一种对苯二甲酸二丁酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种对苯二甲酸二丁酯的合成方法，在反应釜中，加入对苯二甲酸166公斤，正丁醇296公斤，物料混合均匀后，称取酸性催化剂加入反应釜内；加入物料总量的0.1～0.2％的次亚磷酸钠作为抗氧剂；物料全部加完后，密闭反应釜，开启蒸汽加温，设定釜内反应温度在120～130℃之间；当反应进行半小时后，注意观察油水分离器中是否有水分出，如无，则在油水分离器顶部预留口加入甲苯或环己烷1～2.5公斤，以利于醇与水的分离，当观察到有水分出，保持反应状态直到8～10小时后，检测釜内物料酸值并记录直到釜内物料酸值小于5KOHmg/g时，则结束酯化阶段的反应。本发明专利技术提出了一种改进传统酯化回流反应的新方法，对降能减排，提高生产效率起到重要的意义。率起到重要的意义。

【技术实现步骤摘要】
一种对苯二甲酸二丁酯的合成方法


[0001]本专利技术涉及对苯二甲酸二丁酯的合成
，具体是指一种对苯二甲酸二丁酯的合成方法。

技术介绍

[0002]增塑剂的合成一般基于有机羧酸与有机醇的酯化回流反应，基于目前国内环保主增塑剂品种少(主要有柠檬酸酯，对苯二甲酸二辛酯，环氧植物油衍生类)、价格高且产品性能均存在明显不足，柠檬酸酯类热稳定性不足，不耐老化制品白化严重，价格居高不下，DOTP增塑效率不高，植物油衍生类容易析出；因此，开发一种性能较全面、价廉物美的对苯二甲酸二丁酯主增塑剂已经是必然的趋势。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是基于传统的酯化回流工艺，通过改变材料配比，催化剂等助剂的添加量及添加方式，并改变热交换塔的性质，从而提供一种对苯二甲酸二丁酯的合成方法。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案为：一种对苯二甲酸二丁酯的合成方法，包括以下步骤：
[0005]步骤1、在200升的带夹套的搪瓷反应釜中，开启搅拌，按摩尔比酸：醇＝1：4加入对苯二甲酸166公斤，正丁醇296公斤，物料混合均匀后，称取酸性催化剂加入反应釜内；按重量计，加入物料总量的0.1～0.2％的次亚磷酸钠作为抗氧剂；
[0006]步骤2、物料全部加完后，密闭反应釜，开启蒸汽加温，设定釜内反应温度在120～130℃之间，釜内温度确定为正丁醇沸点
±
2～3℃；
[0007]步骤3、当反应进行半小时后，注意观察油水分离器中是否有水分出，如无，则在油水分离器顶部预留口加入甲苯或环己烷1～2.5公斤，以利于醇与水的分离，当观察到有水分出，保持反应状态；
[0008]步骤4、保持反应状态直到8～10小时后，检测釜内物料酸值记录为A，过1.5～2小时后，再次检测釜内物料酸值记录为B，当B明显小于A时，则维持反应1.5～2小时，直到釜内物料酸值小于5KOHmg/g时，则结束酯化阶段的反应。
[0009]本专利技术与现有技术相比的优点在于：本专利技术合成了一种性能优秀，价格优惠，环保性能可靠的新型主增塑剂，并提出了一种改进传统酯化回流反应的新方法，对降能减排，提高生产效率起到重要的意义。
具体实施方式
[0010]本专利技术一种对苯二甲酸二丁酯的合成方法的具体实施过程如下：
[0011]在200升的带夹套的搪瓷反应釜中，开启搅拌，按摩尔比(酸：醇＝1：4)加入对苯二甲酸166公斤，正丁醇296公斤，物料混合均匀后，称取釜内物料重量1％的98硫酸4.62公斤
一次性加入反应釜内(如采用对甲苯磺酸催化，则加入量为釜内物料重量的3～5％，过多的催化剂会导致成本及后处理的困难，因此本申请优选硫酸作为催化剂)。为了避免釜内酸对原料及成品的氧化导致成品色泽的加深，本申请加入物料总量(按重量计)的0.1
‑
0.2％的次亚磷酸钠作为抗氧剂以保护产品色泽。注意：如果抗氧剂超量，会严重妨碍反应顺利进行。物料全部加完后，密闭反应釜，开启蒸汽加温，设定釜内反应温度在120～130℃之间，注意观察回流状态，防止温度过高引起釜内物料产生爆沸而导致冲料现象，釜内温度确定为正丁醇沸点
±
2～3℃，当反应进行半小时后，注意观察油水分离器中是否有水分出，如无，则在油水分离器顶部预留口加入适量甲苯或环己烷1～2.5公斤，以利于醇与水的分离，当观察到有水分出，保持反应状态直到8～10小时后，检测釜内物料酸值记录为A，过1.5～2小时后，再次检测釜内物料酸值记录为B，当B明显小于A时，则维持反应1.5～2小时，直到釜内物料酸值小于5KOHmg/g时，则可以结束酯化阶段的反应，进入脱醇阶段。
[0012]带水剂不直接加入反应釜，而是在过程中加入的优点：
[0013]1：可以维持釜内较高的温度，防止带水剂加入后引起过沸冲料现象；
[0014]2：带水剂加入釜内后，理论上使酸和醇分子接触机会降低，从而延缓反应速率；
[0015]3加入分水器，可以第一时间破坏醇水的平衡，使水第一时间从醇内分离出来，从而加快反应速率。
[0016]以上对本专利技术及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本专利技术创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对苯二甲酸二丁酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、在200升的带夹套的搪瓷反应釜中，开启搅拌，按摩尔比酸：醇＝1：4加入对苯二甲酸166公斤，正丁醇296公斤，物料混合均匀后，称取酸性催化剂加入反应釜内；按重量计，加入物料总量的0.1～0.2％的次亚磷酸钠作为抗氧剂；步骤2、物料全部加完后，密闭反应釜，开启蒸汽加温，设定釜内反应温度在120～130℃之间，釜内温度确定为正丁醇沸点
±
2～3℃；步骤3、当反应进行半小时后，注意观察油水分离器中是否有水分出，如无，则在油水分离器顶部预留口加入甲苯或环己烷1～2.5公斤，以利于醇与水的分离，当观察到有水分出，保持反应状态；步骤4、保持反应状态直到8～...

【专利技术属性】
技术研发人员：严方，
申请(专利权)人：严方，
类型：发明
国别省市：