一种含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱及其制备方法与它的用途技术

本发明专利技术涉及一种含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱，它的制备方法以及它的用途。含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱制备方法包括制备球形材料、第一次包覆、第二次包覆与制备液相色谱柱等步骤。该有机聚合物微球在有机溶剂中具有良好的耐久性、耐高压等优点。该制备方法保证了聚合物微球单分散性，粒径分布均一，具有良好的耐压性能。本发明专利技术制备方法简单，工艺稳定，使用溶剂无毒无害，对环境友好。对环境友好。

【技术实现步骤摘要】
一种含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱及其制备方法与它的用途


[0001]本专利技术属于液相色谱分离
更具体地，本专利技术涉及一种含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱，还涉及所述液相色谱柱的制备方法，还涉及所述液相色谱柱的用途。

技术介绍

[0002]色谱作为一种强大的分离分析技术，在化学化工、环境科学、食品科学、生命医学等诸多领域发挥着重要的作用。液相色谱分离机制是样品组分在固定相和流动相中的保留能力不同，导致目标组分从色谱柱中流出速度的差异，实现不同组分的分离与检测。色谱法与传统的萃取法和精馏法相比，具有分离效率高、分析速度快和选择性好的优点，更适合于难分离组分的快速分离；与化学分析方法相比，不受待分离组分化学性质的限定，可以用于化学性质相似的结构类似物和异构体的分离分析，尤其是实现了多组分的同时分析测定，这是传统的化学分析方法难以实现的目标。与光谱法和质谱法相比，色谱法能够实现多组分的同时分离分析。
[0003]众所周知，色谱柱是色谱技术的核心，色谱分离性能的好坏取决于固定相的种类和性质。在色谱分离过程中，固定相填料作为影响液相色谱分离性能的首要因素，其研制创新和应用开发受到了色谱工作者的极大关注，一直以来都是色谱领域中最活跃的研究方向之一。制备高选择性和高分离性能色谱固定相一直是色谱技术发展的主要驱动力。随着液相色谱技术的发展，液相色谱固定相的种类日益增多，固定相结构组成也呈现出多样化。液相色谱固定相的基本结构包括担体(基质)和官能团，其中担体提供支撑官能团的作用，官能团提供色谱保留和分离的功能。作为固定相的支撑材料，基质的物理性质如粒径、机械强度、比表面积以及多孔性等直接影响官能团的分布位置和装填色谱柱的耐压能力等，基质的化学性质如化学反应活性和化学稳定性等直接影响可键合官能团的种类及键合的难易程度，二者最后共同决定制得固定相的保留特性和分离性能如柱压和柱效等。经过长期的发展，大量的基质和官能团被尝试用于固定相的制备和研究。
[0004]目前使用的色谱柱是以反相烷基键合硅胶柱为主，这类色谱柱存在一些问题:(1)二氧化硅基质微球通常采用传统乳液聚合法制备，工艺复杂，制备得到微球粒径分布较宽，需要经过多级筛分才能满足色谱填料的需要；(2)键合烷基链后，硅胶表面仍残存一定量的硅羟基，在进行碱性化合物的分离分析中会存在色谱峰展宽、拖尾等现象，严重影响分离效率和重现性。在强酸强碱条件下Si
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O键溶解。为了解决这个问题，专利技术了一种可替代硅胶的有机聚合物固定相。

技术实现思路

[0005]要解决的技术问题
[0006]本专利技术的目的是提供一种含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱。
[0007]本专利技术的另一个目的是提供所述含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱的制备方法。
[0008]本专利技术的另一个目的是提供所述含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱的用途。
[0009]技术方案
[0010]本专利技术是通过下述技术方案实现的。
[0011]本专利技术涉及一种含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱的制备方法。
[0012]该制备方法的制备步骤如下：
[0013]A、制备球形材料
[0014]按照焦性没食子酸辣素、二乙烯苯、N
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羟甲基丙烯酰胺、引发剂与乙醇水溶液的重量比1：60～90：3～4：5～20：1000～2000，将焦性没食子酸辣素、二乙烯苯、N
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羟甲基丙烯酰胺、偶氮二异丁腈引发剂加到乙醇水溶液中，混合均匀，在搅拌下进行聚合反应，于是得到一种球形材料；
[0015]B、第一次包覆
[0016]按照球形材料、二乙烯苯、引发剂与乙醇水溶液的重量比1：0.1～0.5：0.01～0.05：2～5，往步骤A得到的球形材料中加入二乙烯苯、偶氮二异丁腈引发剂与乙醇水溶液，在均匀搅拌的条件下进行第一次包覆1～3h，得到具有第一包覆层的球形材料；
[0017]C、第二次包覆
[0018]按照具有第一包覆层的球形材料、二乙烯苯、N
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乙烯基甲酰胺、引发剂与乙醇水溶液的重量比1：0.1～0.5：1～3：0.02～0.05：3～10，往具有第一包覆层的球形材料中加入二乙烯苯、N
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乙烯基甲酰胺、偶氮二异丁腈引发剂与乙醇水溶液，在均匀搅拌的条件下进行第二次包覆，接着过滤，烘干，得到一种液相色谱固定相；
[0019]D、制备液相色谱柱
[0020]将步骤C得到的液相色谱固定相加到由甲醇与异丙醇按照体积比1：1组成的混合溶液中，使用超声设备将其分散均匀，装入色谱柱中；再取同样的混合溶液使用超声设备除去其中的气泡作为顶替液；使用高压匀浆装柱机在压力40～45MPa的条件下装入顶替液，直至该顶替液完全流出，降压，安装色谱柱筛板与柱头，接着甲醇冲洗，于是得到所述的液相色谱柱。
[0021]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤A
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步骤C中，所述的乙醇水溶液的浓度是以重量计92～98％。
[0022]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤A中，该聚合反应在温度40～80℃与搅拌速度600～1000rpm的条件下进行2.0～5.0h。
[0023]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述球形材料的粒径是2.0～3.0μm。
[0024]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤B中，具有第一包覆层球形材料的第一包覆层厚度是0.1～0.3μm。
[0025]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，过滤得到的固体物在真空干燥箱中在温度60℃的条件下烘干直至其水含量为以重量计5.0％以下。
[0026]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述液相色谱固定相的第二包覆层厚度是0.3～0.5μm。
[0027]根据本专利技术的另一种优选实施方式，在步骤D中，甲醇冲洗是按照甲醇与色谱柱床体积比1：25～35以流速0.08
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0.12ml/min用甲醇冲洗色谱柱。
[0028]本专利技术还涉及采用所述制备方法制备得到的含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱。
[0029]本专利技术还涉及所述含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱在液相色谱法分离水溶性维生素B1、B2或B6中的用途。
[0030]下面将更详细地描述本专利技术。
[0031]本专利技术涉及制备液相色谱固定相。所述液相色谱固定相用于制备高效液相色谱柱，这种高效液相色谱柱用于分离三种水溶性维生素。具体地，以焦性没食子酸辣素、二乙烯苯与N
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羟甲基丙烯酰胺三种单体，在偶氮二异丁腈引发下，通过沉淀聚合机理合成得到粒径为2.0～3.0μm的微球。然后，以该微球为种子，包覆一层二乙烯苯中间层，再包覆一层二乙烯苯和N
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乙烯基甲酰胺外层，最终得到液相色谱固定相。
[0032]本专利技术涉及一种含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱的制备方法。
[0033]该制备方法的制备步骤如下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含辣素功能结构聚合物微球液相色谱柱的制备方法，其特征在于该制备方法的制备步骤如下：A、制备球形材料按照焦性没食子酸辣素、二乙烯苯、N
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羟甲基丙烯酰胺、引发剂与乙醇水溶液的重量比1：60～90：3～4：5～20：1000～2000，将焦性没食子酸辣素、二乙烯苯、N
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羟甲基丙烯酰胺、偶氮二异丁腈引发剂加到乙醇水溶液中，混合均匀，在搅拌下进行聚合反应，于是得到一种球形材料；B、第一次包覆按照球形材料、二乙烯苯、引发剂与乙醇水溶液的重量比1：0.1～0.5：0.01～0.05：2～5，往步骤A得到的球形材料中加入二乙烯苯、偶氮二异丁腈引发剂与乙醇水溶液，在均匀搅拌的条件下进行第一次包覆1～3h，得到具有第一包覆层的球形材料；C、第二次包覆按照具有第一包覆层的球形材料、二乙烯苯、N
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羟甲基丙烯酰胺、引发剂与乙醇水溶液的重量:1：0.1～0.5：1～3：0.02～0.05：3～10，往具有第一包覆层的球形材料中加入二乙烯苯、N
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乙烯基甲酰胺、偶氮二异丁腈引发剂与乙醇水溶液，在均匀搅拌的条件下进行第二次包覆，接着过滤，烘干，得到一种液相色谱固定相；D、制备液相色谱柱将步骤C得到的液相色谱固定相加到由甲醇与异丙醇按照体积比1：1组成的混合溶液中，使用超声设备将其分散均匀，装入色谱柱中；再取同样的混合溶液使用超声设备除去其中的气泡作为顶替液；使用高压匀浆装柱机在压力40～45MPa的条...

【专利技术属性】
技术研发人员：于良民，何恩慧，薛丽英，闫雪峰，
申请(专利权)人：中国海洋大学三亚海洋研究院，
类型：发明
国别省市：