一种全氟芳基硼酸盐溶液中有效成分含量的检测方法技术

本发明专利技术提供一种全氟芳基硼酸盐溶液中有效成分含量的检测方法，包括：将N,N,

【技术实现步骤摘要】
一种全氟芳基硼酸盐溶液中有效成分含量的检测方法


[0001]本专利技术属于有机化合物中成分检测的
，涉及一种全氟芳基硼酸盐溶液中有效成分含量的检测方法。

技术介绍

[0002]全氟芳基硼酸盐是茂金属催化剂的新一代助催化剂，也称离子活化剂。产品主要是四(五氟苯基)取代的硼酸盐[B(C6F5)4
－
]，它是阳离子为无机离子或有机铵离子的一类化合物，包括四(五氟苯基)硼酸钾、四(五氟苯基)硼酸钠、三苯碳鎓四(五氟苯基)硼酸盐、N,N
‑
二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐等产品。与甲基铝氧烷(MAO)相比，这类硼酸盐具有高效的催化活性，应用前景更广。
[0003]目前，全氟芳基硼酸盐的产品还有N,N
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐。该化合物是一种新型物质，目前尚无CAS登录号。该化合物常温状态下为极粘稠状液体，因储存和使用等不便，所以商业化生产会以溶液形式进行交付，常用溶剂为己烷、庚烷等。该化合物目前尚无现行有效的分析方法对其准确含量进行测定，并且无标准品。而现有类似的化合物如N,N
‑
二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的分析方法并不适用。如何准确定量检测其阴、阳离子含量成为生产过程监测及成品质量管理中重要的因素。

技术实现思路

[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种全氟芳基硼酸盐溶液中有效成分含量的检测方法，以三项洗脱液为流动相，采用双标准品外标法，对作为全氟芳基硼酸盐产品的N,N
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐溶液中阴阳离子含量进行有效准确测定，从而实现对N,N
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐进行质量控制。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种全氟芳基硼酸盐溶液中有效成分含量的检测方法，包括：将N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐样品加入第一有机溶剂和第二有机溶剂溶解后获得的待测液，采用双标准品以高效液相色谱法进行检测，比较待测液与第一标准品、第二标准品的保留时间进行定性，通过外标法确定待测液中N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的含量。
[0006]较佳地，所述N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐样品为含N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的正己烷溶液。
[0007]较佳地，所述N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的化学结构式见下式(1)，
[0008]式(1)为：
[0009]较佳地，所述第一有机溶剂选自二甲基甲酰胺(DMF，CAS号为68
‑
12
‑
2)、二甲基乙酰胺(DMAC，CAS号为127
‑
19
‑
5)或二甲基亚砜(DMSO，CAS号为67
‑
68
‑
5)中的一种。
[0010]较佳地，所述第二有机溶剂选自二氯甲烷、正己烷或正庚烷中的一种。
[0011]较佳地，所述N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐样品加入的质量g与第一有机溶剂加入的体积mL之比为0.1
‑
0.5:5，优选为0.15：5。
[0012]较佳地，所述N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐样品加入的质量g与第二有机溶剂加入的体积mL之比为0.1
‑
0.5:45，优选为0.15：45。
[0013]较佳地，所述采用双标准品以高效液相色谱法进行检测，包括以下步骤：
[0014]1)将双标准品分为第一标准品和第二标准品，将第一标准品和第二标准品分别加入第一有机溶剂和第二有机溶剂溶解后定容，配成第一标准溶液和第二标准溶液；
[0015]2)采用高效液相色谱法(HPLC)分别检测待测液、步骤1)中的第一标准溶液和第二标准溶液，比较保留时间进行定性，通过第一标准溶液确定待测液中N,N,
‑
二
[0016](十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的阳离子的出峰位置，通过第二标准溶液确定待测液中N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的阴离子的出峰位置，再采用外标法进行定量，确定待测液中由阳离子和阴离子构成的N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的含量。
[0017]优选地，步骤1)中，所述第一标准品为N,N,
‑
二(十六烷基)苯胺(CAS号为77772
‑
74
‑
8)。
[0018]优选地，步骤1)中，所述第二标准品为N,N
‑
二甲基苯铵四(五氟苯基)硼酸盐(CAS号为118612
‑
00
‑
3)。
[0019]优选地，步骤1)中，所述第一有机溶剂选自二甲基甲酰胺(DMF，CAS号为68
‑
12
‑
2)、二甲基乙酰胺(DMAC，CAS号为127
‑
19
‑
5)或二甲基亚砜(DMSO，CAS号为67
‑
68
‑
5)中的一种。
[0020]优选地，步骤1)中，所述第二有机溶剂选自二氯甲烷、正己烷或正庚烷中的一种。
[0021]优选地，步骤1)中，所述第一标准溶液中，所述第一标准品加入的质量g与第一有机溶剂加入的体积ml、第二有机溶剂加入的体积ml之比为0.02
‑
0.1:5:45。
[0022]优选地，步骤1)中，所述第二标准溶液中，所述第二标准品加入的质量g与第一有机溶剂加入的体积ml、第二有机溶剂加入的体积ml之比为0.02
‑
0.1:5:45。
[0023]优选地，步骤2)中，所述高效液相色谱法中采用的检测器为紫外检测器(UV)。
[0024]优选地，步骤2)中，所述高效液相色谱法中，采用的色谱柱为C8色谱柱(15
‑
25cm
×
0.46mm，3.5
‑
5μm；柱长
×
内径，固定相膜厚度)。所述色谱柱采用八烷基硅烷键合硅胶为填料。
[0025]更优选地，所述色谱柱为CAPCELL PAK C8色谱柱(15cm
×
0.46mm，5μm；柱长
×
内
径，固定相膜厚度)。所述CAPCELL PAK C8色谱柱由日本资生堂公司生产，货号：Cat.No.90984。所述色谱柱采用八烷基硅烷键合硅胶为填料。
[0026]优选地，步骤2)中，所述高效液相色谱法中，采用的柱温为30
‑
50℃。更优选地，所述柱温为40℃。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全氟芳基硼酸盐溶液中有效成分含量的检测方法，包括：将N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐样品加入第一有机溶剂和第二有机溶剂溶解后获得的待测液，采用双标准品以高效液相色谱法进行检测，比较待测液与第一标准品、第二标准品的保留时间进行定性，通过外标法确定待测液中N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的含量。2.根据权利要求1所述的全氟芳基硼酸盐溶液中有效成分含量的检测方法，其特征在于，所述N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的化学结构式见下式(1)，式(1)为：3.根据权利要求1所述的全氟芳基硼酸盐溶液中有效成分含量的检测方法，其特征在于，包括以下条件中的任一项或多项：A1)所述第一有机溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种；A2)所述第二有机溶剂选自二氯甲烷、正己烷或正庚烷中的一种；A3)所述N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐样品为含N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的正己烷溶液；A4)所述N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐样品加入的质量与第一有机溶剂加入的体积之比为0.1
‑
0.5:5，g/mL；A5)所述N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐样品加入的质量与第二有机溶剂加入的体积之比为0.1
‑
0.5:45，g/mL。4.根据权利要求1所述的全氟芳基硼酸盐溶液中有效成分含量的检测方法，其特征在于，所述采用双标准品以高效液相色谱法进行检测，包括以下步骤：1)将双标准品分为第一标准品和第二标准品，将第一标准品和第二标准品分别加入第一有机溶剂和第二有机溶剂溶解后定容，配成第一标准溶液和第二标准溶液；2)采用高效液相色谱法分别检测待测液、步骤1)中的第一标准溶液和第二标准溶液，比较保留时间进行定性，通过第一标准溶液确定待测液中N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的阳离子的出峰位置，通过第二标准溶液确定待测液中N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的阴离子的出峰位置，再采用外标法进行定量，确定待测液中由阳离子和阴离子构成的N,N,
‑
二(十六烷基)苯铵四(五氟苯基)硼酸盐的含量。5.根据权利要求4所述的全氟芳基硼酸盐溶液中有效成分含量的检测方法，其特征在于，步骤1)中包括以下条件中的任一项或多项：B1)所述第一标准品为N,N,
‑
二(十六烷基)苯胺；B2)所述第二标准品为N,N
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙长军，薛单单，袁云龙，
申请(专利权)人：上海康鹏科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：