一种硫铁矿烧渣与湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法技术

本发明专利技术公开了一种硫铁矿烧渣与湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法，包括以下步骤：(1)将硫铁矿烧渣在管式气氛炉中还原焙烧；(2)将焙烧后的产物用硫磷混酸进行浸取，过滤；(3)往滤液中加入铁粉，将部分三价铁全部还原成二价，再加入硫化钠溶液除重金属，反应后加入氨水调节pH，然后加入碳酸氢铵，反应后过滤；(4)往滤液中加入硫酸调节pH，然后缓慢加入双氧水后升温，反应后过滤；(6)将滤饼洗涤、干燥、焙烧、粉碎后得到电池级无水磷酸铁。本发明专利技术采用低值的硫铁矿烧渣为铁源，肥料级湿法磷酸为磷源，充分利用原料间的协同作用，采用混合除杂工艺得到磷酸亚铁净化液，然后采用一步法制备磷酸铁，极大程度降低了铁源和磷源成本。极大程度降低了铁源和磷源成本。

【技术实现步骤摘要】
一种硫铁矿烧渣与湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法


[0001]本专利技术涉及锂离子电池材料领域，具体涉及电池级无水磷酸铁制备过程中低值铁源与磷源的提取/净化方法。

技术介绍

[0002]磷酸铁制备技术发展至今已相当成熟，主流工艺包括氨法路线与钠法路线。其中氨法路线采用工业级磷酸一铵/磷酸二铵为磷源，钠法路线采用工业级磷酸为磷源，两种路线的铁源绝大部分都是采用钛白粉副产七水硫酸亚铁。随着国家大力发展新能源产业，磷酸铁作为磷酸铁锂正极材料前驱体也迎来了较好的发展机会，然而随着磷化工、钛白粉等行业企业纷纷布局，磷酸铁将面临产能过剩，为了提高市场竞争力，降低磷酸铁生产成本显得尤为重要。目前生产1吨无水磷酸铁需要钛白渣(七水硫酸亚铁纯度≧85%)2.2～2.5吨，成本占磷酸铁总生产成本的7%左右，需要从省外进货时成本会更高。对于省内钛白粉企业较少的磷酸铁生产企业，铁源成本较高，且当磷酸铁产能提高后铁源供应难以保障，扩宽铁的来源途径对磷酸铁的生产具有重要意义。
[0003]硫铁矿烧渣为硫铁矿制硫酸的副产物，铁含量一般为45%～55%，通常以100～2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硫铁矿烧渣与湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将硫铁矿烧渣在管式气氛炉中还原焙烧；(2)将焙烧后的产物用硫磷混酸进行浸取，过滤；(3)往滤液中加入铁粉，将部分三价铁全部还原成二价，然后再加入硫化钠溶液，反应一段时间后再往滤液中加入氨水调节pH，然后加入碳酸氢铵，反应一段时间后加入絮凝剂聚丙烯酰胺，搅拌后过滤；(4)往滤液中加入硫酸调节pH，然后缓慢加入双氧水，加完后升温，反应后过滤；(5)将滤饼洗涤、干燥、焙烧、粉碎后得到电池级无水磷酸铁。2.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣与湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤(1)中还原焙烧采用的还原剂为石墨、煤炭粉、蔗糖、葡萄糖、一氧化碳、氢气中的一种，其中采用石墨、煤炭粉、蔗糖、葡萄糖中的一种为还原剂时，折纯碳与硫铁矿烧渣中铁的摩尔比为0.5～1:1，焙烧温度800～1000℃；采用一氧化碳、氢气中的一种为还原剂时，焙烧温度600～900℃，还原焙烧时间为0.5～3h。3.根据权利要求1所述的一种硫铁矿烧渣与湿法磷酸制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于步骤(2)中磷酸采用肥料级湿法磷酸，磷酸用量为磷铁摩尔比1.39～1.40:1，磷酸浓度为20%～25%；...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯克敏，何兵兵，陈飞，盛国臣，吴松，谭义凤，张明松，李绍清，
申请(专利权)人：贵州磷化新能源科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：