一种共轭二烯烃-乙烯基芳烃聚合物的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种共轭二烯烃

【技术实现步骤摘要】
一种共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的生产工艺


[0001]本专利技术属于新材料
，特别涉及一种共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的生产工艺。

技术介绍

[0002]共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物是一种重要的高速覆铜板原料，可用于满足高频传输信息的需求。
[0003]以碱金属或有机碱金属作引发剂的阴离子聚合法是生产共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的常用方法之一。众所周知，在丁基锂引发苯乙烯、丁二烯共聚的体系中，加入少量烷基四氢糠醇醚能使苯乙烯在苯乙烯
‑
丁二烯共聚反应中的相对活性增加。但是以往的研究主要集中在以烷基四氢糠醇醚作为聚合体系中的极性调节剂(CN101386667A、CN104558413B)，而对其用于引发剂配合物则没有提及到，并且现有的共聚反应温度也较高(60℃以上)。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的生产工艺；该生产工艺可以大幅度降低共聚反应温度，且具有单体转化率高、共聚物分子量高和分子量分布宽等特点。
[0005]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0006]一种共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的生产工艺，包括如下步骤：
[0007](1)将共轭二烯烃、乙烯基芳烃与有机溶剂混合制成混合物；
[0008](2)将有机锂的正己烷溶液和烷基四氢糠醇醚在
‑
40～0℃下混合反应；
[0009](3)将步骤(2)所得产物加入到步骤(1)所得的混合物中，并于
‑
40～0℃下进行共聚反应，得到共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物。
[0010]优选的，所述共轭二烯烃为1,3
‑
丁二烯、异戊二烯、1,3
‑
戊二烯、1,3
‑
己二烯和2,3
‑
二甲基丁二烯中的一种或两种以上的组合。
[0011]优选的，所述乙烯基芳烃为苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基乙苯中的一种或两种以上的组合。
[0012]优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃、正己烷、环己烷、苯、甲苯中的一种或两种以上的组合。
[0013]进一步的，所述有机锂的正己烷溶液的浓度为1.0～2.5M。
[0014]优选的，所述有机锂为乙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂中的一种或两种以上的组合。
[0015]优选的，所述烷基四氢糠醇醚为乙基四氢糠醇醚、正丁基四氢糠醇醚和正己基四氢糠醇醚中的一种或两种以上的组合。
[0016]进一步的，共轭二烯烃、乙烯基芳烃、有机溶剂、有机锂和烷基四氢糠醇醚的摩尔
比为(1000～3000)：(1000～3000)：(3000～10000)：1：(1～10)。
[0017]进一步的，步骤(2)的反应时间为0.5～2小时，步骤(3)的反应时间为0.5～2小时。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019]本专利技术的生产工艺是先将有机锂的正己烷溶液和烷基四氢糠醇醚在低温下混合反应生成引发剂配合物，然后将引发剂配合物加入到共轭二烯烃、乙烯基芳烃和有机溶剂中在低温下混合反应，获得共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物。
[0020]本专利技术在低温下先获得有机锂
‑
烷基四氢糠醇醚引发剂配合物；该引发剂配合物有利于共轭二烯烃和乙烯基芳烃的共聚反应；本专利技术提供的共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的生产工艺，可以大幅度降低共聚反应温度，且具有单体转化率高、共聚物分子量高和分子量分布宽等特点。
具体实施方式
[0021]下面将结合具体实施例对本专利技术中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]本专利技术提供了一种共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的生产工艺，包括如下步骤：
[0023](1)将共轭二烯烃、乙烯基芳烃与有机溶剂混合制成混合物；
[0024](2)将有机锂的正己烷溶液和烷基四氢糠醇醚在
‑
40～0℃下混合反应，反应时间为0.5～2小时；
[0025](3)将步骤(2)所得产物加入到步骤(1)所得的混合物中，并于
‑
40～0℃下进行共聚反应，反应时间为0.5～2小时，得到共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物。
[0026]其中，所述共轭二烯烃为1,3
‑
丁二烯、异戊二烯、1,3
‑
戊二烯、1,3
‑
己二烯和2,3
‑
二甲基丁二烯中的一种或两种以上的组合。
[0027]其中，所述乙烯基芳烃为苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基乙苯中的一种或两种以上的组合。
[0028]其中，所述有机溶剂为四氢呋喃、正己烷、环己烷、苯、甲苯中的一种或两种以上的组合。
[0029]其中，所述有机锂的正己烷溶液的浓度为1.0～2.5M。
[0030]其中，所述有机锂为乙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂中的一种或两种以上的组合。
[0031]其中，所述烷基四氢糠醇醚为乙基四氢糠醇醚、正丁基四氢糠醇醚和正己基四氢糠醇醚中的一种或两种以上的组合。
[0032]其中，共轭二烯烃、乙烯基芳烃、有机溶剂、有机锂和烷基四氢糠醇醚的摩尔比为(1000～3000)：(1000～3000)：(3000～10000)：1：(1～10)。
[0033]实施例1
[0034]一种共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的生产工艺，包括以下步骤：
[0035](1)将1,3
‑
丁二烯、苯乙烯与四氢呋喃混合制成混合物；
[0036](2)将有机锂的正己烷溶液和烷基四氢糠醇醚在
‑
20℃下混合反应1小时，其中，所
述有机锂的正己烷溶液为2.0M正丁基锂的正己烷溶液，所述烷基四氢糠醇醚为乙基四氢糠醇醚；
[0037](3)将步骤(2)所得产物加入到步骤(1)所得的混合物中，并于
‑
20℃下进行共聚反应1小时。
[0038]其中，1,3
‑
丁二烯、苯乙烯、四氢呋喃、正丁基锂和乙基四氢糠醇醚的摩尔比为1000：1500：3000：1：3。
[0039]实施例2
[0040]一种共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的生产工艺，包括以下步骤：
[0041](1)将异戊二烯、苯乙烯与正己烷混合制成混合物；
[0042](2)将有机锂的正己烷溶液和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)将共轭二烯烃、乙烯基芳烃与有机溶剂混合制成混合物；(2)将有机锂的正己烷溶液和烷基四氢糠醇醚在
‑
40～0℃下混合反应；(3)将步骤(2)所得产物加入到步骤(1)所得的混合物中，并于
‑
40～0℃下进行共聚反应，得到共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物。2.根据权利要求1所述的一种共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的生产工艺，其特征在于，所述共轭二烯烃为1,3
‑
丁二烯、异戊二烯、1,3
‑
戊二烯、1,3
‑
己二烯和2,3
‑
二甲基丁二烯中的一种或两种以上的组合。3.根据权利要求1所述的一种共轭二烯烃
‑
乙烯基芳烃聚合物的生产工艺，其特征在于，所述乙烯基芳烃为苯乙烯、二乙烯基苯、乙烯基乙苯中的一种或两种以上的组合。4.根据权利要求1所述的一种共轭二烯烃
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乙烯基芳烃聚合物的生产工艺，其特征在于，所述有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢圣国，张少华，汪理想，周华，沈逸凡，
申请(专利权)人：浙江师范大学，
类型：发明
国别省市：