一种自分散水性炭黑的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工领域。一种自分散水性炭黑的制备方法，包括如下步骤：步骤1)、一次氧化：将炭黑用强氧化剂氧化反应后获得第一混合物；步骤2)、一次离心分离：对步骤1)获得的第一混合物进行离心分离，获得第一沉淀物；步骤3)、研磨：将步骤2)获得的第一沉淀物研磨成粒径不大于200nm的粉末；步骤4)、二次氧化：将步骤3)获得的粉末用强氧化剂氧化反应后获得第二混合物；步骤5)、二次离心分离：对步骤4)获得的第二混合物进行离心分离，获得第二沉淀物；步骤6)、中和处理：将步骤5)中获得的第二沉淀物的羧基上的氢中和处理。采用本发明专利技术的方法获得的自分散水性炭黑在水中分散性好、稳定性好。稳定性好。

【技术实现步骤摘要】
一种自分散水性炭黑的制备方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体涉及颜料。

技术介绍

[0002]炭黑是天然的黑色颜料，其具有优良的防水性和耐候性，通常作为黑色的颜料墨水。但炭黑是非水溶性颗粒，虽然在搅拌研磨后可以暂时成为非常细小的颗粒，但是在水中并不稳定。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于，提供一种自分散水性炭黑的制备方法，以解决上述技术问题。
[0004]本专利技术所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现：
[0005]一种自分散水性炭黑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0006]步骤1)、一次氧化：将炭黑用强氧化剂氧化反应后获得第一混合物；
[0007]步骤2)、一次离心分离：对步骤1)获得的第一混合物进行离心分离，获得第一沉淀物；
[0008]步骤3)、研磨：将步骤2)获得的第一沉淀物研磨成粒径不大于200nm的粉末；
[0009]步骤4)、二次氧化：将步骤3)获得的粉末用强氧化剂氧化反应后获得第二混合物；
[0010]步骤5)、二次离心分离：对步骤4)获得的第二混合物进行离心分离，获得第二沉淀物；
[0011]步骤6)、中和处理：将步骤5)中获得的第二沉淀物的羧基上的氢中和处理。
[0012]优选，步骤1)中的炭黑的比表面积为300m2/g
‑
500m2/g。
[0013]优选，步骤1)和步骤3)中的强氧化剂为次氯酸盐。
[0014]有效效果：采用本专利技术的方法获得的自分散水性炭黑在水中分散性好、稳定性好。
具体实施方式
[0015]为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本专利技术。
[0016]一种自分散水性炭黑的制备方法，包括如下步骤：步骤1)、一次氧化：将炭黑用强氧化剂氧化反应后获得第一混合物。步骤2)、一次离心分离：对步骤1)获得的第一混合物进行离心分离，获得第一沉淀物。步骤3)、研磨：将步骤2)获得的第一沉淀物研磨成粒径不大于200nm的粉末。步骤4)、二次氧化：将步骤3)获得的粉末用强氧化剂氧化反应后获得第二混合物。步骤5)、二次离心分离：对步骤4)获得的第二混合物进行离心分离，获得第二沉淀物。步骤6)、中和处理：将步骤5)中获得的第二沉淀物加入碱中和。
[0017]具体实施例
[0018]步骤1)、一次氧化：将炭黑，用强氧化剂氧化反应后获得第一混合物。对不同表比面积的炭黑用次氯酸盐进行氧化，次氯酸盐的有效氯含量为12％，炭黑和强氧化剂的摩尔
比为1:0.4
‑
0.8。氧化反应温度为40℃左右，记录氧化的所需要的时间，见下表：
[0019][0020]根据上表，当炭黑的比表面积为300m2/g
‑
500m2/g时，所用氧化时间较为理想，故炭黑的比表面积优选为300m2/g
‑
500m2/g。同时，还发现，随着炭黑的比表面积的减小，炭黑颗粒变大，氧化所需的时间增加。但比表面积增大到一定程度后，炭黑的聚集现象会逐渐严重，反而导致氧化所需的时间不减反增。
[0021]另采用表比面积为400m2/g的炭黑，选用不同有效氯含量，在不同反应温度下测试氧化效率，经测试优选，次氯酸盐的有效氯为10％
‑
15％，氧化反应时温度40
‑
60℃，随着温度的上升，反应时间在0.5
‑
1.8小时区间内。
[0022]故，本专利技术进一步优选炭黑的比表面积为300m2/g
‑
500m2/g，次氯酸盐的有效氯为10％
‑
15％，氧化反应时温度40
‑
60℃，反应时间为1.5
‑
2小时，从而方便工业批量生产时的机械化控制。
[0023]这里的氧化，是氧化到含氧量6
‑
12％，可以用Thermo Fisher的FlashSmart元素分析仪测试含氧量。
[0024]氧化过程中主要发生的化学反应的化学反应式为：
[0025]C
‑
H+M(ClO)
x
→
C
‑
COOM，其中M为金属离子。
[0026]步骤2)、一次离心分离：对步骤1)获得的第一混合物进行离心分离，获得第一沉淀物。
[0027]步骤3)、研磨：将步骤2)获得的第一沉淀物研磨成粒径不大于200nm的粉末。可以通过研磨机进行研磨。优选，研磨机的转速为3000
‑
4000rpm，研磨时间为2
‑
6小时。优选，在研磨机的研磨腔内加入0.2
‑
0.4mm的锆珠。本专利技术对研磨材料进行的选取。材质选为锆，锆珠坚固耐磨，使用寿命长，且不会掉落粉末进入到被研磨物中，从而保证被研磨物的纯度。尺寸选为0.2
‑
0.4mm，从而使锆珠之间的缝隙满足将被研磨物研磨至粒径为90
‑
120nm。
[0028]步骤2)离心分离后，炭黑的表面带水，可以直接以带水的炭黑作为第一沉淀物，直接投入到研磨机中。也可以先将带水的炭黑进行干燥处理，以干燥处理后的炭黑作为第一沉淀物投入到研磨机中。本专利技术优选，直接将带水的炭黑作为第一沉淀物投入到研磨机中。在研磨初期，第一沉淀物上的水起到制冷剂的作用，可对研磨机、锆珠进行降温。在研磨过程中，第一沉淀物上的水蒸发，又起到驱动炭黑粉末运动的作用，可提高研磨效率。
[0029]步骤4)、二次氧化：将步骤3)获得的粉末用强氧化剂氧化反应后获得第二混合物。本专利技术通过两次氧化，可有效降低炭黑的粒径，解决仅一次氧化，炭黑达不到粒径的要求的问题(一次氧化后的粒径大概在150
‑
200nm，偏大了)。
[0030]这里的氧化，是氧化到含氧量10
‑
16％，可以用Thermo Fisher的FlashSmart元素分析仪测试含氧量。
[0031]步骤3)获得粉末的粒径较小，为了保证氧化效率，可以向粉末和强氧化剂的混合料中通入氮气，利用氮气冲散炭黑颗粒，降低炭黑颗粒的聚集。步骤4)的所述强氧化剂优选
为次氯酸盐。次氯酸盐的有效氯为10％
‑
15％。氧化反应时温度40
‑
60℃、反应时间0.5
‑
2.0小时。粉末和强氧化剂的摩尔比优选为1:0.3
‑
0.6。
[0032]该处与步骤1)所用的强氧化剂一致，相比于采用不同的强氧化剂，可有效降低强氧化剂的储存成本、使用成本，并避免两种强氧化剂之间部分物质的相互作用，有利于提高生产的安全性。
[0033]步骤5)、二次离心分离：对步骤4)获得的第二混合物进行离心分离，获得第二沉淀物。本专利技术通过两次离心分离，可有效去除溶液中反应过程中产生的无机盐和其它杂质。
[0034]步骤6)、中和处理本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自分散水性炭黑的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1)、一次氧化：将炭黑用强氧化剂氧化反应后获得第一混合物；步骤2)、一次离心分离：对步骤1)获得的第一混合物进行离心分离，获得第一沉淀物；步骤3)、研磨：将步骤2)获得的第一沉淀物研磨成粒径不大于200nm的粉末；步骤4)、二次氧化：将步骤3)获得的粉末用强氧化剂氧化反应后获得第二混合物；步骤5)、二次离心分离：对步骤4)获得的第二混合物进行离心分离，获得第二沉淀物；步骤6)、中和处理：将步骤5)中获得的第二沉淀物的羧基上的氢中和处理。2.根据权利要求1所述的一种自分散水性炭黑的制备方法，其特征在于，步骤1)中的炭黑的比表面积为300m2/g
‑
500m2/g。3.根据权利要求1所述的一种自分散水性炭黑的制备方法，其特征在于，步骤1)和步骤3)中的强氧化剂为次氯酸盐。4.根据权利要求3所述的一种自分散水性炭黑的制备方法，其特征在于，步骤1)中的次氯酸盐的有效氯含量为10％
‑
15％，炭黑和强氧化剂的摩尔比为1:0.4
‑
0.8，氧化反应温度为40℃
‑
60℃，反应时间为1.5
‑
2小时。5.根据权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑文军，刁正平，王建伟，夏永鑫，
申请(专利权)人：上海色如丹数码科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：