一种中空活性炭纳米纤维气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术提供一种中空活性炭纳米纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：S1、将SiO2纳米纤维分散于水中，在搅拌条件下加入PAM，形成均匀的胶体，经冷冻干燥，得到物理交联的PAM/SiO2纳米纤维气凝胶；S2、将PAM/SiO2纳米纤维气凝胶经预氧化、高温碳化，得到碳化后的纳米纤维气凝胶；S3、将碳化后的纳米纤维气凝胶浸泡于碱液中，之后于800～900℃活化，即得。该方法是以SiO2纳米纤维为芯层模板，PAM为壳层活性炭碳源，碱液为去模板剂和活化剂，通过模板导向法，经冷冻干燥、预氧化、碳化、活化得到中空结构的活性炭纳米纤维气凝胶，具有超高的比表面积和良好的电化学性能，是一种高性能的超级电容器材料。容器材料。容器材料。

【技术实现步骤摘要】
一种中空活性炭纳米纤维气凝胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米纤维气凝胶制备
，具体涉及一种中空活性炭纳米纤维气凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是由凝胶胶体脱去大部分溶剂后，使凝胶的空间网状结构中充满气体介质，由此形成的一种超轻质的固体材料。由于气凝胶的超轻质、高弹性以及强吸附等特性，使其在储能器件、隔热材料、吸附材料、催化剂等领域均有应用。
[0003]活性炭气凝胶，也称碳气凝胶，是以纳米碳颗粒堆叠而成的多孔炭材料，由于其多孔特性，使碳气凝胶具有高的比表面积和发达的孔结构，主要是以中孔为主。现有的活性炭气凝胶通常为粉末或颗粒状，其微观结构往往由纳米颗粒所组成的网络骨架构成，未能充分发挥其性能优势，故需要对现有的活性炭气凝胶进行改进，提高其比表面积，使其应用价值得到最大程度的发挥。
[0004]为了进一步提高活性炭气的比表面积，我们提出以中空活性炭纳米纤维代替活性炭颗粒作为构建基元的研究思路，用以制备一种三维结构的中空活性炭纳米纤维气凝胶，期望将其用作高性能的超级电容器材料。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种中空活性炭纳米纤维气凝胶的制备方法。该方法是以环境友好型SiO2纳米纤维为芯层模板，PAM(聚丙烯酰胺)为壳层活性炭碳源，碱液为去模板剂和活化剂，通过模板导向法，经冷冻干燥、预氧化、碳化以及活化得到具有中空结构的活性炭纳米纤维气凝胶，可用作高性能的超级电容器材料。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下。
[0007]一种中空活性炭纳米纤维气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将SiO2纳米纤维分散于水中，在搅拌条件下加入聚丙烯酰胺(PAM)，形成均匀的胶体，经冷冻干燥，得到物理交联的聚丙烯酰胺/SiO2纳米纤维气凝胶；
[0009]S2、将聚丙烯酰胺/SiO2纳米纤维气凝胶经预氧化、高温碳化，得到碳化后的纳米纤维气凝胶；
[0010]S3、将碳化后的纳米纤维气凝胶浸泡于碱液中，之后于800～900℃活化，得到中空活性炭纳米纤维气凝胶。
[0011]进一步，S1中，SiO2纳米纤维与聚丙烯酰胺的质量比为0.4：1.5～2。
[0012]进一步，S1中，SiO2纳米纤维与水的用量比为0.4g：80～100mL。
[0013]进一步，S2中，预氧化的条件如下：
[0014]预氧化温度为250～300℃，时间为0.5～1h。
[0015]进一步，S2中，高温碳化的操作过程如下：
[0016]将预氧化的纳米纤维凝胶在氮气保护下，以600～1000℃碳化1～2h，得到碳化后
的纳米纤维气凝胶。
[0017]进一步，S3中，所述碱液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，所述碱液的浓度为2～3mol/L。
[0018]进一步，S3中，碳化后的纳米纤维气凝胶在碱液中浸泡的时间为48～72h。
[0019]进一步，S3中，活化的时间为1～2h。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]1、本专利技术的方法是以环境友好型二氧化硅纳米纤维为芯层模板，水溶的聚丙烯酰胺(PAM)为壳层活性炭碳源，KOH为去模板剂和活化剂，通过模板导向法，经冷冻干燥、250
‑
300℃预氧化、600
‑
1000℃碳化以及活化，将中空活性炭纳米纤维构筑成三维气凝胶网状结构，使其具有超轻的质量，高的比表面积，良好的耐高温性能。本专利技术以纳米纤维代替颗粒构建单元赋予其一定的弹性，制备过程绿色环保，避免了有机溶剂的使用；以KOH为二氧化硅纳米纤维模板去除剂和活性炭活化剂设计巧妙，进一步提高其比表面积，为活性炭纳米纤维气凝胶用做高性能的超级电容器材料奠定基础。
[0022]2、本专利技术制备的中空活性炭纳米纤维气凝胶，与传统的活性碳气凝胶相比，具有三维网络结构，赋予气凝胶一定弹性，有望开启中空活性炭纳米纤维气凝胶在催化剂载体、电气设备、生物工程和阻尼材料等领域的应用。
附图说明
[0023]图1是本专利技术制备中空活性炭纳米纤维气凝胶的操作过程图。
[0024]图2是本专利技术实施例1制备的PAM/SiO2纳米纤维气凝胶的图片。
[0025]图3是本专利技术实施例1制备的碳化后的纳米纤维气凝胶的图片。
[0026]图4是本专利技术实施例1制备的中空活性炭纳米纤维气凝胶的图片及其局部结构的超高分辨场发射扫描电镜(GM)图。
[0027]图5是活化前、后的中空活性炭纳米纤维气凝胶对N2的吸附脱附数据曲线以及孔径分布图。其中，图a表示活化前；图b表示活化后。
[0028]图6：中空活性炭纳米纤维气凝胶材料的电化学性能图。其中，图a循环伏安法曲线；图b恒流充放电图；图c不同电流密度下的比电容图；图d电流密度5A
·
g
‑1下的循环寿命图
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0030]基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]PAM，聚丙烯酰胺(非离子型，分子量：200万
‑
1400万)。
[0032]下述各实施例中所述方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
[0033]实施例1
[0034]一种中空活性炭纳米纤维气凝胶的制备方法，其制备路线图见图1，包括以下步骤：
[0035]S1、制备SiO2纳米纤维
[0036]以正硅酸乙酯、乙醇、水、盐酸为原料，按照摩尔比为1:2:2.5:0.004混合均匀后，在80℃水浴条件下加热30min，进行水解缩聚反应，制备得到前驱体溶液，将前驱体溶液通过静电纺丝技术，制备得到SiO2纳米纤维。
[0037]S2、制备PAM/SiO2纳米纤维气凝胶
[0038]取SiO2纳米纤维0.4g，剪碎后，加入100ml纯净水搅拌均匀，之后在搅拌的过程中加入PAM(非离子型，分子量：200万
‑
1400万)1.5g，形成均匀的胶体，经冷冻干燥，得到物理交联的PAM/SiO2纳米纤维气凝胶，如图2所示。
[0039]S3、制备碳化后的纳米纤维气凝胶
[0040]将PAM/SiO2纳米纤维气凝胶按照5℃/min的速率升温至280℃进行预氧化1h；然后将预氧化后的纳米纤维气凝胶转入管式炉中，在N2保护下，按照2℃/min的速率升温至800℃进行高温碳化，保温时间1.5h，得到碳化后的纳米纤维气凝胶(C/SiO2纳米纤维气凝胶)，如图3所示。
[0041]S4、制备脱去模板的纳米纤维气凝胶
[0042]将碳化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中空活性炭纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将SiO2纳米纤维分散于水中，在搅拌条件下加入聚丙烯酰胺，形成均匀的胶体，经冷冻干燥，得到物理交联的聚丙烯酰胺/SiO2纳米纤维气凝胶；S2、将聚丙烯酰胺/SiO2纳米纤维气凝胶经预氧化、高温碳化，得到碳化后的纳米纤维气凝胶；S3、将碳化后的纳米纤维气凝胶浸泡于碱液中，之后于800～900℃活化，得到中空活性炭纳米纤维气凝胶。2.根据权利要求1所述的中空活性炭纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，S1中，SiO2纳米纤维与聚丙烯酰胺的质量比为0.4：1.5～2。3.根据权利要求1所述的中空活性炭纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，S1中，SiO2纳米纤维与水的用量比为0.4g：80～100mL。4.根据权利要求1所述的中空活...

【专利技术属性】
技术研发人员：卫智毅，王慧，王海龙，马彪，南兵兵，程辉，李守柱，
申请(专利权)人：新疆理工学院，
类型：发明
国别省市：