通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法技术

本发明专利技术提供了一种通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法，将321不锈钢材料切割后打磨并抛光，清洗干燥后得到预处理样品；将预处理样品置于低温等离子体中进行处理，在样品表面原位生长出致密的纳米级氧化膜，即得到抗高温氧化性提高的321不锈钢样品。本发明专利技术可以有效提高321不锈钢的长期抗高温氧化性，同时具有工艺操作简单、成本低、金属表面无损的特点。无损的特点。无损的特点。

【技术实现步骤摘要】
通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法


[0001]本专利技术属于材料腐蚀与防护领域，具体涉及一种通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法。

技术介绍

[0002]321不锈钢作为一种奥氏体耐热不锈钢，因具备优良的耐腐蚀性能及综合力学性能被广泛用作航空器、排气管、锅炉汽包等需要承受高温、高压的零部件，其服役温度最高可达到800℃。321不锈钢中含有较高含量的铬(～18wt.％)，高温服役过程中，合金表面会氧化形成一层致密的氧化铬层从而对基体进行有效保护。由于应用环境日严苛刻复杂，长期服役过程中氧化膜中会形成Fe
‑
Cr尖晶石纳米颗粒，恶化了氧化铬层的稳定性，严重制约321不锈钢的高温服役，造成巨大安全隐患。目前，常见的提高不锈钢高温抗氧化性的方法有合金化、表面涂层以及表面纳米化，但它们各自均存在一定的局限性。对于合金化，添加的抗氧化元素含量过高时，会严重降低基体的力学性能，如高温蠕变性能；表面涂层法如激光熔覆、PVD、CVD等，由于制备的膜层与基体热胀系数不匹配，在高温服役过程中膜基界面间应力大，将导致氧化层开裂、脱落；表面纳米化存在着成本高，技术难度大的等问题，其应用受到极大限制。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法，以克服现有技术存在的缺陷，本专利技术可以有效提高321不锈钢的长期抗高温氧化性，同时具有工艺操作简单、成本低、金属表面无损的特点。
[0004]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0005]通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法，包括：
[0006]将321不锈钢材料切割后打磨并抛光，清洗干燥后得到预处理样品；
[0007]将预处理样品置于低温等离子体中进行处理，在样品表面原位生长出致密的纳米级氧化膜，即得到抗高温氧化性提高的321不锈钢样品。
[0008]进一步地，所述切割具体为：将321不锈钢材料线切割成块体。
[0009]进一步地，所述打磨及抛光具体为：打磨至5000目砂纸，使用直径1.5μm氧化铝研磨膏进行抛光。
[0010]进一步地，所述清洗具体为：依次采用丙酮、酒精和去离子水进行超声，每一步超声时间不少于3min。
[0011]进一步地，所述将预处理样品置于低温等离子体中进行处理，具体为：将预处理样品放入到双介质阻挡放电反应器的两介质板间，通过反应器中产生的低温等离子体对预处理样品进行处理。
[0012]进一步地，所述低温等离子体由空气电离产生，所述空气湿度控制在40％以下。
[0013]进一步地，采用低温等离子体处理的过程中，输入电流控制在1.6
‑
1.9A，处理时间
为0.5
‑
1.9h，介质板间隙为6.1
‑
7.9mm。
[0014]进一步地，还包括：对抗高温氧化性提高的321不锈钢样品放在大气中进行高温氧化测试。
[0015]进一步地，所述高温氧化测试具体为：在温度为600
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800℃下，进行20
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500h恒温氧化。
[0016]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0017]1)本专利技术通过低温等离子体对321不锈钢进行处理，在表面原位生长出纳米级金属氧化物薄膜，与合金表面的自然氧化膜相比，由于该氧化膜更高的致密性与稳定性，能够降低氧气以及Fe、Cr、Ni等阳离子在高温下的热扩散，进而有效降低合金氧化速率。
[0018]2)本专利技术方法在大气压下直接作用于合金表面，简单、高效、成本低、适用性广，利用其低温原位生长的纳米级致密氧化物薄膜来抑制高温氧化物膜的生长，不同于现有合金的抗高温氧化策略，可以为合金高温抗氧化性工艺开发提供新思路。
[0019]3)利用本专利技术方法处理得到的321不锈钢，在600℃静态空气中经过500h长期循环氧化后，高温氧化层的厚度仅为未处理基体的1/7，氧化增重显著降低，可以有效提高321不锈钢的长期抗高温氧化性。
附图说明
[0020]图1为实施例2中低温等离子体处理1h的321不锈钢膜基界面高分辨TEM图像；
[0021]图2为实施例1制备的样品与未经处理样品经过800℃恒温氧化20h后的表面形貌对比，其中(a)为未经处理合金高温氧化后表面的SEM形貌，(b)为经过低温等离子体处理的样品高温氧化后表面的SEM形貌；
[0022]图3为实施例2制备的样品与未经处理样品经过600℃恒温循环氧化500h后表面的形貌对比，其中(a)为未经处理合金高温氧化后表面的SEM形貌，(b)为经过低温等离子体处理的样品高温氧化后表面的SEM形貌；
[0023]图4为实施例2制备的样品与未经处理样品经过600℃恒温循环氧化500h后截面的形貌对比，其中(a)为未经处理合金高温氧化后截面的SEM形貌，(b)为经过低温等离子体处理的样品高温氧化后截面的SEM形貌；
[0024]图5为实施例2制备的样品与未经处理样品经过600℃恒温氧化500h后膜层元素分布对比，其中(a)为未经处理合金高温氧化后膜层中元素的线扫分布，(b)为经过低温等离子体处理的样品高温氧化后膜层中元素的线扫分布；
[0025]图6为实施例2制备的样品与未经处理样品在600℃下恒温循环氧化500h的氧化动力学曲线；
[0026]图7为实施例2制备的样品与未经处理样品经过600℃恒温循环氧化500h后划痕试验声发射谱图；
[0027]图8为实施例2制备的样品与未经处理样品经过600℃恒温循环氧化500h后划痕试验中划痕的形貌对比，其中(a)为未经处理合金高温氧化后划痕的SEM形貌，(b)为经过低温等离子体处理的样品高温氧化后划痕的SEM形貌。
具体实施方式
[0028]下面对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。
[0029]一种通过低温等离子体提升321不锈钢抗高温氧化性的方法，包括：
[0030]将321不锈钢切割成块体，打磨至5000#砂纸，并使用1.5μm氧化铝研磨膏抛光进行抛光，依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗3min，干燥后待用。然后将待处理样品置于双介质阻挡放电反应器的两介质板间，通过反应器电离空气(空气湿度控制在40％以下)产生的低温等离子体对样品进行处理，处理过程中，输入电流控制在1.6
‑
1.9A，处理时间为0.5
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1.9h，介质板放电间隙为6.1
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7.9mm。样品经过0.5
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1.9h的处理后，在表面原位生长出致密的纳米级氧化膜，即得到抗高温氧化性提高的321不锈钢样品。最后将所得到的样品与未经处理样品放在温度为600
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800℃静态空气中，进行20
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500h的恒温氧化测试。
[0031]本专利技术开发了一种新型低温等离子体工艺，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法，其特征在于，包括：将321不锈钢材料切割后打磨并抛光，清洗干燥后得到预处理样品；将预处理样品置于低温等离子体中进行处理，在样品表面原位生长出致密的纳米级氧化膜，即得到抗高温氧化性提高的321不锈钢样品。2.根据权利要求1所述的通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法，其特征在于，所述切割具体为：将321不锈钢材料线切割成块体。3.根据权利要求1所述的通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法，其特征在于，所述打磨及抛光具体为：打磨至5000目砂纸，使用直径1.5μm氧化铝研磨膏进行抛光。4.根据权利要求1所述的通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法，其特征在于，所述清洗具体为：依次采用丙酮、酒精和去离子水进行超声，每一步超声时间不少于3min。5.根据权利要求1所述的通过低温等离子体提高321不锈钢抗高温氧化性的方法，其特征在于，所述将预处理样品置于低温等离子体中进行处理，具体为：将预处理样品放入到双介质阻挡放电反...

【专利技术属性】
技术研发人员：周根树，沈俊，任颖，李禹辰，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：