大气颗粒态样品在线前处理装置制造方法及图纸

本公开提供一种大气颗粒态样品在线前处理装置，涉及非极性和弱极性有机物同步在线前处理和检测的分析方法，装置包括：第一输送管线、衍生化试剂容器、第二输送管线、热脱附管部件、第一自动输送机构及控制单元。第一输送管线通入溶剂容器，载气经过衍生化试剂容器携带衍生化试剂饱和蒸汽，热脱附管部件腔体送入加热腔体内且衍生化饱和蒸汽通入管腔，管腔中大气颗粒态样品中弱极性有机化合物(POCs)与衍生化试剂饱和蒸汽在加热下迅速反应以快速衍生，与非极性有机物(NPOCs)一起色谱分离和质谱分析。本公开实现大气颗粒态样品自动化前处理，实现一次自动前处理同步分析非极性和弱极性有机物，减少溶剂使用，提高仪器运行和人员操作效率。操作效率。操作效率。

【技术实现步骤摘要】
大气颗粒态样品在线前处理装置


[0001]本公开涉及环境监测
，尤其涉及大气颗粒态样品在线前处理装置。

技术介绍

[0002]大气中的半挥发性有机物，根据其分子结构不同表现出不同的极性，可分为极性和非极性有机化合物。其中沸点低于350℃、分子量小于400、热稳定性好的化合物，适用于气相色谱/质谱(GC
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MS)分析。其中的极性有机物如含有羟基、氨基、羧基等极性较大的官能团，或热稳定性差的弱极性目标物如有机酸、单糖、多糖、醇类等。羟基、氨基、羧基等弱极性基团在通用的非极性色谱柱中不出峰，或者峰拖尾；热稳定性差的物质，在气相色谱(GC) 进样口高温汽化时易分解，如果采用非极性化合物的处理方法，则难以检测或定量分析。如将这些目标物提取并衍生化后，这些物质的分子量增大，稳定性提高，则适合气相色谱分析，同步可以改善峰形。由于衍生化反应需在无水的环境下操作，因此，大气颗粒态样品大气颗粒态样品在弱极性化合物如有机酸类、糖类等目标物的GC
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MS分析，需要采用弱极性或极性混合溶剂萃取后，先浓缩氮吹至干，再加入衍生化试剂定容。随后，在一定温度下保证衍生化反应发生一定时间，确保大气颗粒态样品中弱极性目标物进行充分的衍生化反应，衍生结束后需迅速进入色谱/质谱(GC/MS)分析系统进行分离检测，时间过久会存在衍生化试剂分解。
[0003]传统的分析过程，弱极性有机化合物在前处理的衍生化过程中，会因为衍生化的温度、时间或者衍生化试剂加入后混合的充分度而引起不完全衍生。美国国家环保局在8000系列方法中，规定了一系列极性、非极性有机物的气相色谱、液相色谱方法，包括多环芳烃、酞酸酯、苯酚类、有机氯、有机磷等方法，其中通用有适用于半挥发性有机物分析的方法(8275A) 和土壤和污泥的热脱附半挥发性有机物(PAHs和PCBs)方法(方法8270C)。我国颁布的环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定液相色谱法(HJ 646
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2013)、固体废物半挥发性有机物的测定气相色谱
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质谱法(HJ 951
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2018)和土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱
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质谱法(HJ 834
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2017)等方法中，规定了测定环境空气和废气、固体废物、土壤和沉积物中半挥发性有机物的液相色谱和气相色谱
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质谱法，均需要复杂的有机溶剂萃取等前处理步骤，才可萃取并保存极性有机物。同一大气颗粒态样品中不同极性目标物由于前处理方法不同，易造成回收率上的差异，对不同目标物相关性分析和大气来源模型脱附造成一定偏差。同步复杂的前处理流程不仅需使用大量高纯有机溶剂，还需要较长的前处理时间，不能满足大量大气颗粒态样品快速分析的实际需求。
[0004]专利申请号为CN201720341988.7公开了一种用于极性化合物气相色谱或气相色谱质谱联用仪检测的在线衍生装置，其由衍生试剂瓶、三通接头、三通阀门、双套针和连接管路经连接组成。专利申请号为CN201911075024.2公开了一种热辅助在线衍生化气相色谱法测定聚山梨酯80种不同形态的脂肪酸含量的方法，可以通过两步法实验测定聚山梨酯80种游离态脂肪酸的量和结合态脂肪酸的百分含量。专利公开号为CN 108614045 A公开了一种甲醛采样管的制备方法及环境空气中甲醛的检测方法，将负载有PFBHA衍生剂的改性细
菌纤维素基纳米活性碳纤维吸附剂装填入大气颗粒态样品管内，经过特殊制备的甲醛采样管用于环境空气中甲醛的检测方法在线衍生、吸附、采集环境空气中的甲醛，从而可通过直接热解析
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毛细管气相色谱仪来检测环境空气中的甲醛。专利CN 217133067 U公开了一种气相色谱仪的衍生检测装置，通过设置调节装置和四通阀，使反应腔体积可调，确保衍生气体和大气颗粒态样品反应膨胀时反应腔体积可变。专利CN 109187797 A公开了一种流动的气态衍生化试剂用于在线衍生化的方法，将加热的衍生化试剂吹扫送入大气颗粒态样品池中，使大气颗粒态样品池中的气态极性目标物发生衍生化反应，反应后的衍生化产物通过吸收液进行吸收。
[0005]专利CN201911075024.2仅适用于液体大气颗粒态样品的测定。CN201720341988.7方案中的装置需要对大气颗粒态样品逐个手动进行在线衍生化试剂的加入到进样系统，不能实现连续分析。CN 108614045 A方案仅适用于空气中气态甲醛的分析，CN 217133067 U方案属于气相色谱衍生化旁路改进，可调节腔体的方式不适合于大气颗粒态样品的快速热脱附和汽化。CN 109187797 A方案只适用于大气气态样品。

技术实现思路

[0006]鉴于以上所述现有技术的缺点，本公开的目的在于提供大气颗粒态样品在线前处理装置，以解决相关技术中的问题。
[0007]本公开第一方面提供一种大气颗粒态样品在线前处理装置，包括：第一输送管线，包括第一输入端和第一输出端，所述第一输入端供送入载气；密闭的衍生化试剂容器，用于装载衍生化试剂；其中，所述第一输送管线的第一输出端连通衍生化试剂容器以流入所述载气，以形成携带衍生化试剂饱和蒸汽的载气；第二输送管线，包括第二输入端和第二输出端，所述第二输入端连通至所述衍生化试剂容器的衍生化试剂液面上方，以收集所述携带衍生化试剂饱和蒸汽的载气；多个热脱附管部件；每个热脱附管部件，包括相连通的第三输入端、管腔及第三输出端；所述第二输送管线的第二输出端连通至所述第三输入端，以用于通入所述携带衍生化试剂饱和蒸汽的载气进入管腔，且所述管腔供容纳大气颗粒态样品及所述携带衍生化试剂饱和蒸汽的载气；第一自动输送机构，用于运送所述多个热脱附管部件至热脱附系统，使热脱附管部件能在热脱附系统被加热以令大气颗粒态样品同所述衍生化试剂饱和蒸汽反应以得到目标物质；所述目标物质包括弱极性目标物的衍生化物质和非极性目标物；控制单元，通信连接并控制所第一自动输送机构；其中，所述第三输出端用于供携带目标物质的载气输出，以供对所述弱极性目标物的衍生化物质和非极性目标物进行同步的质谱分析。
[0008]在第一方面的实施例中，所述第三输出端连通至气相色谱
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质谱装置；所述气相色谱
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质谱装置包括：非极性气相色谱柱，包括第四输入端和第四输出端；所述第四输入端连通至热脱附管部件的第三输出端，以得到目标物质；质谱分析装置，连通所述第四输出端，用于收集所述目标物质并进行质谱分析。
[0009]在第一方面的实施例中，所述非极性气相色谱柱在收集所述目标物质时的温度远低于所述热脱附管部件的加热温度，以使所述目标物质在气相色谱柱柱头冷凝热脱附后的气态半挥发性目标物质。
[0010]在第一方面的实施例中，所述的大气颗粒态样品在线前处理装置包括：第一加热
单元，位于所述热脱附系统，用于对热脱附管部件梯度升温加热以进行大气颗粒态样品的快速在线衍生；第二加热单元，用于对所述非极性气相色谱柱加热，以使冷凝在柱头的半挥本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大气颗粒态样品在线前处理装置，其特征在于，包括：第一输送管线，包括第一输入端和第一输出端，所述第一输入端供送入载气；密闭的衍生化试剂容器，用于装载衍生化试剂；其中，所述第一输送管线的第一输出端连通衍生化试剂容器以流入所述载气，以形成携带衍生化试剂饱和蒸汽的载气；第二输送管线，包括第二输入端和第二输出端，所述第二输入端连通至所述衍生化试剂容器的衍生化试剂液面上方，以收集所述携带衍生化试剂饱和蒸汽的载气；多个热脱附管部件；每个热脱附管部件，包括相连通的第三输入端、管腔及第三输出端；所述第二输送管线的第二输出端连通至所述第三输入端，以用于通入所述携带衍生化试剂饱和蒸汽的载气进入管腔，且所述管腔供容纳大气颗粒态样品及所述携带衍生化试剂饱和蒸汽的载气；第一自动输送机构，用于运送所述多个热脱附管部件至热脱附系统，使热脱附管部件能在热脱附系统被加热以令大气颗粒态样品同所述衍生化试剂饱和蒸汽反应以得到目标物质；所述目标物质包括弱极性目标物的衍生化物质和非极性目标物；控制单元，通信连接并控制所第一自动输送机构；其中，所述第三输出端用于供携带目标物质的载气输出，以供对所述弱极性目标物的衍生化物质和非极性目标物进行同步的质谱分析。2.根据权利要求1所述的大气颗粒态样品在线前处理装置，其特征在于，所述第三输出端连通至气相色谱
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质谱装置；所述气相色谱
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质谱装置包括：非极性气相色谱柱，包括第四输入端和第四输出端；所述第四输入端连通至热脱附管部件的第三输出端，以得到目标物质；质谱分析装置，连通所述第四输出端，用于收集所述目标物质并进行质谱分析。3.根据权利要求2所述的大气颗粒态样品在线前处理装置，其特征在于，所述非极性气相色谱柱在收集所述目标物质时的温度低于所述热脱附管部件的加热温度，以使所述目标物质在气相色谱柱表面冷凝形成半挥发性目标物质。4.根据权利要求3所述的大气颗粒态样品在线前处理装置，其特征在于，包括：第一加热单元，位于所述热脱附系统，用于对热脱附管部件梯度升温加热以进行大气颗粒态样品的快速在线衍生；和/或第二加热单元，用于对所述非极性气相色谱柱加热，以使冷凝在柱头的半挥发性目标物质被加热后被载气携带以经过非极性气相色谱柱而进入所述质谱分析装置。5.根据权利要求1所述的大气颗粒态样品在线前处理装置，其特征在于，所述第二输送管线在第二输入端和第二输出端之间设置有流量调节阀；和/或，所述第一输送管线在第一输入端和第一输出端之间设置有流量调节阀。6.根据权利要求1所述的大气颗粒态样品在线前处理装置，其特征在于，所述第一自动输送机构包括：用于装载热脱附管部件的可移动的承载托盘、连接所述承载托盘的第一移动机构、及可传动...

【专利技术属性】
技术研发人员：马英歌，周文鑫，吴宇航，朱书慧，楼晟荣，黄成，
申请(专利权)人：上海市环境科学研究院，
类型：新型
国别省市：