一种吸氧材料配体的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供了一种吸氧材料配体的制备方法及其应用，配体合成包括以下步骤：常压回流反应、反应副产物的去除、目标中间产品收集、目标产品配体合成。本发明专利技术的吸氧材料配体合成方法简单，所用设备少，产率较高，成本较低，操作性强，安全系数高；合成原料成本低，来源广泛，易于选择和采购；所制备的吸氧材料配体能很好地应用于吸氧材料的合成，吸氧材料产率高，并且该吸氧材料配体所制备的吸氧材料常温条件就能实现循环利用，并达到很好的吸氧、脱氧效果。果。果。

【技术实现步骤摘要】
一种吸氧材料配体的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于吸附材料
，涉及一种吸氧材料配体的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]锂电、核能、医学以及化学化工等行业常常会涉及到一些对氧敏感的工艺，其中一些工艺对氧气含量的要求很高，要求氧气越少越好，希望氧指标可以达到最低。
[0003]专利CN105013324一种手套箱的除氧方法，介绍了在钯催化剂的作用下，使循环气体中的氧气与氢气混合反应从而除去氧。钯催化剂只是催化剂而不是反应物，因而能够重复利用，净化除氧，但是钯催化剂作为贵金属催化剂，价格昂贵，成本较高。
[0004]现有的氧气吸收材料，成本较高，使用次数和使用寿命有限。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供一种吸氧材料配体的制备方法及其应用，该配体合成方法简单，成本低，用该配体进行吸氧材料的合成，合成产率较高，含有此配体的吸氧材料不仅吸氧效果好，成本大大降低，而且吸氧材料可以重复利用，在常温下的氧气吸附、脱附性能效果很好。
[0006]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种吸氧材料配体的制备方法，包括以下步骤：
[0007]1)常压回流反应：在充有惰性气体的反应容器中加入二酮类化合物、酸酐、酯类化合物，三者的添加比例为1：1.5
‑
4：1
‑
3，混合使之在惰性气体保护下充分反应，反应过程中进行搅拌和加温，混合液温度控制在80
‑
150℃，待混合液在温度控制点反应回流1
‑
3h之后，关闭加热，混合液在惰性气体的保护下降温至室温；
[0008]2)反应副产物的去除：将上述反应体系连接到减压蒸馏装置，检查装置系统体系的气密性，确保气密性良好的情况下，启动冷凝搅拌装置，搅拌速度300
‑
800rpm，室温下缓慢将真空接入装置系统体系，真空度调节为15
‑
50KPa，通过真空度的调节来控制其混合液的沸腾程度，待液滴不再滴下，提高其真空度至0
‑
15KPa，然后溶液温度缓慢升至50
‑
80℃，混合物中的副产物逐渐蒸出，收集至副产物接收容器，直至无液滴滴下，将其装置系统体系恢复至常压；
[0009]3)目标中间产品收集：将所述副产物接收容器换为目标中间产品接收容器，调整真空度0
‑
15KPa，反应混合液逐步升温至80
‑
100℃，溶液开始沸腾，目标中间产品接收容器中有液滴滴下，控制溶液的温度最后升温至100
‑
120℃，收集目标中间产品，计算目标中间产品的产率；
[0010]4)目标产品配体合成：将收集的目标中间产品在搅拌条件下与溶剂和胺进行反应，其中，胺作为滴加物进行滴加反应，目标中间产品、胺、溶剂的反应比例关系为2：1
‑
3：4
‑
8，反应后进行过滤，烘干，得到目标产品，即吸氧材料配体。
[0011]其中，所述步骤1)中的酸酐是乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、丁二酸酐、苯酐中的任意一
种。
[0012]其中，所述步骤1)中的二酮类化合物是丁二酮、二苯基乙二酮、二噻吩乙二酮、二吡啶乙二酮、9.10
‑
菲二酮、2.4
‑
戊二酮中的任一种。优选的，所述二酮类化合物是2.4
‑
戊二酮。
[0013]其中，所述步骤1)中的酯类化合物是原甲酸甲酯、原甲酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、丙二酸二乙酯原乙酸酯、原苯甲酸酯中的任意一种。
[0014]其中，所述步骤1)中的二酮类化合物、酸酐、酯类化合物的反应，搅拌速度300
‑
800rpm。
[0015]其中，所述步骤1)的反应过程中混合液颜色逐步变化，最后为红棕色时，关闭加热。
[0016]其中，所述步骤4)中的溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、丙三醇、环己醇、苯甲醇中的任意一种。
[0017]其中，所述步骤4)中的胺可以为乙二胺、丙二胺、邻苯二胺、间苯二胺、1.2
‑
二胺基
‑2‑
甲基丙烷、三乙烯四胺、二乙基三胺、临二胺基环己烷中的任意一种。
[0018]其中，步骤1)中所述反应容器与回流冷凝装置、恒压滴液装置、温度控制装置、加热搅拌装置相连。
[0019]其中，步骤1)中所述反应容器的容积为1
‑
10L。
[0020]其中，所述步骤2)反应副产物去除不限于采用减压蒸馏，旋转蒸发、冷冻干燥、柱分离方法均可使用。
[0021]进一步地，本专利技术还提供所述吸氧材料配体的应用，所述吸氧材料配体用于制备吸氧材料。本专利技术所制备的吸氧材料配体能很好地用于吸氧材料的合成，产率较高，并且，本专利技术吸氧材料配体所制备的吸氧材料常温条件就能循环利用，并达到很好的吸氧、脱氧效果。
[0022]本专利技术的吸氧材料配体合成方法简单，所用设备少，产率较高，成本较低，操作性强，安全系数高；合成原料成本低，来源广泛，易于选择和采购；所制备的吸氧材料配体能很好的用于吸氧材料的合成，产率较高，使吸氧材料常温就循环利用，达到很好的吸氧、脱氧效果。
附图说明
[0023]图1是本专利技术实施例制备的吸氧材料配体的核磁谱图。
具体实施方式
[0024]为了充分了解本专利技术的目的、特征及效果，下面结合实施例进一步说明本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不局限于下面的实施例。
[0025]如无具体说明，本专利技术的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
[0026]实施例1
[0027]将3L的反应容器与回流冷凝装置、恒压滴液装置、温度控制装置、加热搅拌装置连接，经抽真空置换之后充入惰性气体，在反应容器中加入2mol的2.4
‑
戊二酮、3mol的乙酸
酐、2.4mol乙酰乙酸乙酯，三者的添加比例为1:1.5:1.2，在惰性气体保护下进行反应，搅拌速度300rpm，混合液温度控制在90℃，待混合反应液在温度控制点反应回流2h之后，关闭加热，在惰性气体的保护下降温至室温；
[0028]将反应容器连接减压蒸馏装置，检查装置系统体系的气密性，确保气密性良好的情况下，启动冷凝搅拌装置，搅拌速度300rpm，室温下缓慢将真空接入装置系统体系，真空度调节为30KPa，通过真空度的调节来控制混合液的沸腾程度，待液滴不再滴下，提高其真空度至15KPa，然后溶液温度缓慢升至60℃，混合物中的副产物逐渐抽出，收集到副产物接收容器，直至无液滴滴下，将装置系统体系恢复至常压；
[0029]将上述副产物接收容器换为目标中间产品接受容器，调整真空度10KPa，将反应混合液逐步升温至100℃，溶液开始沸腾，目标中间产品接受容器中有液滴滴下，通过控制溶液的温度最后升温至115℃，进行目标中间产品的收集，称重，产率在85％；
[0030]将上述目标中间产品在搅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吸氧材料配体的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为：1)常压回流反应：在充有惰性气体的反应容器中加入0.5
‑
3.5mol/L的二酮类化合物、酸酐、酯类化合物，三者的添加比例为1：1.5
‑
4：1
‑
3，混合使之在惰性气体保护下进行反应，反应过程中进行搅拌和加热，混合液温度控制在80
‑
150℃，待混合反应液反应回流1
‑
3h之后，关闭加热，在惰性气体的保护下降温至室温；2)反应副产物的去除：将上述反应体系连接到减压蒸馏装置，检查装置系统体系的气密性，确保气密性良好的情况下，启动冷凝搅拌装置，搅拌速度300
‑
800rpm，室温下缓慢将真空接入装置系统体系，真空度调节为15
‑
50KPa，通过真空度的调节来控制其混合液的沸腾程度，待液滴不再滴下，提高其真空度至0
‑
15KPa，然后溶液温度缓慢升至50
‑
80℃，混合物中的副产物逐渐蒸出，收集至副产物接收容器，直至无液滴滴下，将其装置系统体系恢复至常压；3)目标中间产品收集：将所述副产物接收容器换为目标中间产品接受容器，调整真空度0
‑
15KPa，反应混合液逐步升温至80
‑
100℃，溶液开始沸腾，目标中间产品接受容器中有液滴滴下，通过控制溶液的温度最后升温至100
‑
120℃，收集目标中间产品，计算目标中间产品的产率；4)目标产品配体合成：将收集的目标中间产品在搅拌条件下与溶剂和胺进行反应，其中，胺作为滴加物进行滴加...

【专利技术属性】
技术研发人员：张红敏，李春风，刘志军，顾逸凡，樊丹，张琳琳，
申请(专利权)人：威格科技苏州股份有限公司，
类型：发明
国别省市：