一种制备铂-氧化锆复合催化电极材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备铂

【技术实现步骤摘要】
一种制备铂
‑
氧化锆复合催化电极材料的方法


[0001]本专利技术涉及金属
‑
氧化物复合材料的制备，具体地，涉及一种铂
‑
氧化锆复合催化电极材料的方法。

技术介绍

[0002]贵金属纳米材料由于小尺寸效应而表现出的优异的催化活性使其在各个领域得到广泛应用，但是，也正因为小尺寸导致的大比表面积和大表面能，使得贵金属纳米材料极不稳定。在干燥和烧结过程中倾向于团聚以降低自身表面能。由于上述原因，目前贵金属纳米材料在传感器的制备过程中，广泛存在不稳定、成品率不高等缺陷。尤其作为氧传感器应用的铂基电极材料，为了实现高温(1400℃以上)与基底氧化锆生瓷膜实现共烧，且需要在烧结后仍能尽可能保持较高的表面积，因此需要尽可能减少此过程中的铂晶粒的集聚长大；同时，对于电解质型气体传感器，如氧化锆基氧传感器，其催化电极还需要获得更多的“氧化锆
‑
铂
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气体”三相界面，从而具有高的催化活性。
[0003]因此，如开发新型贵金属纳米材料以保持高温条件下的金属催化活性一直是电化学传感器材料设计中高度关注的研究课题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种制备铂
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氧化锆复合催化电极材料的方法，该方法通过溶胶
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熔盐两步工艺得到分散均匀的铂基金属
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氧化锆复合材料，高温烧结金属不易团聚，电极孔隙率和均匀性明显改善，用于高精度氧传感器的制造，具有良好的性能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供一种制备铂
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氧化锆复合催化电极材料的方法，其中，该方法包括以下步骤：
[0006]1)将氧氯化锆、乙酸钇、乙酸钙以及乙二醇进行搅拌混合得到氧化物溶胶前驱体；
[0007]2)将纳米铂粉或其合金粉加入至所述氧化物溶胶前驱体，并加入无机盐至溶液饱和，搅拌混合得到预混材料；
[0008]3)将所述预混材料进行高温熔盐处理得铂
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氧化锆复合粉末；
[0009]4)将得到的复合粉末，加入有机载体混合得铂
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氧化锆复合催化电极材料。
[0010]在本专利技术中，优选情况下，在步骤1)中，氧氯化锆与乙酸钇、乙酸钙的摩尔用量比为1：0.01～0.1：0.01～0.1；相对于每克氧氯化锆与乙酸钇、乙酸钙的总重(氧氯化锆+乙酸钇+乙酸钙)，乙二醇的用量为20～30ml。步骤1)得到的氧化物溶胶前驱体以氧化锆为主成分。
[0011]在本专利技术中，进一步优选情况下，在步骤1)中，氧氯化锆与乙酸钇、乙酸钙的摩尔用量比为1：0.02～0.08：0.01～0.05；相对于每克氧氯化锆与乙酸钇、乙酸钙的总重，乙二醇的用量为25～30ml。
[0012]在本专利技术中，优选情况下，相对于1g氧氯化锆，所述纳米铂粉或其合金粉的用量为0.01～100g。在本专利技术中，所述纳米铂粉或其合金粉的平均粒径为10nm～10μm，所述合金粉
为本领域常见的铂
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金属合金粉，例如铂
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金、铂
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铑等。合金粉的用量以所含铂含量计。
[0013]在本专利技术的步骤2)中，所述无机盐可以为本领域常规的无机盐，例如所述无机盐例如可以为氯化钠或氯化钾。
[0014]在本专利技术中步骤(4)有机载体为本领域常用有机载体，例如由乙基纤维素溶于有机溶剂获得，溶剂选自醇类及醚类的一种或两种，其中所述醇类包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯一种或者两种混合，所述醚类包括二乙二醇丁醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚醋酸酯一种或者两种以上混合。混合方式可以采用三辊机进行，轧至规定规格。
[0015]在本专利技术中，优选情况下，所述高温处理的条件包括400
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900℃，保温0.5
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10h。进一步优选条件下，所述高温处理的条件包括500
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900℃，保温1
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5h。
[0016]此外，还可以根据需要将将步骤3)得到的铂
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氧化锆复合粉洗涤的步骤、干燥、研磨等步骤。例如先将得到的铂基金属
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氧化物复合粉洗涤然后干燥，再根据需要研磨成所需规格。最后将得到的复合粉末，加入乙基纤维素的粘合剂加工成浆料，成为可丝网印刷的铂
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氧化锆复合催化电极材料。根据本专利技术的方法得到的铂
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氧化锆复合催化电极材料可以根据需要通过常规的分散/研磨方法分散成所需规格的产品，例如通过气流磨分散，可以将铂
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氧化锆复合粉研磨成平均粒径为0.5
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2μm。
[0017]根据在本专利技术中的一种优选的实施方案，一种制备铂
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氧化锆复合催化电极材料的方法，其中，该方法包括以下步骤：
[0018]1)将1.0mmol氧氯化锆、0.05mmol乙酸钇、0.03mmol乙酸钙以及10ml乙二醇进行搅拌混合得到氧化物溶胶前驱体；
[0019]2)将3g纳米铂粉加入至所述氧化物溶胶前驱体，并加入无机盐NaCl至溶液饱和，搅拌混合得到预混材料；
[0020]3)将所述预混材料升温850℃保温3h，冷却水洗干燥得铂
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氧化锆复合粉末；气流磨粉碎至平均粒径为1.1μm。
[0021]4)将得到的复合粉末，加入乙基纤维素的的粘合剂混合得铂
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氧化锆复合催化电极材料。
[0022]本专利技术的铂
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氧化锆复合催化电极材料特别适合用于氧化感器的制造中，该材料能够充分而稳定发挥贵金属(铂或其合金)优异的催化活性。本专利技术提供的方法通过“溶
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熔”形成具有花瓣状结构的纳米复合材料，使得每一个催化功能中心具有均匀可控的气体通道，形成一种高效的催化铂
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离子电解质
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气体三相催化界面；大幅提高催化电极的催化效率和更好的响应速度。同时由于催化效率提高可降低约5％的Pt含量，使得该技术的材料成本更低，形成高性价比的技术优势。
[0023]相对于现有技术，本专利技术提供的方法具有以下优势：
[0024]1.由于溶胶法得到的氧化物为均匀纳米颗粒，实现了纳米氧化锆颗粒与铂的充分混合，有利于两相界面形成。
[0025]2.由于熔盐填充在粉体颗粒之间，阻止颗粒之间的相互连接，因此获得粉体通常无团聚，从而有利于后续在有机载体中的分散，印刷获得均匀浆料涂层。
[0026]3.可处理铂与其它金属的复合结构，并根据熔盐处理温度和时间控制复合粉的粒度和合金化程度。
[0027]本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
[0028]附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0029本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备铂
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氧化锆复合催化电极材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将氧氯化锆、乙酸钇、乙酸钙以及乙二醇进行搅拌混合得到氧化物溶胶前驱体；2)将纳米铂粉或其合金粉加入至所述氧化物溶胶前驱体，并加入无机盐至溶液饱和，搅拌混合得到预混材料；3)将所述预混材料进行高温熔盐处理得铂
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氧化锆复合粉末；4)将得到的复合粉末，加入有机载体混合得铂
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氧化锆复合催化电极材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，氧氯化锆与乙酸钇、乙酸钙的摩尔用量比为1：0.01～0.1：0.01～0.1；相对于每克氧氯化锆与乙酸钇、乙酸钙的总重，乙二醇的用量为20～30ml。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤1)中，氧氯化锆与乙酸钇、乙酸钙的摩尔用量比为1：0.02～0.08：...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈立桥，孙武勤，陈万涛，
申请(专利权)人：苏州泓湃科技有限公司，
类型：发明
国别省市：