一种汽车非金属材料胺类物质测定方法技术

本发明专利技术涉及一种汽车非金属材料胺类物质测定方法，包括GCMS和LCMS。本发明专利技术对汽车非金属材料胺类物质建立了完整且全面的测试方法，针对每类物质给出具体测试方法，通过该方法可解决现有测试标准和文献胺类物质测试种类不全面、测试方法单一的问题，为汽车非金属材料胺类物质检测提供全面的解决方法。胺类物质检测提供全面的解决方法。胺类物质检测提供全面的解决方法。

【技术实现步骤摘要】
一种汽车非金属材料胺类物质测定方法


[0001]本专利技术属于汽车材料检测领域，特别涉及一种汽车非金属材料胺类物质测定方法。

技术介绍

[0002]汽车非金属材料中含胺类物质的材料使用非常广泛，例如聚氨酯材料的催化剂三乙烯二胺、N
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乙基吗啉；橡胶材料的防老剂醛胺类、二苯胺类等。这些材料在汽车领域的应用包括汽车座椅、仪表板、密封条、方向盘、门板、发泡、内饰板等众多部件。
[0003]胺类物质气味阈值均较低，在极低浓度下就可散发特殊臭味，影响和恶化车内气味环境，并且胺类物质大都具有毒性，长期接触和吸入会使人中毒，有些芳香胺，如β
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萘胺，联苯胺等有致癌作用，对消费者的感官和身体构成危害。
[0004]目前空气中胺类物质测试标准覆盖范围较窄，仅部分脂肪族和芳香族胺类物质有测试标准。测试方法较为局限，主要为气相色谱、液相色谱、液相色谱质谱法和分光光度法等。现有文献主要研究对人体危害较大的苯胺，硝基苯胺等芳香族胺类物质，对于低碳脂肪族胺类、醇胺和多元胺等有气味和有害物质研究较少。因此汽车非金属材料散发的胺类物质尚无系统且完善的测试方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种汽车非金属材料胺类物质测定方法。对汽车非金属材料胺类物质（55种）建立了完整且全面的测试方法，针对每类物质给出具体测试方法，通过该方法可解决现有测试标准和文献胺类物质测试种类不全面、测试方法单一的问题，为汽车非金属材料胺类物质检测提供全面的解决方法。
[0006]本专利技术提供了一种汽车非金属材料胺类物质测定方法，包括：对叔胺类物质采用GCMS测定：取叔胺类物质用乙腈溶解并定容，配制成300 mg/L的混合标准储备液；分析时用乙腈稀释成浓度为3.0 mg/L，进GCMS进行测试；对伯仲胺类物质采用LCMS测定：取伯仲胺类物质用乙腈溶解并定容，配制成3000 mg/L的混合标准储备液；随后加入间甲基苯甲酰氯衍生化试剂和氢氧化钠溶液进行衍生化，用乙腈定容；分析时用乙腈稀释成浓度为3.0 mg/L，进LCMS进行测试。
[0007]所述GCMS的测试条件为：气相条件：进样口温度250℃，载气流量2mL/min，升温条件40℃保持3min、10℃/min升至100℃保持2min、15℃/min升至200℃、20℃/min升至30℃保持15min，进样体积1μL，分流比20:1；质谱条件：离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂切除时间1min，扫描频率3.1次数/秒，电子轰击能量70Ev。
[0008]所述间甲基苯甲酰氯衍生化试剂的体积浓度为0.5%；所述间甲基苯甲酰氯衍生化试剂与混合标准储备液的体积比为1:20。
[0009]所述氢氧化钠溶液的质量浓度为40%；所述氢氧化钠溶液与混合标准储备液的体积比为1:100。
[0010] 所述LCMS的测试条件为：气相条件：柱温40℃，流速0.3mL/min，进样体积5μL，流动相0.1%甲酸水溶液、乙腈；质谱条件：鞘气温度300℃，鞘气流速11 mL/min，干燥器温度300℃，干燥器流速7mL/min，雾化器压力30psi，毛细管电压4000V，喷嘴电压1500V。
[0011] 所述衍生化方法具体为：在100mL 容量瓶中加入5 mL 间甲基苯甲酰氯衍生化试剂，再加入1mL氢氧化钠溶液，轻摇瓶身加入标准溶液100μL，拧紧盖子，放置在振荡器上振荡1h，静置放置0.5
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1h；取上层有机相于氮吹仪中吹干后，用乙腈溶解氮吹管并用1mL乙腈定容；标准溶液浓度为0.3mg /L。
[0012] 表1 汽车非金属材料胺类物质列表
[0013][0014] 表2 汽车非金属材料胺类物质测试方法（选取部分代表性物质测试）
[0015][0016]有益效果本专利技术对汽车非金属材料胺类物质（55种）建立了完整且全面的测试方法，针对每类物质给出具体测试方法，通过该方法可解决现有测试标准和文献胺类物质测试种类不全面、测试方法单一的问题，为汽车非金属材料胺类物质检测提供全面的解决方法。
附图说明
[0017]图1为叔胺标品GCMS色谱图。
[0018]图2为伯仲胺标品LCMS色谱图。
[0019]图3为叔胺样品GCMS色谱图。
[0020]图4为伯仲胺样品LCMS色谱图。
实施方式
[0021] 下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
[0022]实施例1对叔胺类物质采用GCMS测定：（1）主要仪器和试剂标品仪器：气相色谱质谱联用仪（GCMS）Agilent GC7890B MS5977B 。
[0023]试剂标品：乙腈HPLC/UPLC级别标品：胺类物质标液浓度为300mg /L。
[0024]实际样品：汽车坐垫泡棉样品袋子法测试（100L）。
[0025] （2）测试方法：标品：取叔胺类物质样品用乙腈溶解并定容，配制成300 mg/L的混合标准储备液；分析时乙腈稀释成浓度为3.0 mg/L，进GCMS进行测试。图1标品GCMS色谱图。
[0026] 样品：取泡棉样品20
×
10
×
10cm（长
×
宽
×
厚），放置在100L Tedlar采样袋中（材质聚氟乙烯（PVF）），高温65℃放置2小时后用硅胶采样管用500mL/min流速采集8L气体，采集后用乙腈洗脱到5mL试管中，进GCMS进行测试。图3样品GCMS色谱图。
[0027] （3）气相色谱质谱仪测试条件表3 气相色谱质谱仪分析条件
[0028]（4）样品测试结果
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表4 泡棉样品GCMS测试结果
[0029]实施例
[0030]对伯仲类物质采用LCMS测定：（1）主要仪器和试剂标品。
[0031] 仪器：液相色谱质谱联用仪（LCMS）Agilent LCMS 6465B、超纯水器美国Milli
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Q 超纯水器Q
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POD、氮吹仪上海安谱型号DC
‑
12、恒温水浴振荡器天津市欧诺仪器仪表有限公司型号WE
‑
2。
[0032]试剂标品：乙腈HPLC/UPLC级别、甲酸UPLC/LC
‑
MS级别、间甲基苯甲酰氯纯品纯度>98%、氢氧化钠纯品纯度>97%、胺类物质标液纯品。
[0033] 标品：胺类物质标液浓度为3000mg /L。
[0034]实际样品：汽车坐垫泡棉样品袋子法测试（100L）。
[0035] （2）测试方法。
[0036] 标品：取标准储备液用乙腈稀释，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种汽车非金属材料胺类物质测定方法，包括：对叔胺类物质采用GCMS测定：取叔胺类物质用乙腈溶解并定容，配制成300 mg/L的混合标准储备液；分析时用乙腈稀释成浓度为3.0 mg/L，进GCMS进行测试；对伯仲胺类物质采用LCMS测定：取伯仲胺类物质用乙腈溶解并定容，配制成3000 mg/L的混合标准储备液；随后加入间甲基苯甲酰氯衍生化试剂和氢氧化钠溶液进行衍生化，用乙腈定容；分析时用乙腈稀释成浓度为3.0 mg/L，进LCMS进行测试。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述GCMS的测试条件为：气相条件：进样口温度250℃，载气流量2mL/min，升温条件40℃保持3min、10℃/min升至100℃保持2min、15℃/min升至200℃、20℃/min升至30℃保持15min，进样体积1μl，分流比20:1；质谱条件：离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂切除时间1min，扫描频率3.1次数/秒，电子轰击能量70Ev。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述间甲基苯甲酰氯衍生化试剂的...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡俊艳，王崇，李骊璇，史俊强，李传杰，姚谦，武金娜，杜天强，王坤，王焰孟，刘亚林，
申请(专利权)人：中汽研汽车零部件检验中心宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：