建立宝心艾维西木制剂指纹图谱的方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种建立宝心艾维西木制剂指纹图谱的方法。该方法包括：对宝心艾维西木制剂待测样品进行高效液相色谱分析，并基于所得到的液相色谱分析结果建立所述宝心艾维西木制剂指纹图谱。所述方法能够反映宝心艾维西木制剂所含大部分成分，或指标性成分的全部，能够全面、有效地反映宝心艾维西木制剂的质量信息，且步骤简单、操作方便快捷，检测成本低、重现性好、信息量大，具有良好的系统性、特征性和稳定性，能够有效的用于检测宝心艾维西木制剂质量或真伪。剂质量或真伪。

【技术实现步骤摘要】
建立宝心艾维西木制剂指纹图谱的方法及其应用


[0001]本专利技术涉及药物分析
，具体的，本专利技术涉及一种建立宝心艾维西木制剂指纹图谱的方法及其应用，更具体地，本专利技术涉及一种建立宝心艾维西木制剂指纹图谱的方法、一种宝心艾维西木制剂指纹图谱、一种确定宝心艾维西木制剂成分的方法、一种检测宝心艾维西木制剂质量或真伪的方法以及一种确定宝心艾维西木制剂生产工艺的方法。

技术介绍

[0002]宝心艾维西木口服液是一种口服制剂，具有强心益肝、镇静安神的功效。临床主要用于心慌气短、头晕目眩、食欲不振、精神衰弱等。然而，目前相关质量控制标准较简单，无含量测定项，如何从整体宏观上表征被测品的主要化学成分以及质量的有效控制方法仍有待改进。
[0003]同时，如何有效鉴别宝心艾维西木制剂的质量以及真伪也是目前尚待解决的重要问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。
[0005]为此，在本专利技术的第一方面，本专利技术提出了一种建立宝心艾维西木制剂指纹图谱的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：对宝心艾维西木制剂待测样品进行高效液相色谱分析，并基于所得到的液相色谱分析结果建立所述宝心艾维西木制剂指纹图谱。根据本专利技术实施例的指纹图谱能够全面、有效地反映制剂的质量信息。
[0006]根据本专利技术的实施例，上述建立宝心艾维西木制剂指纹图谱的方法可以进一步包括下列附加技术特征至少之一：
[0007]根据本专利技术的实施例，所述液相色谱分析采用下列条件：流动相的水相为磷酸水溶液，任选地，所述磷酸水溶液中磷酸的体积分数为0.1％；流动相的有机相为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱。通过选择0.1％的磷酸水溶液作为水相，乙腈作为有机相，可获得峰面积响应均衡、基线平稳、基质干扰小的宝心艾维西木制剂指纹图谱。
[0008]根据本专利技术的实施例，所述梯度洗脱的程序为：0～35min，0～21％的乙腈，100～79％的体积分数为0.1％的磷酸水溶液；35～40min，21％的乙腈，79％的体积分数为0.1％的磷酸水溶液；40～60min，21～55％的乙腈，79～45％的体积分数为0.1％的磷酸水溶液；60～65min，55～0％的乙腈，45～100％的体积分数为0.1％的磷酸水溶液；65～75min，0％的乙腈，100％的体积分数为0.1％的磷酸水溶液。根据本专利技术的具体实施例，采用所述洗脱程序，所得到的迷迭香酸分离度最大，且色谱峰纯度高，色谱峰也全部分析出，色谱峰个数多，基线波动小。
[0009]根据本专利技术的实施例，所述液相色谱分析进一步采用下列条件：采用柱长为150mm，内径为4.6mm，粒径为2.7μm的色谱柱，优选地，所述色谱柱为Waters CORTECS T3色谱柱。根据本专利技术的具体实施例，选择Waters CORTECS T3作为色谱柱时，所获得色谱峰的
个数最多，各峰峰高较均衡，迷迭香酸分离度较高且峰纯度相对较好。
[0010]根据本专利技术的实施例，检测波长为230
‑
251nm，优选地，检测波长为235nm。根据本专利技术的具体实施例，选择检测波长为235nm时，供试品基线更加平整，色谱峰更加均衡。
[0011]根据本专利技术的实施例，所述待测样品是通过如下方式获得的：将宝心艾维西木制剂在体积分数为90％～100％甲醇中稀释，优选98％
‑
100％甲醇中进行溶解处理，以便获得所述待测样品。根据本专利技术的具体实施例，选择98％
‑
100％甲醇中进行溶解处理，可以获得最多特征峰。
[0012]根据本专利技术的实施例，所述宝心艾维西木制剂为口服制剂，所述宝心艾维西木制剂与体积分数为90％～100％甲醇的体积比为1：(0.5～2)，优选地，为1:1。
[0013]根据本专利技术的实施例，所述待测样品的进样量为10μL。根据本专利技术的具体实施例，采用进样量为10μL时，各色谱峰响应情况更加均衡且峰面积响应较高，基线波动更小，且迷迭香酸的分离度及峰纯度均符合要求。
[0014]根据本专利技术的实施例，色谱柱的柱温为25～35℃。根据本专利技术的具体实施例，选择30℃作为柱温时，峰个数、迷迭香酸分离效果较好、峰纯度较高，且基线波动较小。
[0015]根据本专利技术的实施例，所述流动相的流速为0.8
‑
1.2mL/min。根据本专利技术的具体实施例，选择所述流动相的流速为1.0mL/min时，所得峰个数较多，迷迭香酸的分离度较高，且基线波动较小。
[0016]根据本专利技术的具体实施例，建立宝心艾维西木制剂指纹图谱的方法包括如下步骤：将宝心艾维西木制剂在甲醇中稀释，获得待测样品，并通过高效液相色谱法获得宝心艾维西木制剂指纹图谱。其中，所述甲醇的体积分数为90％～100％，优选98％
‑
100％的甲醇进行稀释。所述宝心艾维西木制剂与所述甲醇的体积比为1：0.5～2，优选1:1。所述待测样品的进样量为进样量15
‑
20μL，优选10μL。检测波长为230
‑
251nm，优选检测波长为235nm。采用柱长为150mm，内径为4.6mm，粒径为2.7μm的色谱柱，优选所述色谱柱型号为Waters CORTECS T3色谱柱。所述色谱柱的柱温设置为25～35℃，优选30℃。所述流动相的流速设置为0.8
‑
1.2mL/min，优选1.0mL/min。洗脱方式为梯度洗脱。所述梯度洗脱的程序为：
[0017]时间(min)乙腈(％)0.1％体积磷酸水溶液(％)0～350
→
21100
→
7935～40217940～6021
→
5579
→
4560～6555
→
045
→
10065～750100
[0018]专利技术人发现，利用该条件能够快速有效地获得宝心艾维西木制剂的指纹图谱，并且宝心艾维西木制剂中各组分的分离度高，获得的指纹图谱能够全面反映出宝心艾维西木制剂的质量信息，且该方法步骤简单、操作方便快捷，检测成本低、重现性和专属性好，精密度高，具有良好的系统性和特征性。
[0019]在本专利技术的第二方面，本专利技术提出了一种宝心艾维西木制剂指纹图谱。根据本专利技术的实施例，所述指纹图谱是根据第一方面所述的方法测得的。
[0020]在本专利技术的第三方面，本专利技术提出了一种宝心艾维西木制剂指纹图谱。根据本专利技术的实施例，所述图谱在下列至少之一位置存在特征峰：
[0021]8.514
±
5％min、8.840
±
5％min、10.320
±
5％min、10.633
±
5％min、10.937
±
5％min、13.827
±
5％min、16.817
±
5％min、17.215
±
5％min、18.032
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种建立宝心艾维西木制剂指纹图谱的方法，其特征在于，包括:对宝心艾维西木制剂待测样品进行高效液相色谱分析；以及基于所得到的液相色谱分析结果建立所述宝心艾维西木制剂指纹图谱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液相色谱分析采用下列条件：流动相的水相为磷酸水溶液，任选地，所述磷酸水溶液中磷酸的体积分数为0.1％；流动相的有机相为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为：0～35min，0～21％的乙腈，100～79％的体积分数为0.1％的磷酸水溶液；35～40min，21％的乙腈，79％的体积分数为0.1％的磷酸水溶液；40～60min，21～55％的乙腈，79～45％的体积分数为0.1％的磷酸水溶液；60～65min，55～0％的乙腈，45～100％的体积分数为0.1％的磷酸水溶液；65～75min，0％的乙腈，100％的体积分数为0.1％的磷酸水溶液。4.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其特征在于，所述液相色谱分析进一步采用下列条件：采用柱长为150mm，内径为4.6mm，粒径为2.7μm的色谱柱，优选地，所述色谱柱为Waters CORTECS T3色谱柱；任选地，检测波长为230
‑
251nm，优选地，检测波长为235nm；任选地，所述待测样品是通过如下方式获得的：将宝心艾维西木制剂在体积分数为90％～100％甲醇中稀释，优选98％
‑
100％甲醇中进行溶解处理，以便获得所述待测样品；任选地，所述宝心艾维西木制剂为口服制剂，所述宝心艾维西木制剂与体积分数为90％～100％甲醇的体积比为1：(0.5～2)，优选地，为1:1；任选地，所述待测样品的进样量为10μL；任选地，色谱柱的柱温为25～35℃；任选地，所述流动相的流速为0.8
‑
1.2mL/min。5.一种宝心艾维西木制剂指纹图谱，其特征在于，根据权利要求1～4任一项所述的方法测得。6.一种宝心艾维西木制剂指纹图谱，其特征在于，所述图谱在下列至少之一位置存在特征峰：8.514
±
5％min、8.840
±
5％min、10.320
±
5％min、10.633
±
5％min、10.937
±
5％min、13.827
±
5％min、16.817
±
5％min、17.215
±
5％min、18.032
±
5％min、18.243
±
5％min、19.420
±
5％min、21.769
±
5％min、23.429
±
5％min、24.272
±
5％min、25.888
±
5％min、26.481
±
5％min、28.256
±
5％min、28.718
±
5％min、30.160
±
5％min、31.544
±
5％min、31.840
±
5％min、32.214
±
5％min、32.380
±
5％min、34.260
±
5％min、35.014
±
5％min、36.039
±
5％min、36.534
±
5％min、37.921
±
5％min、38.313
±
5％min、38.654
±
5％min、46.815
±
5％min、47.493
±
5％min、47.995
±
5％min、55.999
±
5％min，其中，所述位置的峰代表如下：19.420
±
5％min代表咖啡酸，23.429
±
5％min代表苦番红花素，25.888
±
5％min代表沉香四醇，31.544
±
5％min代表异槲皮苷，36.039
±
5％min代表橙皮苷，37.921
±
5％min代表迷迭香酸，46.815
±
5％min代表田蓟苷，55.999
±
5％min代表芳樟醇。
7.根据权利要求6所述的指纹图谱，其特征在于，以迷迭香酸的保留时间为参照，所述特征峰的相对保留时间为：0.225
±
5％，0.233
±
5％，0.272
±
5％，0.281
±
5％，0.289
±
5％，0.365
±
5％，0.444
±
5％，0.454
±
5％，0.476
±
5％，0.481
±
5％，0.512
...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭四威，吕旭君，钟文华，石骏，杨楠，冯芸，周子豪，张玲玲，尹海龙，穆丹丹，霍仕霞，李治建，周琴，
申请(专利权)人：新疆维吾尔自治区维吾尔医医院，
类型：发明
国别省市：