一种静态结晶装置、静态结晶方法及其应用制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种静态结晶装置、静态结晶方法及其应用。所述静态结晶装置包括装置本体、换热器和温度控制单元，所述装置本体的筒体外壁侧设置有筒体夹套；所述换热器设置在所述装置本体内部，所述换热器上设置有第一换热媒介入口和第一换热媒介出口；所述筒体夹套一侧设置有第二换热媒介入口，与所述第二换热媒介入口相对的一侧设置有第二换热媒介出口；所述温度控制单元包括第一温度控制器和第二温度控制器，所述第一温度控制器设置在所述第一换热媒介入口和所述第一换热媒介出口之间，所述第二温度控制器设置在所述第二换热媒介入口和所述第二换热媒介出口之间。本发明专利技术可显著提高结晶及发汗过程的效率，并明显降低静态结晶过程的能耗。晶过程的能耗。晶过程的能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种静态结晶装置、静态结晶方法及其应用


[0001]本专利技术涉及静态结晶
，具体涉及一种静态结晶装置、静态结晶方法及其应用。

技术介绍

[0002]结晶是一种常用的化工分离手段，结晶的过程可根据组分间的熔点差异来进行分离提纯，并最终获得目标产品。结晶主要包括蒸发结晶、溶剂结晶和熔融结晶。其中的熔融结晶过程不需要溶剂，避免了溶剂回收步骤，不仅更为环保，而且避免了对产品质量的影响，尤其适合于产品纯度要求高的分离过程。
[0003]熔融结晶工艺进一步包括悬浮熔融结晶和层式熔融结晶。其中，悬浮熔融结晶的晶体是在搅拌状态下悬浮于结晶溶液中，需要通过离心分离或过滤等手段进行晶体和结晶母液的分离。层式熔融结晶的晶体则是直接附着在冷却界面上的，可直接与母液分离，不仅避免了机械分离过程对晶体颗粒的破损影响，而且避免了高熔点物系在固液分离时容易出现的分离困难、物料堵塞、产品损失等问题，特别适合于高熔点物系的结晶分离。根据结晶层周围熔融液的流动状态，层式熔融结晶又进一步包括降膜结晶和静态结晶。
[0004]近年来，随着食品、医药、材料等领域的不断发展，特别是高端化学品研究的不断深入，对产品纯度的要求越来越高。因此，熔融结晶工艺，特别是静态结晶工艺的使用越来越广泛。然而，传统的静态结晶过程中，结晶及发汗效率较低，不仅结晶温度较低、发汗温度较高，而且往往需要对结晶母液及发汗汗液进行二次结晶，以提高整个结晶过程的效率，不仅导致工艺更为复杂，设备及操作成本增加，能耗也更大。
[0005]CN103754848A公开了一种U型管静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸，该技术方案是以食品级磷酸液体为原料酸，将晶种加在U型结晶管壁上，U型结晶管内通入冰盐水冷却原料酸，将原料酸装入反应槽中，晶体开始由U型结晶管表面向外生长，待晶层重量达到原料酸重量的30～40％时，停止通入并排尽U型管内的冰盐水，排出液相；开启加热系统，使U型结晶管内部的温度呈梯度缓慢上升，晶层逐渐熔融，进行四级发汗；最后调节磷酸的温度及浓度制得成品电子级磷酸。本方案操作简单，能耗低，产品纯度高，产品回收率高，是一种可以应对电子级磷酸产品升级要求的、有工业应用价值的生产方法，具有较好的经济效益。然而，固体晶种的加入一方面操作十分不便，不利于工业生产，更重要的是，它无法保证结晶过程的均匀性，非常容易出现局部结晶的情况，对后续的发汗及最终的产品质量都有着很大的影响。
[0006]CN102502530A公开了静态熔融结晶生产电子级硫酸的方法，该方法是将高纯电子级硫酸降温结晶产生晶种；在套管式结晶器内加入原料硫酸降温并加入原料质量0.2％～5％的硫酸晶种，以逐级降温的方式进行结晶，结晶完成后，进行养晶。将残液放出，再逐级升温进行发汗，发汗结束后，将发汗液放出，再升温，将晶体熔解出，得到一次结晶产品。将所得一次结晶液重复上述操作进行二次静态熔融结晶，得到二次结晶产品，质量可达MOS至BV
‑Ⅲ
级。本专利技术生产的电子级硫酸可达MOS级至BV
‑Ⅲ
级。然而，由于静态结晶器中含有大
量换热元件，如翅片或换热管，需要通过合理的辅助手段才能保证晶浆加入的均匀性；另外，还必须先通过外部制冷以制备晶浆，以及通过泵等动力设备加入晶浆并使物料循环，势必产生更多的能量能耗。
[0007]因此，现有的静态结晶方法存在结晶效率低、发汗效率低和能耗高的缺陷，基于此，本专利技术旨在提供一种新型的静态结晶装置，并通过调控合理有效的工艺方法，从根本上提高结晶效率和发汗效率，进而提高整个静态结晶过程的效率。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术提供一种静态结晶装置、静态结晶方法及其应用，本专利技术提供的装置和方法结晶效率高、发汗效率高，且能耗低。
[0009]本专利技术第一方面提供了一种静态结晶装置，包括装置本体、换热器和温度控制单元，所述装置本体的筒体外壁侧设置有筒体夹套；
[0010]所述换热器设置在所述装置本体内部，所述换热器上设置有第一换热媒介入口和第一换热媒介出口；
[0011]所述筒体夹套一侧设置有第二换热媒介入口，与所述第二换热媒介入口相对的一侧设置有第二换热媒介出口；
[0012]所述温度控制单元包括第一温度控制器和第二温度控制器，所述第一温度控制器设置在所述第一换热媒介入口和所述第一换热媒介出口之间，所述第二温度控制器设置在所述第二换热媒介入口和所述第二换热媒介出口之间。
[0013]本专利技术的专利技术人发现，传统的静态结晶装置中没有设置外部夹套，只在换热器内通入换热媒介，待结晶原料在降温结晶的过程中，冷量逐渐由换热器向外围扩散，并逐渐分散至整个结晶装置中，导致结晶过程的过饱和度太大，需要降至更低的结晶温度才能产生晶体，因此结晶效率很低、能耗也很高。同样的，在发汗过程中，随着热量的向外扩散，换热器与装置本体的壁面间的换热温差较小，发汗效率较低，导致产品质量较差，为了提高产品产量，通常需要提高发汗温度或延长发汗时间让晶体中残留的杂质“发汗”渗出，导致发汗过程能耗更高。
[0014]本专利技术提供的静态结晶装置，通过在装置外部设置夹套，并严格控制其中换热媒介和待结晶物料的结晶温度、换热媒介和结晶后晶体的发汗温度之间的温度差，能够有效提高结晶效率、发汗效率和产品质量，并降低能耗。
[0015]根据本专利技术所述的静态结晶装置的一些实施方式，所述装置本体的上部设置有待结晶物料入口，所述装置本体的下部设置有物料出口。其中，结晶过程剩余的母液、发汗过程的汗液和发汗后晶体产品的熔融液均可自物料出口排出。在本专利技术的不同实施方式中，所述装置本体上还可以设置氮气入口和压力测量口。
[0016]根据本专利技术所述的静态结晶装置的一些实施方式，所述待结晶物料在送入所述装置本体之前，先经由原料换热器进行换热，以控制其加入装置本体时的温度。
[0017]根据本专利技术所述的静态结晶装置的一些实施方式，所述装置本体的底部外壁侧还设置有筒底夹套，所述筒底夹套的一侧设置有第三换热媒介入口，与所述第三换热媒介入口相对侧设置有第三换热媒介出口。
[0018]根据本专利技术所述的静态结晶装置的一些实施方式，所述温度控制单元还包括第三
温度控制器，所述第三温度控制器设置在所述第三换热媒介入口和所述第三换热媒介出口之间。
[0019]根据本专利技术所述的静态结晶装置的一些实施方式，当所述筒体夹套中的第二换热媒介与所述筒底夹套中的第三换热媒介为相同的换热媒介时，所述第二温度控制器还设置在所述第三换热媒介入口和所述第三换热媒介出口之间。
[0020]在本专利技术的不同实施方式中，筒体夹套中的第二换热媒介和筒底夹套中的第三换热媒介可以相同，也可以不同，当筒体夹套和筒底夹套中采用相同的换热媒介，且换热媒介温度相同时，通过控制不同阀门的闭合，同时利用第二温度控制器控制第二换热媒介和第三换热媒介的温度。
[0021]根据本专利技术所述的静态结晶装置的一些实施方式，在所述第二换热媒介入口和所述第二温度控制器之间的管路上设本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种静态结晶装置，包括装置本体、换热器和温度控制单元，所述装置本体的筒体外壁侧设置有筒体夹套；所述换热器设置在所述装置本体内部，所述换热器上设置有第一换热媒介入口和第一换热媒介出口；所述筒体夹套一侧设置有第二换热媒介入口，与所述第二换热媒介入口相对的一侧设置有第二换热媒介出口；所述温度控制单元包括第一温度控制器和第二温度控制器，所述第一温度控制器设置在所述第一换热媒介入口和所述第一换热媒介出口之间，所述第二温度控制器设置在所述第二换热媒介入口和所述第二换热媒介出口之间。2.根据权利要求1所述的静态结晶装置，其特征在于，所述装置本体的底部外壁侧还设置有筒底夹套，所述筒底夹套的一侧设置有第三换热媒介入口，与所述第三换热媒介入口相对侧设置有第三换热媒介出口。3.根据权利要求2所述的静态结晶装置，其特征在于，所述温度控制单元还包括第三温度控制器，所述第三温度控制器设置在所述第三换热媒介入口和所述第三换热媒介出口之间；和/或，当所述筒体夹套中的第二换热媒介与所述筒底夹套中的第三换热媒介为相同的换热媒介时，所述第二温度控制器还设置在所述第三换热媒介入口和所述第三换热媒介出口之间。4.根据权利要求3所述的静态结晶装置，其特征在于，在所述第二换热媒介入口和所述第二温度控制器之间的管路上设置有第一控制阀；和/或，在所述第三换热媒介入口和所述第二温度控制器之间的管路上设置有第二控制阀；和/或，在所述第三换热媒介入口和所述第三温度控制器之间的管路上设置有第三控制阀。5.根据权利要求1
‑
4中任意一项所述的静态结晶装置，其特征在于，所述换热器选自至少一组翅片和/或至少一组换热管；和/或，所述换热器上设置有支撑组件，用于固定所述换热器上形成的晶体。6.一种利用权利要求1
‑
5中任意一项所述的静态结晶装置进行的静态结晶方法，其特征在于，所述结晶方法包括步骤：步骤A、将待结晶物料送入所述装置本体中；步骤B、向所述筒体夹套内通入第二换热媒介，并开启所述第二温度控...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭艳姿，陈亮，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，
类型：发明
国别省市：