一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法，以固态的透明

【技术实现步骤摘要】
一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法


[0001]本专利技术属于矿物单晶样品合成的
，尤其涉及一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法。

技术介绍

[0002]作为氧化物矿物中，重要组分的尖晶石族矿物，是一种具有典型的尖晶石结构的化合物，其化学通式可表示为AB2X4。其中，A代表自然界中常见的正二价金属阳离子，诸如二价镁离子(Mg
2+
)、二价铁离子(Fe
2+
)等；B代表自然界常见的正三价金属阳离子或正四价阳离子，诸如三价铝离子(Al
3+
)、三价铬离子(Cr
3+
)、四价钛离子(Ti
4+
)等；X为负二价阳离子(O2‑
)。
[0003]铁尖晶石，其化学成分分子式为FeAl2O4，是富含铁的和富含铝的重要氧化物矿物，亦是具有等轴晶系的尖晶石族矿物中的重要端元组分。铁尖晶石矿物学氧化物化学组成百分比可表示为：FeO/(FeO+Al2O3)＝41.3％和Al2O3/(FeO+Al2O3)＝58.7％，是自然界中较为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法，其特征在于：所述方法包括：以固态的透明
–
半透明的三角形碳酸亚铁晶体、固态的异丙醇铝粉末、固态的草酸粉末、液态的叔丁醇钛和液态的稀硝酸为起始原料，根据铁尖晶石化学计量比配料，制备出铁尖晶石粉末样品；将铁尖晶石粉末样品混合物制备出样品圆片垂直叠加在一起放置在石墨坩埚中放入高温氧气氛炉进行高温煅烧，淬火后得到玻璃态铁尖晶石样品；将玻璃态铁尖晶石样品研磨成粉冷压成圆柱体样品，圆柱体样品用石墨管封装后放入高温高压设备内进行高温高压反应后得到钛掺杂的无水铁尖晶石单晶。2.根据权利要求1所述的一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法，其特征在于：所述固态的透明
–
半透明的三角形碳酸亚铁晶体纯度>99.99％，固态的异丙醇铝粉末纯度>99.99％，固态的草酸粉末纯度>99.99％，液态的叔丁醇钛纯度>99.99％，液态的稀硝酸浓度为10％。3.根据权利要求1所述的一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法，其特征在于：铁尖晶石粉末样品的制备方法包括：步骤1、称量出浓度为10％的稀硝酸60毫升倒入缺口烧杯中；步骤2、称量出5.0克透明
–
半透明的三角形碳酸亚铁晶体加入缺口烧杯中，并在缺口烧杯放入磁力搅拌转子；步骤3、用玻璃表面皿将缺口烧杯口盖上，将缺口烧杯放置在通风橱内的高温磁力搅拌热盘上；在常温下，以700转/分钟转速反应72小时；步骤4、按照铁尖晶石Fe(Al,Ti)2O4化学计量比，称量出17.6297克固态异丙醇铝粉末和130微升液态叔丁醇钛，分别加入缺口烧杯中；步骤5、将缺口烧杯盖上玻璃表面皿；步骤6、将烧杯放置在通风的高温磁力搅拌热盘上，在常温、800转/分钟转速下搅拌48小时；步骤7、称量出2克固态草酸粉末放入缺口烧杯中；步骤8、再将缺口烧杯放在通风的高温磁力搅拌热盘上，盖上玻璃表面皿，设置高温磁力搅拌热盘的条件参数为80℃和1000转/分钟转速下搅拌36小时；步骤9、移除烧杯的玻璃表面皿，将高温磁力搅拌热盘温度调高至110℃，直至缺口烧杯内的混合溶液全部蒸干；步骤10、将蒸干后的混合粉末取出放入石墨坩埚中；步骤11、将石墨坩埚放入马弗炉后以300℃/小时的升温速率，升高温度至1100℃，恒温5小时；步骤12、以200℃/小时的降温速率将马弗炉中石墨坩埚内的混合样品粉末降至室温；取出混合物样品粉末；步骤13、将混合物样品粉末放入刚玉研钵中研磨1小时得到铁尖晶石粉末样品。4.根据权利要求1所述的一种高温高压下钛掺杂的无水铁尖晶石单晶的制备方法，其特征在于：将铁尖晶石粉末样品混合物制备出样品圆片垂直叠加在一起放置在石墨坩埚中放入高温氧气氛炉进行高温煅烧，淬火后得到玻璃态铁尖晶石样品的方法包括：步骤14、将铁尖晶石粉末样品通过不锈钢压片机的碳化钨磨具，冷压成Φ10.0mm
×
3.0mm的样品圆片共3片，将冷压好的3片样品混合物，垂直叠加在一起，放置在石墨坩埚中；
步骤15、将石墨坩埚悬挂在高温氧气氛炉的正中间；步骤16、在高温氧气氛炉侧面放置一个盛有3升以上二次去离子水的不锈钢容器；步骤17、在高温氧气氛炉炉体的最顶端，与氩气惰性气体钢瓶、比例可调的一氧化碳和二氧化碳钢瓶相互连通；步骤18、打开...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡海英，代立东，
申请(专利权)人：中国科学院地球化学研究所，
类型：发明
国别省市：