一种纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法及其应用，涉及变压器故障特征气体检测技术领域，制备方法为将AlCl3溶于无水乙醇中，与氧化石墨烯水溶液混合，加热搅拌至Al

【技术实现步骤摘要】
一种纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及变压器故障特征气体检测
，特别是涉及一种纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]随着社会对电力消耗需求的持续增加，电力系统的稳定性已经成为社会发展不可或缺的环节之一，而电力变压器作为线路电压转换最关键的设备之一，其工作状态对整个电力系统的安全、稳定运行具有重要意义。当变压器内部故障发生时，变压器油会分解为H2、C2H2、CH4等。其中各个气体的组分变化和每种气体的产生速度是检测变压器故障非常重要的依据。其中对乙炔的监测是提前发现故障的关键之一。因此，通过对变压器油中溶解气体组分进行灵敏检测，可有效掌握变压器内部故障情况和发展趋势，进而科学评估变压器的绝缘运行状态，有效降低事故的发生率。
[0003]传统的对变压器故障气体进行在线检测的方法主要包括气相色谱法、红外光谱吸收法、声光谱法和气敏传感器法等，普遍存在设备昂贵，操作复杂，测量精度比较低，容易受到干扰，而且实验周期长的不足，不利于变压器故障特征气体的在线实时监测。随着智能电网建设的发展，电网故障的危害范围也随之扩大，保障电网的安全可靠运行要求保证电网在各个环节上都能够智能监控其运行状态，迫切需要新型监测技术的发展和支持。基于变压器油中溶解气体分析的变压器故障诊断方法主要有传统的三比值法，然而三比值法的故障诊断正确率相对较低。由于变压器油中溶解气体的产生机理比较复杂并且存在着一些不确定性因素，需要凭借经验的同时借助合适的智能模型可以实现对数据特征的提取和分类。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法及其应用，以解决上述现有技术存在的问题，制备的纳米修饰的石墨烯薄膜传感器于变压器油中乙炔的检测灵敏度高、具有快速检测响应能力、耐高温。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]本专利技术提供一种纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将AlCl3溶于无水乙醇中，与氧化石墨烯(GO)水溶液混合，加热搅拌至Al
3+
的浓度为0.3
‑
1.5mol/L，得到溶胶；
[0008](2)将上述溶胶与丙三醇混合后得到镀膜溶液；
[0009](3)将有叉指回形Cu/Ni金属电极浸入所述镀膜溶液中，提拉镀膜，静置，热处理，洗涤，干燥，得到Al2O3/GO薄膜传感器，即为纳米修饰的石墨烯薄膜传感器。
[0010]优选的，在所述纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法中，所述有叉指回形Cu/Ni金属电极的制备方法为：在印制电路板(PCB)衬底上采用溅射、光刻及蚀刻工艺制备有叉指回形Cu/Ni金属电极，电极线宽和间隙宽度为100
‑
200μm，厚度为10
‑
25μm。在此范围内的电
极线宽和间隙宽度为120
‑
200μm。更优选的，电极线宽和间隙宽度为200μm，厚度为20μm。
[0011]优选的，在所述纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法中，步骤(1)中，加热搅拌时温度为50
‑
75℃，搅拌时间为3
‑
8小时，优选加热搅拌时温度为75℃，搅拌时间为5小时，Al
3+
的浓度为0.3
‑
1.5mol/L，优选加热搅拌至Al
3+
的浓度为0.5mol/L，该浓度范围内溶胶比较稳定。
[0012]优选的，在所述纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法中，步骤(2)中，溶胶与丙三醇以10:1
‑
15:1的体积比混合，优选以13:1的体积比混合，将溶胶与丙三醇混合后得到镀膜溶液。
[0013]优选的，在所述纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法中，步骤(3)中热处理温度为100
‑
120℃，热处理时间为10
‑
20分钟，可以提高纳米修饰的石墨烯薄膜传感器稳定性，更优选热处理温度为120℃，热处理时间为15分钟。
[0014]优选的，Al2O3/GO薄膜传感器的制备方法为：采用溶胶
‑
凝胶静置提拉法(SGDC)进行制备而成，首先将AlCl3溶于无水乙醇中，与氧化石墨烯水溶液进行混合，加热搅拌至50
‑
75℃后搅拌3
‑
8小时，蒸发溶液从而控制Al
3+
的浓度为0.3
‑
1.5mol/L，得到溶胶。将上述所得溶胶和丙三醇以10:1
‑
15:1的体积混合均匀后得到镀膜溶液。将叉指电极浸入镀膜溶液中30秒，然后垂直提拉基片，平放。待湿膜在空气中水解一段时间后，在100
‑
120℃下热处理10
‑
20分钟(凝胶化)。重复以上浸入，提拉，凝胶化步骤5次。然后用去离子水洗涤并在氮气中120℃进行干燥处理，得到Al2O3/GO薄膜传感器。
[0015]优选的，在所述纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法中，步骤(3)进行干燥处理后，还包括烧结步骤。为使有机物烧尽，需要对薄膜进行烧结，在烧结过程中，为防止薄膜的开裂，以50
‑
70℃/h的升温速率升温至300℃，保温15分钟；再以同样的速率升温至550℃，保温1
‑
3小时。更优选的，薄膜烧结时升温速率为60℃/h，升温至550℃，保温时间为2小时。
[0016]优选的，在所述纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法中，烧结之后，还包括沉积纳米金粒子的步骤。
[0017]优选的，在所述纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法中，沉积纳米金粒子之后，还包括加热的步骤，得到Au@Al2O3/rGO薄膜传感器。
[0018]本专利技术纳米修饰的石墨烯薄膜传感器常常作为气敏传感器使用，为了增强气敏传感器的灵敏度，在薄膜表面采用浸渍法沉积了一层活性纳米金粒子(采用现有的常规技术即可，在此不做赘述)，然后将该传感器置于加热箱中在100
‑
300℃的高温环境下加热2
‑
5h对GO热还原，即可得到Au@Al2O3/rGO薄膜传感器。
[0019]优选的，在所述纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法中，活性纳米金粒子的负载量为0.3wt％(相对于Al2O3/GO薄膜传感器的质量)。
[0020]优选的，活性纳米金粒子的制备方法为激光烧灼法(具体的制备方法为本领域的常规技术手段)，粒径为5nm。
[0021]优选的，在所述纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法中，加热温度为100
‑
300℃，加热时间为1
‑
3小时。在此加热温度下，GO发生热还原反应，沉积有纳米金粒子的传感器经过此反应后，即可得到Au@Al2O3/rGO薄膜传感器。更优选的，GO的还原温度为200℃，还原时间为4小时。
[0022]优选的，在所述纳米修饰的石本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将AlCl3溶于无水乙醇中，与氧化石墨烯水溶液混合，加热搅拌至Al
3+
的浓度为0.3
‑
1.5mol/L，得到溶胶；(2)将上述溶胶与丙三醇混合后得到镀膜溶液；(3)将有叉指回形Cu/Ni金属电极浸入所述镀膜溶液中，提拉镀膜，静置，热处理，洗涤，干燥，得到Al2O3/GO薄膜传感器，即为纳米修饰的石墨烯薄膜传感器。2.根据权利要求1所述一种纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法，其特征在于，所述有叉指回形Cu/Ni金属电极的制备方法为：在印制电路板衬底上采用溅射、光刻及蚀刻工艺制备有叉指回形Cu/Ni金属电极，电极线宽和间隙宽度为100
‑
200μm，厚度为10
‑
25μm。3.根据权利要求1所述一种纳米修饰的石墨烯薄膜传感器制备方法，其特征在于，步骤(3)中，热处理温度为100
‑
120℃，热处理时间为10
‑
20分钟。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：林海丹，张海丰，王柏林，张子龙，杨代勇，郭家昌，李嘉帅，于群英，列剑平，李守学，栾靖尧，崔天城，董洪达，赵天成，矫立新，刘丹，邰宇峰，
申请(专利权)人：东北电力大学吉林省电力科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：