一种纳滤膜的制备方法及控制纳滤膜一价离子脱盐率的方法技术

本发明专利技术提供一种纳滤膜的制备方法，聚砜与二甲基甲酰胺混匀得到铸膜液，以哌嗪水溶液作为水相溶液，以均苯三甲酰氯的正己烷溶液为油相溶液；首先将铸膜液涂敷在无纺布上，相转化后得到基膜，将水相溶液涂敷在基膜上，然后通过狭缝挤出装置将油相溶液涂敷在膜上，通过控制下游的压辊与膜之间垂直距离为20

【技术实现步骤摘要】
一种纳滤膜的制备方法及控制纳滤膜一价离子脱盐率的方法


[0001]本专利技术涉及制备纳滤膜的
，特别是一种能够控制纳滤膜一价离子脱盐率的方法。

技术介绍

[0002]复合膜是纳滤分离膜中的一种类型，复合膜的结构分为下层的多孔支撑层和上层超薄的选择性皮层。支撑层为复合膜提供了机械强度，而选择性皮层则决定了复合膜的分离性能。目前，复合纳滤膜大多是通过界面聚合法制备得到的。例如，在无纺布/聚砜超滤基膜上，使基膜依次涂敷水相溶液和油相溶液，水相中的哌嗪与油相中的均苯三甲酰氯通过界面聚合反应形成层，得到聚哌嗪酰胺纳滤膜。
[0003]在界面聚合反应中，基膜首先携带水相，然后再涂敷一定厚度的油相，实现水相与油相的反应。得到具有合适通量的纳滤膜，在水相与油相反应后，需要及时去除多余的油相。对于该步骤，现有技术通常采用金属压辊接触膜片实现接触式去除油相。然而，由于刚刚反应得到的聚哌嗪酰胺聚合强度低，在接触式去除油相的过程中，聚哌嗪酰胺容易被压辊机械损伤，导致膜层完整性差。另一方面，在这种工艺中，为了调节纳滤膜的脱盐指标，通过是通过调整水、油相单体的浓度来实现的，然而，单体的溶解度和反应速度易受到环境温度、湿度的影响，导致最终产品的稳定性/均一性易出现季节性波动。
[0004]因此，在生产线中，通过精准控制去除油相以制备不同脱盐性能的纳滤膜是困难的，其难点在于一方面油相去除量单一，另一方面压辊与基膜平行度不够(这导致油相去除偏差大)。此外，油相去除过程中接触式的压辊对初生态脱盐层产生物理性挤压，会造成脱盐层损伤和均一性较差。
[0005]因此，专利技术一种能够精确控制的纳滤膜的脱盐性能的方法极为重要。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种能够精确控制的纳滤膜的脱盐性能的方法，并通过该方法实现纳滤膜的制备，期望能够稳定性更好、均一度更高的纳滤膜。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术提供一种纳滤膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：
[0008](1)备料
[0009]将聚砜与二甲基甲酰胺混料釜中，在加热下充分搅拌混合，然后充分脱泡得到铸膜液；
[0010]向纯水中加入哌嗪直至哌嗪终浓度为以总质量计0.5
‑
5％，在35
‑
45℃下充分搅拌，然后静置，得到水相溶液；
[0011]向正己烷中加入均苯三甲酰氯直至均苯三甲酰氯终浓度为以总质量计0.2
‑
2％，常温下充分搅拌，然后静置，得到油相溶液；
[0012](2)制备基膜
[0013]将步骤(1)的铸膜液涂敷在无纺布上，然后经过相转化，得到无纺布与聚砜结合的
基膜；
[0014](3)制备纳滤膜
[0015]将步骤(1)的水相溶液涂敷在基膜上，反应一分钟过后用风刀除去多余水相溶液，得到表面涂敷水相的膜，然后通过狭缝挤出装置将油相溶液涂敷在膜上，油相溶液的涂敷厚度为不小于100μm，反应10
‑
180s后，控制压辊与所述表面涂敷水相的膜之间垂直距离为20
‑
40μm，用压辊除去膜表面的多余油相溶液，经烘干后得到纳滤膜。
[0016]在本专利技术中，铸膜液、水相溶液和油相溶液的配置、基膜的制备、相转化过程均为本领域的公知常识。本领域技术人员可参考大量教科书或文献，根据膜的性能需求，选择适当的原料和/或反应参数，制备对应的纳滤膜。
[0017]例如，根据一种优选的实施方式，步骤(1)中聚砜与二甲基甲酰胺的用量是的以质量比计1:4
‑
1:6。
[0018]可选地，步骤(1)的聚砜与二甲基甲酰胺在油浴温度60
‑
100℃、搅拌频率50
‑
80Hz下搅拌5
‑
10h，然后置于30
‑
40℃下脱泡，所述脱泡是首先在搅拌频率50Hz下搅拌8
‑
12min，然后在8
‑
12Hz下负压搅拌5
‑
8h，再在20
‑
28℃下静置10
‑
15h。
[0019]本领域技术人员根据膜的性能需求，也可以在水相溶液中添加其他组分。例如，以总质量计添加0.5
‑
2％磺酸类化合物，磺酸类化合物例如樟脑磺酸钠，或添加以总质量计0.2
‑
1％三乙胺。
[0020]在本专利技术中，步骤(2)的相转化是使涂敷了铸膜液的无纺布经过凝固浴实现的。凝固浴的选择也属于本领域的公知常识，例如采用纯水、纯水和乙醇混合液等作为凝固浴均为本领域的常规选择。
[0021]在本专利技术中，狭缝挤出装置是一类现有的涂敷装置，技术人员可以通过选择不同直径(通常如3
‑
30mm)的喷头和不同厚度的(通常如50μm
‑
300μm)垫片实现定涂覆量，并在喷涂后采用不同直径(如50
‑
500mm)不锈钢或其它材质压辊通过控制接触压力(例如1
‑
100N)或控制接触距离以去除涂敷后所得产品表面的残余液体。
[0022]进一步地，本专利技术提供一种控制纳滤膜一价离子脱盐率的方法，所述方法包括首先配置铸膜液、水相溶液和油相溶液，将铸膜液涂敷在无纺布上经相转化得到基膜，然后将水相溶液涂敷在基膜上，再在涂敷了水相溶液的膜上涂敷油相溶液，其中，通过狭缝挤出装置涂敷油相溶液，控制油相溶液的涂敷厚度不小于100μm，自膜与油相溶液接触起计10
‑
180后，用压辊除去膜表面的多余油相溶液，控制压辊与所述表面涂敷水相的膜之间垂直距离为20
‑
40μm，其中，压辊与所述表面涂敷水相的膜之间垂直距离越大，一价离子脱盐率越高，且自膜与油相溶液接触起至膜表面的多余油相溶液被压辊除去的时间越长，一价离子脱盐率越高。
[0023]其中，作为一个控制变量，所述自膜与油相溶液接触起至膜表面的多余油相溶液被压辊除去的时间的改变可以通过改变压辊与喷头的距离来实现。当熔喷布在操作台面上的移动速度固定时，压辊距离喷头越远，则该时间越长。
[0024]与现有技术相比，本专利技术采用本狭缝挤出装置通过控制非接触式压辊与膜的垂直距离以及膜片的反应时间，精准控制油相反应浓度和时间，从而控制纳滤膜的脱盐和通量。
[0025]由于采用非接触式压辊，因此避免界面聚合过程中去除多余油相时对脱盐层的破坏，有效提高膜片完整均一性和耐用性。
[0026]与现有的界面聚合去除油相轧辊工艺通常需要停机才能更换轧辊位置不同，本专利技术通过控制本狭缝挤出装置能够轻松控制膜片性能，从而提高生产效率，减少膜片损耗。
具体实施方式
[0027]以下实施例用于非限制性的解释本专利技术的技术方案。
[0028]在本专利技术中，铸膜液、水相溶液和油相溶液的配置、基膜的制备、相转化过程均为本领域的公知常识。本领域技术人员可根据产品性能需求，选择适当的原料和/或反应参数，制本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳滤膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)备料将聚砜与二甲基甲酰胺混料釜中，在加热下充分搅拌混合，然后充分脱泡得到铸膜液；向纯水中加入哌嗪直至哌嗪终浓度为以总质量计0.5
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5％，在35
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45℃下充分搅拌，然后静置，得到水相溶液；向正己烷中加入均苯三甲酰氯直至均苯三甲酰氯终浓度为以总质量计0.2
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2％，常温下充分搅拌，然后静置，得到油相溶液；(2)制备基膜将步骤(1)的铸膜液涂敷在无纺布上，然后经过相转化，得到无纺布与聚砜结合的基膜；(3)制备纳滤膜将步骤(1)的水相溶液涂敷在基膜上，反应一分钟过后用风刀除去多余水相溶液，得到表面涂敷水相的膜，然后通过狭缝挤出装置将油相溶液涂敷在膜上，油相溶液的涂敷厚度为不小于100μm，反应10
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180s时间后，控制压辊与所述表面涂敷水相的膜之间垂直距离为20
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40μm，用压辊除去膜表面的多余油相溶液，经烘干后得到纳滤膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中聚砜与二甲基甲酰胺的用量是的以质量比计1:4
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1:6。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)的聚砜与二甲基甲酰胺在油浴温度60
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100℃、搅拌频率50
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80Hz下搅拌5
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【专利技术属性】
技术研发人员：梁辉，鲁纯，谭文旭，
申请(专利权)人：北京碧水源净水科技有限公司，
类型：发明
国别省市：