一种用于水溶液中Hg制造技术

一种用于水溶液中Hg

【技术实现步骤摘要】
一种用于水溶液中Hg
2+
离子检测的荧光探针


[0001]本专利技术涉及一种检测用荧光探针，特别是涉及一种用于水溶液中Hg
2 +
离子检测的荧光探针。

技术介绍

[0002]汞是一种剧毒的污染物，主要以Hg
2+
离子的状态存在于水中。饮用水中Hg
2+
离子即使在非常低的浓度下，Hg
2+
离子也会引起多种疾病，例如水俣病。到目前为止，已经开发出了多种用于检测Hg
2+
离子的复杂方法，例如原子吸收法，电感耦合等离子体质谱法和电化学方法，但是，昂贵的设备和专业操作员的要求，它们的应用受到限制。
[0003] 近年来，金属有机骨架(MOFs)研究受到了广泛关注。发光镧系MOFs(Ln
‑
MOFs)作为MOFs的一个子家族，Ln
‑
MOFs被认为是有前途的发光探针。作为一种新型传感器，Ln
‑
MOFs具有灵敏度高，响应时间短，色纯度高和斯托克斯位移大的优点。Ln
‑
MOFs已被用作某些金属离子和阴离子的传感器，例如Al
3+
，Ce
3+
，Ag
+
，Fe
3+ 和CO
32
‑
，MnO4‑
，Cr2O
72
‑
离子。
[0004]现有检测汞离子的多数荧光探针存在的灵敏度低、选择性差和对pH值敏感等问题。
专利
技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种用于水溶液中Hg
2 +
离子检测的荧光探针，本专利技术使用4，4'
‑
硫代双(亚甲基)二苯甲酸(Tmba)配体和1，10
‑
菲啰啉(Phen)与硝酸铕（Eu(NO3)3·
6H2O）合成了一种三维Eu
‑
MOF [Eu(Tmba)(Phen)(H2O)] n，并且Eu
‑
MOF对溶剂pH不敏感，并且化学/光稳定性好，作为一种具有选择性、灵敏的荧光探针，实现了对水中Hg
2 +
离子简单、经济和快速检测。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的： 一种用于水溶液中Hg
2 +
离子检测的荧光探针，所述荧光探针由4，4'
‑
硫代双(亚甲基)二苯甲酸(Tmba)配体和1，10
‑
菲啰啉(Phen)与硝酸铕(Eu(NO3)3·
6H2O)一步合成的一种三维[Eu(Tmba)(Phen)(H2O)]n (Eu
‑
MOF)；Eu
‑
MOF其分子式为：[Eu(Tmba)(Phen)(H2O)]n
，其结构式为：
所述的一种用于水溶液中Hg
2 +
离子检测的荧光探针，所述荧光探针的制备，包括有配体4，4'
‑
硫代双(亚甲基)二苯甲酸(Tmba) 0.0607g(0.2mmol)，辅助配体1，10
‑
菲啰啉(Phen)0.0396g(0.2mmol)，稀土硝酸盐Eu(NO3)3·
6H2O 0.0892g(0.2 mmol)，将三种药品投入反应釜中，加入2mL的N，N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)，8mL的蒸馏水；升温至140
‑
160℃并保持48
‑
96h，12
‑
24h缓慢冷却至室温，获得淡黄色透明簇状晶体。所述的一种用于水溶液中Hg
2 +
离子检测的荧光探针，所述荧光探针Eu
‑
MOF选择性荧光检测，其选择性响应；在其他金属离子(Al
3+
，K
+
，Na
+
，Mg
2+
，Ca
2+
，Zn
2+
，Mn
2+
，Co
2+
，Ni
2+
，Ag
+
，Cu
2+
，Hg
2+
，Pb
2+
，Cd
2+
)与Hg
2+
共存的水溶液中(浓度为1
×
10
‑4mol//L)，Eu
‑
MOF选择检测Hg
2+
。
[0007]本专利技术的优点与效果是：1.本专利技术Eu
‑
MOF对溶剂pH不敏感，化学/光稳定性好，可以作为一种选择性好、灵敏的荧光探针，用于水溶液中的Hg
2 +
离子检测2.本专利技术基于Eu
‑
MOF的荧光探针具有高选择性，灵敏的用于水溶液中的Hg
2 +
离子检测，经济、有效。由于Eu
‑
MOF的稳定结构，荧光探针可以循环利用。因此，本专利技术提供的水溶液中的Hg
2 +
离子荧光探针具有很高实际应用潜力。
附图说明
[0008]图1 Eu
‑
MOF的结构图；图2不同金属阳离子水溶液中Eu
‑
MOF的发光强度；图3不同浓度Hg
2+
离子水溶液中Eu
‑
MOF发射光谱；图4 Stern
‑
Volmer曲线。
具体实施方式
[0009]本专利技术提供的荧光探针Eu
‑
MOF可以选择性识别水溶液中Hg
2+
离子，其他常见金属离子的存在对识别Hg
2+
离子没有影响，Eu
‑
MOF具有专一性识别水中Hg
2+
离子的能力。当浓度达到40μmol/L时，荧光强度几乎完全猝灭，猝灭效率为99%，通过计算得知Eu
‑
MOF对水中Hg
2+
离子的检测极限为1.05
×
10
‑7mol/L，对经过5次循环使用后Eu
‑
MOF进行PXRD测试得知，Eu
‑
MOF在经过5次循环利用后结构仍然很稳定，并且通过测试5次循环实验Eu
‑
MOF的荧光光谱得知，Eu
‑
MOF在经过蒸馏水的简单清洗后，可以恢复荧光特性，并且保持荧光强度。为水溶液中的Hg
2 +
离子检测提供了一种方法。
[0010]本专利技术提供的基于Eu
‑
MOF水溶液中Hg
2+
离子检测荧光探针的制备方法和应用，具体操作如下：（1）配体4，4'
‑
硫代双(亚甲基)二苯甲酸(Tmba) 0.0607g(0.2mmol)，辅助配体1，10
‑
菲啰啉(Phen)0.0396g(0.2mmol)，稀土硝酸盐Eu(NO3)3·
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于水溶液中Hg
2 +
离子检测的荧光探针，其特征在于，所述荧光探针由4，4'
‑
硫代双(亚甲基)二苯甲酸(Tmba)配体和1，10
‑
菲啰啉(Phen)与硝酸铕(Eu(NO3)3·
6H2O)一步合成的一种三维[Eu(Tmba)(Phen)(H2O)]
n (Eu
‑
MOF)；Eu
‑
MOF其分子式为：[Eu(Tmba)(Phen)(H2O)]
n
，其结构式为：。2.根据权利要求1所述的一种用于水溶液中Hg
2 +
离子检测的荧光探针，其特征在于，所述荧光探针的制备，包括有配体4，4'
‑
硫代双(亚甲基)二苯甲酸(Tmba) 0.0607g(0.2mmol)，辅助配体1，10
‑
菲啰啉(Phen)0.0396g(0.2mmol)，稀土硝酸盐Eu(NO3)3·
6H2O 0.0892g(0.2 mmol)，将三种药品投入反应釜中，加入2mL的N，N
‑
二甲基甲酰胺(DMF)，8mL的蒸馏水；升温至140

【专利技术属性】
技术研发人员：王淑菊，富阳，王子鑫，谢怡凡，孙亚光，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：