一种微纳米球形铜粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微纳米球形铜粉的制备方法，包括：根据实际需求选择合适的反应体系，配置还原剂、铜源溶液、PH调试剂、分散剂分别装入储液罐中；对储液罐中的溶液加热并保温；将加热后的溶液转移至反应器中开始反应，反应过程中保持温度、PH值恒定；将反应结束后的粉和溶液转移至固液分离装置进行固液分离；对固液分离中得到粉体进行洗涤处理，处理掉酸、碱以及其他富离子，洗涤至溶液的PH显中性；将处理好的粉末进行气流干燥；利用粉体收集装置对粉末进行收集。本发明专利技术涉及铜粉制造技术领域，该种微纳米球形铜粉的制备方法，采用化学液相还原法制备微纳米球形铜粉，可实现粉末粒径可控，具有纯度高，球形度好的特点，适用于工业连续生产。续生产。

【技术实现步骤摘要】
一种微纳米球形铜粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及铜粉制造
，具体为一种微纳米球形铜粉的制备方法。

技术介绍

[0002]导电金属粉是一类功能粉末材料，是集冶金、化工、电子技术于一身的高新技术材料，广泛应用于电子通信、航空航天、化工以及军事等各个领域，是信息时代和新能源行业不可或缺的材料之一。铜粉，作为金属材料，具有优良的导电性、稳定性、导热性，是一类优良的导电金属粉，深受行业内外和国内外研究人员的关注，被大量研究和广泛应用。
[0003]目前，导电金属粉主要做成浆料，应用于电子产品、集成电路、电阻器、电容器、导体油墨、太阳能电池电极、印刷及高分辨率导电体、导电胶、敏感元器件及其它电子元器件。铜粉的制备技术主要包括雾化法和电解法，生产的粉末形貌为球形、树枝状，粒径多为几十微米，性能不能满足浆料对金属粉末的需求。近年来，气相沉积法和化学还原法被广泛用于研究制备超细铜粉。但是气相沉积法的产量低、设备复杂、能耗高，而且产物的粒径分布较宽，使其工业化受到了限制；化学还原法制得的铜粉在不同程度上存在粒径不均、团聚、形貌不规则等缺点。因此，急需开发一种性能稳定、且可实现工业化生产的微纳米球形铜粉的制备技术，以满足市场需求。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种微纳米球形铜粉的制备方法，采用化学液相还原法制备微纳米球形铜粉，可实现粉末粒径可控，具有纯度高，球形度好的特点，适用于工业连续生产。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种微纳米球形铜粉的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、根据实际需求选择合适的反应体系，配置还原剂、铜源溶液、PH调试剂、分散剂分别装入储液罐中；
[0009]S2、对储液罐中的溶液加热并保温；
[0010]S3、将加热后的溶液转移至反应器中开始反应，反应过程中保持PH值恒定；
[0011]S4、将反应结束后的粉和溶液转移至固液分离装置进行固液分离；
[0012]S5、对固液分离中得到粉体进行洗涤处理，处理掉酸、碱以及其他富离子，洗涤至溶液的PH显中性；
[0013]S6、将处理好的粉末进行气流干燥，待水分蒸发完全后，进入分选系统，剔除形貌和粒径不合格的粉末，得到粉末；
[0014]S7、利用粉体收集装置对粉末进行收集。
[0015]优选的，在步骤S3中，反应器在使用前加热至与储液罐中溶液相同的温度并保持
温度恒定，在反应时进行搅拌。
[0016]优选的，在步骤S4中分离出的液体处理后回流至反应器中重新利用，固液分离采用膜过滤与离心过滤的组合方式进行。
[0017]优选的，所述反应体系的溶剂为工业纯水，电导率≤4us/cm。
[0018]优选的，所述铜源为铜盐或铜的氧化物，PH调试剂包括硫酸、硝酸、磷酸、氢氧化钠和氨水。
[0019]优选的，还原剂的浓度应为铜源溶液浓度的1.0
‑
2.0倍。
[0020]优选的，在步骤S6气流干燥中采用惰性气体气流干燥。
[0021]优选的，在步骤S6气流干燥前加入表面处理剂，表面处理剂包括油酸、BHA或PG。
[0022]优选的，所述储液罐中加热至60
‑
85℃。
[0023]优选的，在步骤S5洗涤处理后对溶液进行浓度检测，处理完全后进行干燥。
[0024](三)有益效果
[0025]本专利技术采用化学液相还原法制备微纳米球形铜粉，能够实现连续反应；粉体进行洗涤时在液体中进行，避免跟空气接触氧化，随后的干燥方式采用惰性气体气流干燥工艺，将干燥和粒径分级一起进行，简化了工艺流程，提高了生产效率，该制备方法具有流程短、效率高、可连续的特点，利用该制备方法可以制备出不同粒径的微纳米球形铜粉，粉末的球形度高、抗氧化性强，能够极大地满足市场需求。
具体实施方式
[0026]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]一种微纳米球形铜粉的制备方法，包括以下步骤：
[0028]S1、根据实际需求选择合适的反应体系，配置还原剂、铜源溶液、PH调试剂、分散剂分别装入储液罐中；
[0029]S2、对储液罐中的溶液加热并保温；
[0030]S3、将加热后的溶液转移至反应器中开始反应，反应过程中保持温度、PH值恒定；
[0031]S4、将反应结束后的粉和溶液转移至固液分离装置进行固液分离；
[0032]S5、对固液分离中得到粉体进行洗涤处理，处理掉酸、碱以及其他富离子，洗涤至溶液的PH显中性；
[0033]S6、将处理好的粉末进行气流干燥，待水分蒸发完全后，进入分选系统，剔除形貌和粒径不合格的粉末，得到粉末；
[0034]S7、利用粉体收集装置对粉末进行收集。
[0035]反应器中设置了包括PH计、热电偶、计量泵等，可通过参数设置实现精确控制。
[0036]所述储液罐中加热至60
‑
85℃，在步骤S3中，反应器在使用前加热至与储液罐中溶液相同的温度并保持温度恒定，在反应时进行搅拌。
[0037]在步骤S4中分离出的液体处理后回流至反应器中重新利用，通过循环实现重复使用，节能环保，极大地减少了水的浪费。
[0038]固液分离采用膜过滤与离心过滤的组合方式进行，能够很好地分离出亚微米、甚至纳米粉，同时带走酸碱、溶剂、以及离子。
[0039]所述反应体系的溶剂为工业纯水，电导率≤4us/cm。
[0040]所述铜源为铜盐或铜的氧化物，PH调试剂包括硫酸、硝酸、磷酸、氢氧化钠和氨水。
[0041]还原剂的浓度应为铜源溶液浓度的1.0
‑
2.0倍。
[0042]在步骤S6气流干燥中采用惰性气体气流干燥，将干燥和粒径分级一起进行，简化工艺流程，提高生产效率。
[0043]在步骤S6气流干燥前加入表面处理剂，表面处理剂包括油酸、BHA或PG。
[0044]在步骤S5洗涤处理后对溶液进行浓度检测，处理完全后进行干燥，在洗涤中由于在液体中进行，可避免跟空气接触氧化。
[0045]以下采用具体的实施例对本专利技术作进一步说明：
[0046]实施例1
[0047]采用水合肼作为还原剂，浓度为1.0mol/L；硫酸铜作为铜源，浓度为1.0mol/L；反应溶液的PH值为9，PH调节剂为氢氧化钠和硫酸，反应温度为85℃；
[0048]分别将储液罐和反应器加热至85℃，并保温，在恒温搅拌条件下进行反应，同时反应的PH值也保持恒定；
[0049]反应结束后，将粉末过滤出来进行洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微纳米球形铜粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、根据实际需求选择合适的反应体系，配置还原剂、铜源溶液、PH调试剂、分散剂分别装入储液罐中；S2、对储液罐中的溶液加热并保温；S3、将加热后的溶液转移至反应器中开始反应，反应过程中保持温度、PH值恒定；S4、将反应结束后的粉和溶液转移至固液分离装置进行固液分离；S5、对固液分离中得到粉体进行洗涤处理，处理掉酸、碱以及其他富离子，洗涤至溶液的PH显中性；S6、将处理好的粉末进行气流干燥，待水分蒸发完全后，进入分选系统，剔除形貌和粒径不合格的粉末，得到粉末；S7、利用粉体收集装置对粉末进行收集。2.根据权利要求1所述的一种微纳米球形铜粉的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，反应器在使用前加热至与储液罐中溶液相同的温度并保持温度恒定，在反应时进行搅拌。3.根据权利要求1所述的一种微纳米球形铜粉的制备方法，其特征在于：在步骤S4中分离出的液体处理后回流至反应器中重新利用，固液分离采用膜过滤与离心过滤的组合方式进行。4.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙海霞，刘祥庆，石韬，江志，娄书生，祝伟，张彬，
申请(专利权)人：有研粉末新材料合肥有限公司，
类型：发明
国别省市：