本发明专利技术属于电化学分析测试或临床医学技术领域，提供一种N掺杂多孔碳纳米棒及其制备方法和应用。以形貌均匀的聚吡咯纳米棒PPy作为前驱体，在氩气的气氛中进行碳化，得到氮掺杂多孔纳米碳棒。将N掺杂碳纳米棒的分散液滴涂在玻碳电极表面制备了N掺杂碳纳米棒修饰玻碳电极，修饰的玻碳电极同时检测多巴胺。由于N掺杂碳纳米棒具有大的比表面积，高的导电性、强的吸附能力及好的传质效应，利用该N掺杂碳纳米棒修饰玻碳电极对多巴胺进行了同时检测。本发明专利技术的检测方法具有回收率高，灵敏度较高，方法简便和结果准确的优点。方法简便和结果准确的优点。方法简便和结果准确的优点。
【技术实现步骤摘要】
一种N掺杂多孔碳纳米棒及其制备方法和应用
[0001]本专利技术是属于电化学分析测试或者临床医学
，提供了一种N掺杂多孔碳纳米棒及其制备方法和应用，以形貌均匀聚吡咯纳米棒为前驱体，制备出尺寸均一的N掺杂多孔碳纳米棒NNR，其作为电极修饰材料，可以采用电化学检测中枢神经系统内的多巴胺。
技术介绍
[0002]多巴胺是一种脑部分泌物，是一种含有儿茶酚胺的神经递质，具有调节中枢神经系统各种生理功能的作用。它与人的情欲、感觉有关，能传达激动和快乐的讯息。比如，产生爱情时就会分泌出多巴胺，让人面红心跳，兴奋不已；但是诸如帕金森病，精神分裂症，注意力缺陷过动症，以及垂体肿瘤等疾病都因多巴胺系统调节失调产生的。所以，对其测定方法的研究在临床医学应用或者是相关疾病诊断有着十分重要的意义。
[0003]由于采用电化学传感器对羟基进行检测，使得裸电极无法满足低灵敏度的要求，因此，采用改性材料对裸电极进行改性，可以有效地减少传感器的表面电阻，从而提高检测效率，也是当前电化学研究中制备电化学传感器的热门方向。
[0004]聚吡咯（PPy）是近几年发展起来的一种新的功能性高分子材料，用PPy作为先驱体制备了氮掺杂的碳纳米球体，可以提高其非亲水性能。近年来，人们对碳纳米颗粒的研究较多，尤其是直径小于100 nm的碳纳米球颗粒，但由于其分散性能较差，易于聚集，对其进行改性有明显的不利影响。
技术实现思路
[0005]本专利技术提供了一种N掺杂多孔碳纳米棒及其制备方法和应用，由于N掺杂的碳纳米棒具有较大的比表面积、良好的导电性能和分散性能，可以同时快速地测出多巴胺。
[0006]本专利技术由如下技术方案实现的：一种N掺杂多孔碳纳米棒，以形貌均匀的聚吡咯纳米棒PPy作为前驱体，在氩气的气氛中进行碳化，得到氮掺杂多孔纳米碳棒。
[0007]制备所述N掺杂多孔碳纳米棒的制备方法，具体步骤如下：（1）导电聚合物PPy纳米棒粉末的制备：将80~85μL吡咯单体Py溶解于1 mL异丙醇中，搅拌20 min，获得均匀的A溶液；然后将0.274g的过硫酸铵APS、2mL的水以及0.003g~0.024g的TMCPP混合均匀得到B溶液；再将制得的两种溶液分别冷却至4℃后取出，快速混合均匀；Py持续聚合6h，然后抽滤过滤沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤除去未反应的氧化剂和单体，最后在60℃下干燥12 h得到导电聚合物PPy纳米棒粉末；（2）N掺杂多孔碳纳米棒的制备：步骤（1）所制得的导电聚合物PPy纳米棒粉末在真空管式炉中碳化；在氩气气氛下以10℃/min的升温速率升温至700~900℃并保温2~5 h即为N掺杂多孔碳纳米棒NPC。
[0008]本专利技术还提供了所述N掺杂多孔碳纳米棒在检测多巴胺中的应用，将N掺杂碳纳米棒的分散液滴涂在玻碳电极表面上，得到N掺杂碳纳米棒修饰的玻碳电极，然后利用该修饰了的玻碳电极检测多巴胺；具体步骤如下：
（1）N掺杂碳纳米棒修饰的玻碳电极NNR/GCE：将玻碳电极GCE依次用1.0，0.3和0.05μM的α
‑
Al2O3粉浊液抛光处理，接着依次用去离子水、质量比为1:1的HNO3和丙酮分别超声3min清洗获得干净的玻碳电极；将N掺杂多孔碳纳米棒NPC分散在高纯水中并超声，制得浓度为2.0mg/mL的NNR分散液，将5.0μL的NNR分散液滴涂在清洗干净的GCE表面并在红外灯下烘干获得电极NNR/GCE；（2）利用NNR/GCE检测多巴胺：将NNR/GCE作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为辅助电极，组成三电极体系；将该三电极体系首先置于含有20
×
10
‑6mol
·
L
‑1多巴胺的pH为7.0的PBS缓冲溶液中，静置10s后，在0 V到1.2V的电位范围内利用循环伏安法进行扫描，记录循环伏安曲线，检测多巴胺在NPC/GCE表面的电化学行为；利用差分脉冲伏安法在0.0V到1.2V的电位范围内扫描不同浓度的多巴胺，差分脉冲伏安法法的参数设定如下：电位增量为4mV；振幅为25mV；记录差分脉冲伏安曲线，并读出多巴胺的氧化峰电流值；所得数据经统计后，以多巴胺的浓度为横坐标，峰电流值为纵坐标，在1.0
×
10
‑
11
mol
·
L
‑1~2.5
×
10
‑5mol
·
L
‑1范围内绘制标准曲线，检测限为9.0
×
10
‑
12
mol
·
L
‑1，得到多巴胺对应的线性回归方程为I(μA)=0.034
×
C(10
‑8M)+0.25 (R2=0.99)；利用所得线性回归方程测定实际样品中多巴胺的浓度；（3）实际样品检测：取样品置于容量瓶中，用pH为7.0的PBS缓冲溶液定容；按照差分脉冲伏安法对待测样品溶液进行测试，获得待测溶液中多巴胺的氧化峰电流值，将所得到的电流值代入所得到的多巴胺对应的线性回归方程中进行计算，得出待检测样品中多巴胺的浓度。
[0009]本专利技术在前期探究的基础上制得了高分散的聚吡咯纳米棒，并将其作为前驱体制得了分散性较好的N掺杂多孔碳纳米棒。利用该碳纳米棒构建了用于多巴胺检测的电化学传感器。
[0010]本专利技术中合成的N掺杂碳纳米棒具有纳米尺寸均匀的特点，同时分散均匀，这种结构使得该N掺杂碳纳米棒作为电极材料时，不仅具有大的比表面积，还有很好的导电性及分散性，制备的电极材料明显提高了对多巴胺的电化学响应。与现有电化学技术相比，该方法检测效果更好，且操作简单，省时，应用前景广阔。
附图说明
[0011]图1为本专利技术N掺杂碳纳米棒的SEM图；图2为聚吡咯和N掺杂碳纳米棒的比表面积图：图3为聚吡咯和N掺杂碳纳米棒的阻抗图：图4为裸GCE，聚吡咯水凝胶修饰GCE，传统聚吡咯碳化的材料修饰GCE以及NNR修饰GCE检测多巴胺的对比循环伏安图；图中聚吡咯水凝胶为本专利技术所述方法制备而成的聚吡咯水凝胶，传统聚吡咯碳化材料为制备中不加入交联剂的前驱体；图5为本专利技术中不同浓度的多巴胺在NNR/GCE电极上的差分脉冲伏安图以及以多巴胺浓度为横坐标、峰电流值为纵坐标的线性关系图。
具体实施方式
[0012]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0013]除非另有定义，所有在此使用的技术和科学术语，和本专利技术所属领域内的技术人员所通常理解的意思相同，在此公开引用及他们引用的材料都将以引用的方式被并入。
[0014]本领域技术人员意识到的通过常规实验就能了解到的描述的特定实施方案的等同技术，都将包含在本申请中。
[0015]本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种N掺杂多孔碳纳米棒，其特征在于：以形貌均匀的聚吡咯纳米棒PPy作为前驱体，在氩气的气氛中进行碳化，得到氮掺杂多孔纳米碳棒。2.制备权利要求1所述N掺杂多孔碳纳米棒的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）导电聚合物PPy纳米棒粉末的制备：将80~85μL吡咯单体Py溶解于1 mL异丙醇中，搅拌20 min，获得均匀的A溶液；然后将0.274g的过硫酸铵APS、2mL的水以及0.003g~0.024g的磷酸三(1
‑
氯
‑2‑
丙基)酯即TMCPP混合均匀得到B溶液；再将制得的两种溶液分别冷却至4℃后取出，快速混合均匀；Py持续聚合6h，然后抽滤过滤沉淀物，用去离子水和乙醇分别洗涤除去未反应的氧化剂和单体，最后在60℃下干燥12 h得到导电聚合物PPy纳米棒粉末；（2）N掺杂多孔碳纳米棒的制备：步骤（1）所制得的导电聚合物PPy纳米棒粉末在真空管式炉中碳化；在氩气气氛下以10℃/min的升温速率升温至700~900℃并保温2~5 h即为N掺杂多孔碳纳米棒NPC。3.权利要求1所述的N掺杂多孔碳纳米棒或权利要求2所述的方法制备的N掺杂多孔碳纳米棒在检测多巴胺中的应用，其特征在于：将N掺杂碳纳米棒的分散液滴涂在玻碳电极表面上，得到N掺杂碳纳米棒修饰的玻碳电极，然后利用该修饰了的玻碳电极检测多巴胺；具体步骤如下：（1）N掺杂碳纳米棒修饰的玻碳电极NNR/GCE：将玻碳电极GCE依次用1.0，0.3和0.05μM的α
‑
Al2O3粉浊液抛光处理，接着依次用去离子水、质量比为1:1的HNO3和丙酮分别超声3min清洗获得干净的玻碳电极；将N掺杂多孔碳纳米棒NPC分散在高纯水中并超声，制得浓度为2.0mg/mL的NNR分散液，将5.0μL的NNR分散液滴涂在清洗干净的GCE表面并在红外灯下烘干获得...
【专利技术属性】
技术研发人员：王美玲，刘智，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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