一种用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法技术

一种用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，将已精确称重后的干燥消解罐和取样器件送入惰性气氛操作箱中，用所述取样器件取前驱体置于所述消解罐中，然后拧紧消解罐罐盖，拿出惰性气氛操作箱。精确称量消解罐和其中的前驱体总重量，然后在百级超净工作台内加热使其蒸干挥发，然后沿壁缓慢加入第一预设体积的浓酸消解，蒸发近干，待反应结束后，再加入第二预设体积的浓酸消解，蒸发近干，待反应结束后，用溶质质量百分含量为5％的稀酸溶液溶解取样瓶内的物质，配制为相应待测溶液进行检测。本发明专利技术具有易于操作、安全性好、检测时间短、不污染环境，分析结果重复性好，适用性广等优点。等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，特别是涉及一种用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法。

技术介绍

[0002]前驱体作为半导体薄膜沉积工艺的核心制造材料，是高壁垒高增长、应用于半导体生产制造工艺携有目标元素、气态或易挥发液态、具备化学热稳定性、同时具备相应的反应活性或物理性能的一类物质。在包括薄膜、光刻、互连、掺杂技术等的半导体制造过程中，前驱体主要应用于气相沉积(包括物理沉积PVD、化学气相沉积CVD及原子气相沉积ALD)，以形成符合半导体制造要求的各类薄膜层。此外，前驱体也可用于半导体外延生长、蚀刻、离子注入掺杂以及清洗等，是半导体制造的核心材料之一。例如四乙氧基硅烷(TEOS)用作半导体硅源，用于掺杂和未掺杂的二氧化硅的薄膜沉积；四(二甲氨基)钛(TDMAT)是一种液相化学源，适合于氮化钛膜的化学气相沉积，在半导体制程应用中，氮化钛膜是有效的扩散阻挡层；硼酸三乙酯(TEB)是一种液相硼源，用于硼硅酸盐(BSG)和硼磷硅酸盐(BPSG)玻璃薄膜在低压、大气压和等离子体增强CVD系统中的沉积。
[0003]高纯ALD、CVD前驱体产品是整个电子工业体系的核心源材料，它在国防军事工业、航空航天、新型太阳能电池、电子产品方面有着极其广泛的应用，必须使用99.9999％(6N)以上的前驱体产品才能保证产品器件的质量要求。然而现有技术中，还未有关于半导体前驱体中微量杂质分析的前处理方法。

技术实现思路

[0004]鉴于上述状况，本专利技术提供一种用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法。
[0005]一种用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，包括：
[0006]将已精确称重后的干燥消解罐和取样器件送入惰性气氛操作箱中，用所述取样器件取前驱体置于所述消解罐中，然后拧紧消解罐罐盖，拿出惰性气氛操作箱；
[0007]精确称量消解罐和其中的前驱体总重量，然后在百级超净工作台内加热使其蒸干挥发，然后沿壁缓慢加入第一预设体积的浓酸消解，蒸发近干，待反应结束后，再加入第二预设体积的浓酸消解，蒸发近干，待反应结束后，用溶质质量百分含量为5％的稀酸溶液溶解取样瓶内的物质，配制为相应待测溶液用于后续检测。
[0008]上述用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其中，所述取样器件为移液器，所述前驱体常温下为液态，用移液器吸取置于消解罐中。
[0009]上述用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其中，所述前驱体为四乙氧基硅烷(TEOS)、八甲基环四硅氧烷(OMCTS)、四甲基硅烷(TMS)、二乙氧基甲基硅烷(DEMS)、六甲基二硅氮烷(HMDS)、双(叔丁基氨基)硅烷(BTBAS)、双(二乙基氨基)硅烷(BDEAS)、六氯乙硅烷(HCDS)、四氯化钛(TiCl4)、四(二甲氨基)钛(TDMAT)、磷酸三乙酯
(TEPO)、硼酸三甲酯(TMB)、硼酸三乙酯(TEB)中的一种或几种混合物。
[0010]上述用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其中，所述惰性气氛操作箱中保持水含量小于1ppm，氧含量小于1ppm；所述惰性气氛操作箱中充有惰性气体，所述惰性气体为氮气或氦气。
[0011]上述用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其中，加入所述消解罐中的前驱体重量为5～10g。所述前驱体在空气中稳定，难溶于水或不溶于水，只有少数前驱体遇水会水解，而本专利技术中取样步骤在惰性气氛操作箱中进行，且以5～10g取样量，保证了在加热蒸发过程中不会受到微量水解的影响。
[0012]上述用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其中，加热使其蒸干挥发是为了将前驱体的主要成分挥发，避免后续检测时造成基体干扰。
[0013]上述用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其中，所述浓酸为硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、高溴酸、氯酸、溴酸、偏磷酸、氢氟酸、硒酸、氟硼酸、氟磺酸、氰酸、硫氰酸、磷酸、亚硫酸、乙二酸、甲酸、乙酸、焦磷酸、三氟乙酸、亚磷酸、正高碘酸、马来酸、亚硝酸、苯甲酸、水杨酸、酒石酸、甲磺酸、苯磺酸、柠檬酸中的一种或几种混合酸。
[0014]上述用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其中，所述溶质质量百分含量为5％的稀酸由硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、高溴酸、氯酸、溴酸、偏磷酸、氢氟酸、硒酸、氟硼酸、氟磺酸、氰酸、硫氰酸、磷酸、亚硫酸、乙二酸、甲酸、乙酸、焦磷酸、三氟乙酸、亚磷酸、正高碘酸、马来酸、亚硝酸、苯甲酸、水杨酸、酒石酸、甲磺酸、苯磺酸、柠檬酸中的一种或几种混合酸稀释配制而成。
[0015]上述用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其中，当前躯体为磷酸三乙酯、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯中的一种或几种混合物时，全部使用硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、高溴酸、氯酸、溴酸、偏磷酸、氢氟酸、硒酸、氟硼酸、氟磺酸、氰酸、硫氰酸、磷酸、亚硫酸、乙二酸、甲酸、乙酸、焦磷酸、三氟乙酸、亚磷酸、正高碘酸、马来酸、亚硝酸、苯甲酸、水杨酸、酒石酸、甲磺酸、苯磺酸、柠檬酸中的一种或几种混合酸消解。
[0016]上述用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其中，当前躯体为四乙氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基硅烷、二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氮烷、双(叔丁基氨基)硅烷、双(二乙基氨基)硅烷、六氯乙硅烷、四氯化钛、四(二甲氨基)钛中的一种或几种混合物时使用浓氢氟酸消解，或者使用浓氢氟酸和其它浓酸的混合酸进行消解，所述其它浓酸为硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、高溴酸、氯酸、溴酸、偏磷酸、硒酸、氟硼酸、氟磺酸、氰酸、硫氰酸、磷酸、亚硫酸、乙二酸、甲酸、乙酸、焦磷酸、三氟乙酸、亚磷酸、正高碘酸、马来酸、亚硝酸、苯甲酸、水杨酸、酒石酸、甲磺酸、苯磺酸、柠檬酸中的一种或几种。
[0017]上述用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其中，加热时采用的温度最高为220℃，加热总时间不超过1h，加热过程是在百级超净工作台内进行的，加热时所散发的气体全部由排风机排出，经管道进入废气处理装置中，不会对实验室内和室外环境造成废气污染。
[0018]上述用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其中，从准备取样器件到前驱体分解完毕的全部操作过程，花费时间不超过1.5h。
[0019]根据本专利技术提供的用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，采用挥发法挥发前驱体主要成分，然后加入浓酸将其分解，形成可溶性的金属化合物，具有易于操作、安全性好、检测时间短、不污染环境，分析结果重复性好，适用性广等优点。
具体实施方式
[0020]为了便于理解本专利技术，下面将参照各实施例对本专利技术进行更全面的描述，但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其特征在于，包括：将已精确称重后的干燥消解罐和取样器件送入惰性气氛操作箱中，用所述取样器件取前驱体置于所述消解罐中，然后拧紧消解罐罐盖，拿出惰性气氛操作箱；精确称量消解罐和其中的前驱体总重量，然后在百级超净工作台内加热使其蒸干挥发，然后沿壁缓慢加入第一预设体积的浓酸消解，蒸发近干，待反应结束后，再加入第二预设体积的浓酸消解，蒸发近干，待反应结束后，用溶质质量百分含量为5％的稀酸溶液溶解取样瓶内的物质，配制为相应待测溶液用于后续检测。2.根据权利要求1所述的用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其特征在于，所述取样器件为移液器。3.根据权利要求1所述的用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其特征在于，所述前驱体为四乙氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基硅烷、二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氮烷、双(叔丁基氨基)硅烷、双(二乙基氨基)硅烷、六氯乙硅烷、四氯化钛、四(二甲氨基)钛、磷酸三乙酯、硼酸三甲酯、硼酸三乙酯中的一种或几种混合物。4.根据权利要求1所述的用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其特征在于，所述惰性气氛操作箱中保持水含量小于1ppm，氧含量小于1ppm；所述惰性气氛操作箱中充有惰性气体，所述惰性气体为氮气或氦气。5.根据权利要求1所述的用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其特征在于，加入所述消解罐中的前驱体重量为5～10g。6.根据权利要求1所述的用于高纯ALD、CVD前驱体中微量杂质分析的前处理方法，其特征在于，所述浓酸为硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、高溴酸、氯酸、溴酸、偏磷酸、氢氟酸、硒酸、氟硼酸、氟磺酸、氰酸、硫氰酸、磷酸、亚硫酸、乙二酸、甲酸、乙酸、焦磷酸、三氟乙酸、亚磷酸、正高碘酸、马来酸、亚硝酸、苯甲酸、水杨酸、酒石酸、甲磺酸、苯磺酸、柠檬酸中的一种或几种混合酸。7.根据权利要求1所述的用于高纯ALD...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡方东，黄成，何进，
申请(专利权)人：江西佳因光电材料有限公司，
类型：发明
国别省市：