一种大尺寸联苄基有机闪烁体单晶的制备方法及制得的单晶技术

本发明专利技术公开一种大尺寸联苄基有机闪烁体单晶的制备方法，涉及有机闪烁体技术领域，包括以下步骤：(1)在惰性气氛保护下，将联苄倒入丙酮中，溶解后加热搅拌至溶剂蒸发，得到结晶；(2)将步骤(1)中的结晶与有机溶剂混合，溶解后加入反

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸联苄基有机闪烁体单晶的制备方法及制得的单晶


[0001]本专利技术涉及有机闪烁体
，具体涉及一种大尺寸联苄基有机闪烁体单晶的制备方法及制得的单晶。

技术介绍

[0002]对于我国正在建设的惯性约束核聚变(ICF)装置，要实现聚变点火就需要尽可能提高燃料的温度和密度。因此，相应的诊断技术就显得非常重要。对于高燃料面密度的内爆实验，利用下散射中子份额来诊断燃料层的面密度是目前最可靠的方法。中子不带电，它的探测主要是通过探测中子与原子核相互作用放出的次级带电粒子来实现。中子飞行时间谱仪是具有快时间响应的中子探测器，它可以将中子的飞行时间谱转换为时间的电流信号，因而也被称为探测内爆实验的“眼睛”。
[0003]闪烁体是该谱仪用到的最核心部件。它是一种将电离辐射的能量转换成光发射的发光材料。中子探测用的闪烁体的种类很多，从物质形态上区分，液体闪烁体用得较多如二甲苯、对三联苯。固态的有机闪烁晶体虽然仅占一小部分，却因为具有极其优异的快速光衰减性能，特别适合探测快速高通量的粒子。
[0004]衡量一个闪烁体性能的好坏有很多标准。一方面也是最根本的，要求有低的衰减时间(余辉值)。衰减时间表征了闪烁体对于入射辐射的响应速率或计数能力，为减少晶体中因能量堆积而造成的信号堵塞，保持好的信噪比，提高时间分辨率，通常要求衰减时间尽可能的短，这样就可以最大程度地消除能量累积造成的重影。另一方面，闪烁体的尺寸应尽可能地大以便接受足够多的信号。这样就要求我们需要采用合适的生长方法来尽可能得到高衰减率，大尺寸的晶体。<br/>[0005]晶体生长方法可以归为四大类，即熔体法生长、溶液法生长、气相法生长和固相法生长。如公开号为CN114836199A的专利申请公开一种钙钛矿单晶闪烁体及其制备方法。随着具体控制条件的变化，这四类晶体生长方法已演变出数十种晶体生长技术。典型生长技术如物理气相沉积法、化学气相沉积法、提拉法、坩埚下降法、布里奇曼法、光学浮区法等。溶液法是将原材料溶解在合适溶剂中，通过改变条件使其一开始处于过饱和状态，进一步使晶体材料按照设定方式析出，形成大块单晶体。这一方法有着广泛的应用，是多种晶体的主要生长方法，例如应用广泛的KDP晶体，DAST晶体以及TSB晶体等。溶液法生长晶体的优点是均匀性好，容易观察，且能以较低的温度生长，同时较高的要求是需要筛选合适的溶剂以及精准控制温度，现有技术中暂未同时生长得到高衰减率、大尺寸的联苄基有机闪烁体单晶。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种大尺寸联苄基有机闪烁体单晶的制备方法及制得的单晶。
[0007]本专利技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
[0008]一种大尺寸(英寸级)联苄基有机闪烁体单晶的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)在惰性气氛保护下，将联苄倒入丙酮中，溶解后加热搅拌至溶剂蒸发，得到结晶；
[0010](2)将步骤(1)中的结晶与有机溶剂混合，溶解后加入反
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1,2
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二苯乙烯，溶解后得到大尺寸联苄基有机闪烁体单晶溶液；
[0011](3)逐步降温，用悬晶法观察找到当前配比的饱和温度点；
[0012](4)接着采用籽晶法进行晶体生长，将步骤(2)得到的部分晶体根据自然生长面切出一定形状，置于结晶架底部中间，并用环氧树脂固定，将整个平台在烘箱内以高于步骤(3)得到的饱和温度2
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5℃进行保温，最终转移到生长容器中；
[0013](5)在饱和点以下，雪崩点以上进行晶体的生长，结晶架设置低转速正逆交替旋转，待溶质消耗完毕后，得到晶体。
[0014]有益效果：(1)本专利技术采用反
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1,2
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二苯乙烯作为掺杂原料，相较于母体，中子衰减性能有一个量级的提升，具有极其优良的中子衰减性能，应用前景高，可代替部分闪烁体探测器，实现快中子的准确探测。
[0015](2)本专利技术生长设备结构简单，搭建容易。生长温度要求低，处于透明环境中便于观察过程和随时控制，制备方法简单、安全、高效。
[0016](3)本专利技术中容易获得大尺寸(英寸级)，质量较好的有机闪烁体单晶。
[0017]本专利技术中的制备方法容易获得大尺寸，质量较好的有机闪烁体单晶，并且设备简单，温度要求低，容易观察，可以进行大批量生长。同时经过检测，相比母体，一定掺杂量的联苄基有机闪烁体单晶具有极其优良的中子衰减性能。
[0018]本专利技术选择了溶液的环境来生长所需要晶体，同时停滞溶液中的自然流动对流不允许向生长中的晶体表面提供足够和均匀的结晶原料，从而导致扩散态的生长，而本专利技术采用低转速正逆交替旋转的结晶架，保证尽可能的均匀生长才不会形成粗糙的缺陷。
[0019]优选地，所述有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、环戊烷、环已烷、氯仿、四氯化碳、乙晴、丙酮或甲苯。
[0020]有益效果：本专利技术原材料联苄、芪以及甲苯等有机溶剂合成方便、储量丰富、价格低廉。且原料在有机溶剂中溶解度高，不易挥发，宽的过饱和区域，具有很高的产出比，有望实现大规模生产。
[0021]优选地，所述步骤(1)中加热搅拌的温度为50
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100℃，搅拌速率为0
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1000r/min。
[0022]优选地，所述步骤(2)中结晶的质量与有机溶剂的体积之比为300
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800g：30
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80mL，溶解温度为40
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50℃。
[0023]优选地，所述反
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1,2
‑
二苯乙烯加入的质量分数为0
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5％。
[0024]优选地，所述反
‑
1,2
‑
二苯乙烯加入的质量分数为0.5
‑
5％。
[0025]优选地，所述步骤(5)中的降温速度控制在0.01
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0.03℃/天，10
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20天后晶体明显长大，速度调整为0.04
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0.08℃/天，大约40
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60天后溶质基本消耗完毕。
[0026]优选地，得到晶体后取出晶体时，使用带加热功能的注射器抽取多余的溶剂和溶质，最后将晶体转移到温水逐渐降低达到室温。
[0027]有益效果：防止温差导致晶体开裂。
[0028]采用上述制备方法制得的大尺寸联苄基有机闪烁体单晶。
[0029]有益效果：采用本专利技术方法制得的经过检测，相比母体，一定掺杂量的联苄基有机闪烁体单晶具有极其优良的中子衰减性能。
[0030]本专利技术对比现有技术具有以下优点：
[0031](1)本专利技术采用反
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1,2
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二苯乙烯作为掺杂原料，相较于母体，中子衰减性能有一个量级的提升，具有极其优良的中子衰减性能，应用前景高，可代替部分闪烁体探测器，实现快中子的准确探测。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸联苄基有机闪烁体单晶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)在惰性气氛保护下，将联苄倒入丙酮中，溶解后加热搅拌至溶剂蒸发，得到结晶；(2)将步骤(1)中的结晶与有机溶剂混合，溶解后加入反
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1,2
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二苯乙烯，溶解后得到大尺寸联苄基有机闪烁体单晶溶液；(3)逐步降温，用悬晶法观察找到当前配比的饱和温度点；(4)采用籽晶法进行晶体生长，将步骤(2)得到的部分晶体根据自然生长面切出一定形状，置于结晶架底部中间，并用环氧树脂固定，将整个平台在烘箱内以高于步骤(3)得到的饱和温度2
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5℃进行保温，最终转移到生长容器中；(5)在饱和点以下，雪崩点以上进行晶体的生长，结晶架设置低转速正逆交替旋转，待溶质消耗完毕后，得到晶体。2.根据权利要求1所述的大尺寸联苄基有机闪烁体单晶的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、环戊烷、环已烷、氯仿、四氯化碳、乙晴、丙酮或甲苯。3.根据权利要求2所述的大尺寸联苄基有机闪烁体单晶的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯。4.根据权利要求1所述的大尺寸联苄基有机闪烁体单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中加热搅拌的温度为50
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100℃，搅拌速率为0
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1000r/min。5.根据权利要求1所述的大尺寸联苄基有机闪烁体单晶的制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗轩，蒋中柱，陶兴东，唐琦，王峰，王维，王田阳，宋文海，孙玉平，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院激光聚变研究中心，
类型：发明
国别省市：