【技术实现步骤摘要】
一种合成胺基偶氮苯的方法
[0001]本专利技术涉及化合物的合成，具体的说一种合成胺基偶氮苯的方法。
技术介绍
[0002]胺基偶氮苯类本身是一种常用的染料，可作为其他染颜料中间体，如对氨基偶氮苯(苯胺黄)，采用苯胺重氮化自偶合制得，用于制偶氮染料和恶嗪染料等(酸性大红GR分散黄RGFL)；也可用于酸碱指示，如对二甲胺基偶氮苯，可用作酸碱指示剂，pH2.9(红)～4.0(黄)，测定胃液中的游离盐酸，过氧化脂肪的点滴试验；用作酸碱指示剂、非水溶液滴定用指示剂及胃液中游离盐酸的测定；也用于其他取代胺类化合物的合成，如2,5
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二氨基甲苯采用邻胺基甲苯自偶合产物还原制得。
[0003]胺基偶氮苯类化合物主要的合成方法是重氮偶合法制得，现有的方法主要是以水为溶剂，亚硝酸钠为重氮化试剂。
[0004]专利CN101450904A中报道，以2
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胺基甲苯经水相重氮偶合后得到中间体2
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胺基偶氮甲苯(C.I.11160)，过滤获得偶氮化合物，收率92.44％。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种合成胺基偶氮苯的方法，其特征在于：以取代苯胺为原料，使用醇作溶剂，经重氮、偶合(自身偶合或与其他苯胺类物质偶合)反应合成胺基偶氮苯。2.按权利要求1所述的合成胺基偶氮苯的方法，其特征在于：所述偶合反应为甲醇和取代苯胺(偶合组分)混合，调节体系pH＝5～6、控制体系温度0
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100℃，向体系内滴加重氮液，此时调节体系pH＝4
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6之间，重氮液滴加结束后，继续保温1.5
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2h，期间维持pH＝4
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6；反应结束后，调节pH＝6.5
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7，过滤得胺基偶氮苯；其中，偶合组分中的取代苯胺与获得重氮液中原料取代苯胺可相同或不同。3.按权利要求2所述的合成胺基偶氮苯的方法，其特征在于：所述以取代苯胺为原料(重氮组分)，使用醇作溶剂，室温下滴入盐酸，搅拌混合均匀，使得体系内pH＜1，得到取代苯胺盐酸盐醇液待用；而后加入亚硝酸钠水溶液，进行重氮反应，获得重氮液；而后采用连续化管式反应器，温度设置0
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5℃，按比例将取代苯胺盐酸盐甲醇液和亚硝酸钠水溶液同时加入至反应器...
【专利技术属性】
技术研发人员：明旭，马晓华，孔蓉，陶洋，杨兆国，张雪莹，
申请(专利权)人：沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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