【技术实现步骤摘要】
亲核缩聚
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阴离子开环聚合联用制备聚砜树脂的方法
[0001]本专利技术属于聚砜树脂的制备
,具体涉及亲核缩聚
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阴离子开环聚合联用制备聚砜树脂的方法。
技术介绍
[0002]聚砜树脂(PSU)为非结晶性的特种工程塑料,由于含有砜基、异丙基、苯环,因而抗氧化性能、机械性能和热稳定性较好,醚键的存在又提供了一定韧性,由于其优异特性,聚砜树脂广泛应用于高端医疗、电子产品、水处理、航空航天等领域。
[0003]合成聚砜树脂的主流方法为一步法,双酚A与4,4
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二氯二苯砜单体在碱性亲核试剂的存在下进行成盐、亲核取代缩聚制得,碱性亲核试剂通常选用碳酸钾,溶剂为N
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甲基吡咯烷酮,聚合结束后用水、乙醇或甲醇作为沉淀剂,在沉淀剂中聚砜从聚合物溶液中分离出来。分离出来的聚砜再纯化、干燥、造粒和包装。由于聚合时单体双酚A分子中柔性异丙基的存在,使其与4,4
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二氯二苯砜聚合形成线性二聚体后容易回咬氯端基形成环状二聚体,结构式如式I所示。r/>[0004][本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种亲核缩聚
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阴离子开环聚合联用制备聚砜树脂的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)聚合反应:将双酚A、4,4'
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二氯二苯砜、成盐剂、分水剂投入极性非质子溶剂内,通保护气,升温至120
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150℃,保温2
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8h进行成盐反应,继续升温至160
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210℃,保温进行亲核缩聚反应,聚合物增长至一定数均分子量时,加入有机硼酸酯
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联苯双酚钾引发剂,继续反应待搅拌扭矩不再增长,得到聚砜树脂聚合液;(2)后处理:聚砜树脂聚合液经过冷却、粉碎、过滤、洗涤、干燥,得到聚砜树脂。2.根据权利要求1所述的亲核缩聚
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阴离子开环聚合联用制备聚砜树脂的方法,其特征在于:聚合物数均分子量增长至20000
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40000g/mol时加入有机硼酸酯
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联苯双酚钾引发剂。3.根据权利要求1所述的亲核缩聚
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阴离子开环聚合联用制备聚砜树脂的方法,其特征在于:有机硼酸酯
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联苯双酚钾引发剂的添加量为理论聚砜树脂产物质量的1.7
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2.7%。4.根据权利要求1所述的亲核缩聚
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阴离子开环聚合联用制备聚砜树脂的方法,其特征在于:有机硼酸酯
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联苯双酚钾引发剂的合成步骤为:将联苯双酚钾与有机硼酸酯混合,溶入反应溶剂,加入催化剂,通氮气加热搅拌5
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30min,停止反应后溶液降温搅拌析出,经洗涤、干燥,得到有机硼酸酯
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联苯双酚钾引发剂;联苯双酚钾与有机硼酸酯的摩尔比为1:(1
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1.4),反应温度为60
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90℃;有机硼酸酯
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联苯双酚钾引发剂...
【专利技术属性】
技术研发人员:王敏,岳林,高天正,廖广明,王旭华,
申请(专利权)人:东营华联石油化工厂有限公司,
类型:发明
国别省市:
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