制备金属掺杂的整体式多级孔纳米beta沸石的方法技术

本发明专利技术公开了制备金属掺杂的整体式多级孔纳米beta沸石的方法,涉及beta沸石合成及从伊利石中提取钾盐技术领域，包括：在类固相体系内，以酸蒸汽解聚天然伊利石黏土，提取其富含的钾元素，获得具有高活性的活性硅，铝物种；解聚伊利石产生的固体硅铝物种为原料，制备整体式多级孔纳米beta沸石的合成前驱体；类固相体系内，向合成前驱体中添加有机模板剂，获得具有整体式多级孔结构的纳米beta沸石。由于黏土解聚后形成的活性硅铝物种的高化学活性，极大地缩短晶化时间，降低有机模板剂的使用，也可与Fe或Ti牢固键合，实现了低成本高效率的绿色合成整体式多级孔纳米beta沸石。色合成整体式多级孔纳米beta沸石。色合成整体式多级孔纳米beta沸石。

【技术实现步骤摘要】
制备金属掺杂的整体式多级孔纳米beta沸石的方法


[0001]本专利技术涉及beta沸石合成及从伊利石中提取钾盐
，特别涉及制备金属掺杂的整体式多级孔纳米beta沸石的方法。

技术介绍

[0002]伊利石是一种2:1型层状硅酸盐云母类黏土矿物，因其富钾的特性一直被视为潜在的钾肥来源。但是，自然状态下伊利石固有的层状结构稳定，为了高效的提取伊利石中储量丰富的钾组分，同时得到适合高硅铝比沸石分子筛合成所需的硅铝原料，往往需将伊利石高温活化、再经酸/碱洗破坏其固有结构，才能破坏其稳定的晶格结构，实现对其组分中钾组分的高收率提取的同时，获得具有高化学活性的硅铝原料。然而，这种工艺存在巨大的能量消耗以及酸碱排放，不利于工业上大规模生产。因此，如何能高效率，低能耗的实现伊利石的低温解聚，在提取伊利石钾组分的同时，获得高化学活性的高硅铝比固体硅铝原料具有很大的挑战性。
[0003]近年来， Beta沸石分子筛由于其具有较高的水热稳定性，良好的择型性和酸性，在异构化、加氢裂化等一系列催化反应中表现出了优异的催化性能。特别是Ti
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.制备金属掺杂的整体式多级孔纳米beta沸石的方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：步骤一：在类固相体系内，采用酸蒸汽解聚天然伊利石黏土，获得高硅铝比的活性硅、铝物种，具体步骤如下：1
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1、将天然伊利石球磨至 80目；1
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2、将伊利石粉放置水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，在210 ℃反应24 h，聚四氟乙烯内衬中溶剂与伊利石粉的固液比为15 mL/g；1
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3、将反应产物取出，经洗涤、过滤所得固体产物即为伊利石基高活性硅、铝物种；所得滤液为氯化钾，氯化铁，氯化亚铁的混合液；步骤二：制备整体式多级孔纳米beta沸石的合成前驱体，具体步骤如下：2
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1、称取步骤一所得高活性硅、铝物种200 g置于1 L 浓度为0.05 mol/L 硫酸钛或氯化亚铁溶液中，然后将该溶液转移至微波消解罐中，然后将微波消解罐置于微波消解仪中，在60
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90℃的环境下，进行微波辐照处理；辐照15
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30个周期后，取出消解罐内原料，静置陈化0.5 h得到预处理液；2
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2、将步骤（2
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1）中陈化后的溶液抽滤，取抽滤后所得固体沉淀物至于80 ℃烘箱中完全烘干，即可得到用于制备整体式多级孔纳米beta沸石的合成前驱体；步骤三：在类固相体系内，制备金属掺杂的整体式多级孔纳米beta沸石的制备，具体步骤如下：3
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1、将有机模板剂四乙基氢氧化铵TEAOH与步骤二制备的合成前驱体按物质摩尔比为TEAOH:SiO2= 0.125
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【专利技术属性】
技术研发人员：历新宇，韩顺玉，姜男哲，
申请(专利权)人：延边大学，
类型：发明
国别省市：