一种芪斛楂颗粒指纹图谱及其建立与检测方法技术

本发明专利技术涉及一种芪斛楂颗粒指纹图谱及其建立与检测方法；提供一种芪斛楂颗粒指纹图谱的建立方法，步骤包括：S1、制备芪斛楂颗粒的供试品溶液；S2、制备对照品溶液；S3、将供试品溶液以及对照品溶液注入高效液相色谱仪，根据供试品溶液的色谱图以及对照品溶液的色谱图，计算获得芪斛楂颗粒指纹图谱；本发明专利技术建立的芪斛楂颗粒指纹图谱检测方法简便，具有相似度高、稳定性好、精密度高、重现性好等优点，可全面、客观、准确的检测和评价芪斛楂产品的质量，保证临床疗效。证临床疗效。证临床疗效。

【技术实现步骤摘要】
一种芪斛楂颗粒指纹图谱及其建立与检测方法


[0001]本专利技术涉及中成药指纹图谱分析方法领域，尤其涉及一种芪斛楂颗粒指纹图谱及其建立与检测方法。

技术介绍

[0002]芪斛楂颗粒由黄芪、炙甘草、茯苓、石斛、山楂、党参、陈皮、白术等11味中药组成，具有健脾和胃、益气固表、消食导滞的功效，主要用于改善小儿脾胃气虚、脾失健运症引起的厌食、偏食、汗多、大便不调、易感冒等症状。
[0003]临床研究发现，芪斛楂颗粒用于辅助治疗小儿急性上呼吸道感染、治疗儿童营养不良合并反复呼吸道感染、治疗小儿脾虚型腹泻、治疗小儿厌食、婴儿腹泻，疗效显著。
[0004]现行质量标准中收载了5个薄层色谱鉴别和一个单指标(甘草酸铵)含量测定，其量化质量控制方面较单一。处方中11味原料药材所含化学成分组成复杂，个别成分的定性定量分析难以充分反映芪斛楂颗粒中所含化学成分的种类与数量。指纹图谱可较充分的反映出药物所含各种化学成分量分布的整体状况，可提高中药复方质量控制，并为制剂药效物质基础研究奠定基础，可更有效的控制制剂质量，确保其临床用药的安全、有效。
[0005]因此，建立芪斛楂颗粒指纹图谱以及建立一种芪斛楂产品的鉴别方法，对于芪斛楂产品的质量控制，提高芪斛楂产品的质量标准以及用药安全等将具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种芪斛楂颗粒指纹图谱及其建立与检测方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：
[0008]本专利技术的第一方面是提供一种芪斛楂颗粒指纹图谱的建立方法，步骤包括：
[0009]S1、制备所述芪斛楂颗粒的供试品溶液；
[0010]S2、制备对照品溶液；所述对照品溶液的溶质包括：5
‑
羟甲基糠醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、党参炔苷、芒柄花苷、异甘草苷、甘草酸铵、石斛酚或白术内酯Ⅲ中的至少一种；
[0011]S3、将所述供试品溶液以及所述对照品溶液分别注入高效液相色谱仪，根据所述供试品溶液的色谱图以及所述对照品溶液的色谱图，计算获得所述芪斛楂颗粒指纹图谱；
[0012]其中，高效液相色谱的条件包括：色谱柱为Capcell PAK ADME色谱柱，所述色谱柱的内径为4mm
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5mm，所述色谱柱的长度为200mm
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300mm，所述色谱柱的填料颗粒直径为3μm
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6μm，柱温为28℃
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35℃，检测波长为230nm
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254nm；进样量为8μL
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12μL，流速为0.8mL/min
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1.1mL/min；流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.1％的磷酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；
[0013]所述梯度洗脱包括：
[0014][0015]优选地，步骤S1包括：自若干不同批次的所述芪斛楂颗粒中分别取适量的所述芪斛楂颗粒，研细后精密称取2.7g
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3.3g所述芪斛楂颗粒，置具塞锥形瓶中，精密加入25mL甲醇，密塞后依次进行第一次称定重量、超声处理、放凉处理以及第二次称定重量，用甲醇补足减失的重量后进行摇匀以及滤过，取续滤液，即得若干不同批次的所述供试品溶液。
[0016]更优选地，所述超声处理的时间为20min
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40min，频率为30KHz
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40KHz，功率为350W
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420W。
[0017]优选地，步骤S2包括：精密称取所述溶质，定量溶解于甲醇中，即得所述对照品溶液。
[0018]本专利技术的第二方面是提供一种上述建立方法获得的芪斛楂颗粒指纹图谱。
[0019]优选地，所述芪斛楂颗粒指纹图谱包括：与所述5
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羟甲基糠醛对应的1号峰、与所述绿原酸对应的2号峰、与所述毛蕊异黄酮葡萄糖苷对应的3号峰、与所述甘草苷对应的7号峰、与所述柚皮芸香苷对应的8号峰、与所述橙皮苷对应的9号峰、与所述党参炔苷对应的10号峰、与所述芒柄花苷对应的11号峰、与所述异甘草苷对应的12号峰、与所述甘草酸铵对应的13号峰、与所述石斛酚对应的14号峰以及与所述白术内酯Ⅲ对应的15号峰。
[0020]更优选地，以所述7号峰作为参照峰S，所述1号峰的保留时间为8.372，所述2号峰的保留时间为19.544，所述3号峰的保留时间为27.996，所述4号峰的保留时间为28.344，所述5号峰的保留时间为28.813，所述6号峰的保留时间为29.443，所述7号峰的保留时间为29.874，所述8号峰的保留时间为31.032，所述9号峰的保留时间为33.053，所述10号峰的保留时间为34.354，所述11号峰的保留时间为36.991，所述12号峰的保留时间为37.813，所述13号峰的保留时间为52.199，所述14号峰的保留时间为52.902，所述15号峰的保留时间为
60.388。
[0021]本专利技术的第三方面是提供一种上述芪斛楂颗粒指纹图谱的质量检测方法，步骤包括：将待检测的芪斛楂产品配制成溶液后获得的高效液相色谱图与所述芪斛楂颗粒指纹图谱依次进行相似度评价、多点校正以及Mark峰匹配，根据计算获得的相似度即可确定检测结果。
[0022]优选地，若所述相似度为0.95
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1.00，则所述检测结果为待检测的芪斛楂产品合格。
[0023]优选地，所述待检测的芪斛楂产品包括：芪斛楂颗粒、芪斛楂提取浸膏以及芪斛楂中间品中的至少一种。
[0024]本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0025]本专利技术的芪斛楂颗粒指纹图谱上包含15个共有峰，对照品指认了其中的12个共有峰，包括5
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羟甲基糠醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、党参炔苷、芒柄花苷、异甘草苷、甘草酸、石斛酚、白术内酯Ⅲ，共有峰归属至党参、黄芪、陈皮、白术、石斛、甘草6味药材，达到了有效控制芪斛楂颗粒质量的目的；本专利技术筛选出最佳检测波长、色谱柱、流动相pH、柱温、流速等分析条件以及最佳的供试品制备条件，建立的芪斛楂颗粒指纹图谱检测方法简便，具有相似度高、稳定性好、精密度高、重现性好等优点，可全面、客观、准确的检测和评价芪斛楂产品的质量，保证临床疗效。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例中以20批供试品色谱图为基础生成的芪斛楂颗粒指纹图谱；
[0027]图2为本专利技术实施例中20批供试品色谱图叠加图；
[0028]图3为本专利技术实施例中供试品色谱图、对照品色谱图与实施例中缺黄芪阴性制剂色谱图对比图；
[0029]图4为本专利技术实施例中供试品色谱图、对照品色谱图与实施例中缺甘草阴性制剂色谱图对比图；
[0030]图5为本专利技术实施例中供试品色谱图、对照品色谱图与实施例中缺陈皮阴性制剂色谱图对比图；
[0031]图6为本专利技术实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种芪斛楂颗粒指纹图谱的建立方法，其特征在于，步骤包括：S1、制备所述芪斛楂颗粒的供试品溶液；S2、制备对照品溶液；所述对照品溶液的溶质包括：5
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羟甲基糠醛、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、党参炔苷、芒柄花苷、异甘草苷、甘草酸铵、石斛酚或白术内酯Ⅲ中的至少一种；S3、将所述供试品溶液以及所述对照品溶液分别注入高效液相色谱仪，根据所述供试品溶液的色谱图以及所述对照品溶液的色谱图，计算获得所述芪斛楂颗粒指纹图谱；其中，高效液相色谱的条件包括：色谱柱为Capcell PAK ADME色谱柱，所述色谱柱的内径为4mm
‑
5mm，所述色谱柱的长度为200mm
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300mm，所述色谱柱的填料颗粒直径为3μm
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6μm，柱温为28℃
‑
35℃，检测波长为230nm
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254nm；进样量为8μL
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12μL，流速为0.8mL/min
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1.1mL/min；流动相A为乙腈，流动相B为体积分数为0.1％的磷酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱；所述梯度洗脱包括：2.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，步骤S1包括：自若干不同批次的所述芪斛楂颗粒中分别取适量的所述芪斛楂颗粒，研细后精密称取2.7g
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3.3g所述芪斛楂颗粒，置具塞锥形瓶中，精密加入25mL甲醇，密塞后依次进行第一次称定重量、超声处理、放凉处理以及第二次称定重量，用甲醇补足减失的重量后进行摇匀以及滤过，取续滤液，即得若干不同批次的所述供试品溶液。3.根据权利要求2所述的建立方法，其特征在于，所述超声处理的时间为20min
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40min，频率为30KHz
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40KHz，功率为350W
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420W。4.根据权利要求1所述的建立方法，其特征在于，步骤S2包括：精密称取所述溶质，定量
溶解于甲醇中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐赫，范志昆，
申请(专利权)人：葵花药业集团贵州宏奇有限公司，
类型：发明
国别省市：