一种制备石墨烯的装置与方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种制备石墨烯的装置，属于新材料技术领域，包括：电解螺杆，所述电解螺杆用作电解阳极，并且用于输送物料并对物料进行电解；螺杆网筛，所述螺杆网筛上安装有网孔；第一外壳，所述第一外壳用作电解阴极，所述第一外壳与所述螺杆网筛之间留有间距；电解液喷出口管道，用于循环电解液，所述电解液喷出口管道的管道口安装有所述电解液喷出口；传动电机，用于带动所述电解螺杆转动；减速电机，用于增加所述传动电机的扭矩；阳极导电滑环、物料循环管道以及电解液循环管道。本发明专利技术能够提高电化学法制备石墨烯的速度，使得石墨原料得到充分剥离，最后产物中的石墨烯含量大幅提高，剥离的有效率大幅上升。剥离的有效率大幅上升。剥离的有效率大幅上升。

【技术实现步骤摘要】
一种制备石墨烯的装置与方法


[0001]本专利技术是属于新材料
，特别是关于一种制备石墨烯的装置与方法。

技术介绍

[0002]石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。电化学法通过引发石墨层间发生电化学反应产生气体剥离石墨片层，而直接制备高晶格质量的石墨烯片层，即高质量石墨烯。
[0003]由于电化学法具有工艺过程简单、清洁无污染和成本低等特点，且剥离效率最高可达85％左右，明显优于液相剥离法，因此电化学剥离法是当前最有希望实现高质量石墨烯规模化可控制备的技术。2011年，Su(Acs Nano,2011,2332
‑
2339(5))等研究者通过在稀硫酸电解液(0.5M，pH＝0.3)中电解高定向热解石墨和普通石墨，成功制备了薄层的石墨烯；Yang(Angewandte Chemie
‑
International Edition,2017,6669
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6675(56))等人采用了方波交变电压进行电解(
±
10V，0.1Hz)，获得高产率的石墨烯制备(20g h
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1)；Cao(Journal of the American Chemical Society,2017,17446
‑
17456(139))等人通过两步电化学剥离法，获得了少层的氧化石墨烯粉体。这些方法在调控电化学剥离过程和提高石墨烯产率方面提出了很多原创性方法，但产物中仍然存在15
‑
25％的石墨片层需要去除，仍然不利于规模化制备。
[0004]如果使用传统氧化石墨烯的制备则通常采用Hummers法，借助浓硫酸、高锰酸钾、硝酸钠以及过氧化氢等污染性的化学原料进行剥离，产生大量的污染物。而相比于Hummers法制备氧化石墨烯，电化学法制备石墨烯虽然清洁无污染，但是，电化学剥离石墨烯的难点在于连续化生产，连续化生产需要物料的连续投放，目前电化学法制备石墨烯仍缺乏批量化生产的设备、方法。
[0005]由于电化学剥离石墨烯工艺的独特性，目前大多电化学剥离石墨烯都是由石墨纸等能够自支撑的材料作为电极，但是石墨纸本身成本较高，又因为石墨纸的特性这就导致了这些原料在离开电极后，无法进一步实现剥离，导致基于石墨纸电解工艺获得的石墨烯工艺路线的产能相对较低。因此，亟待从电化学设备及工艺方面进行创新，发展简单高效的电化学剥离石墨烯的装置及策略，以提高石墨在电化学剥离过程中的剥离效率。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种制备石墨烯的装置及方法，能够从根本上解决传统电化学剥离二维层状材料存在的石墨颗粒在充分浸润、插层和剥离前从电极脱落而失去在电极上充分剥离条件的问题；大幅提高了电化学法制备石墨烯的速度，使得石墨原料得到充分剥离，最后产物中的石墨烯含量大幅提高，剥离的有效率大幅上升。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种制备石墨烯的装置，包括：电解螺杆，所述电解螺杆用作电解阳极，并且用于输送物料并对物料进行电解；螺杆网筛，安装于所述电解螺
杆的外侧一周，所述螺杆网筛上安装有网孔；第一外壳，所述第一外壳用作电解阴极，所述第一外壳与所述螺杆网筛之间留有间距；电解液喷出口管道，用于循环电解液，所述电解液喷出口管道的管道口安装有所述电解液喷出口；传动电机，用于带动所述电解螺杆转动；减速电机，用于增加所述传动电机的扭矩；阳极电源输入，用于提供电解电源；阳极导电滑环，用于直接连接所述电解螺杆与所述阳极电源输入；外部电源阴极输出，用于提供电解电源；阴极电源输入，用于连接所述外部电源阴极输出；物料循环管道，用于循环电解物料；电解液循环管道，用于循环电解液，并将电解完成的物料带出。
[0008]进一步地，所述装置还包括进料口以及出料口，所述进料口用于进料，所述出料口用于出料。
[0009]进一步地，所述网孔的目数在300～800目之间。
[0010]进一步地，所述装置还包括旋转密封圈，用于补偿所述电解螺杆与第一外壳之间的孔隙，以提供一绝缘层，防止电解液漏出。
[0011]进一步地，所述电解液循环管道的外部接有固液分离装置，所述固液分离装置采用离心分离、压滤分离、抽滤分离以及错流过滤等中的至少一种分离技术。
[0012]进一步地，所述第一外壳与所述螺杆网筛之间留有3～5cm间距。
[0013]进一步地，所述电解液喷出口的喷嘴处开有孔径为0.1～0.3mm的小孔。
[0014]进一步地，所述装置还包括螺杆电解支架，用于固定所述电解螺杆竖直放置。
[0015]进一步地，所述装置还包括底座，用于支撑和固定整个装置，并且用于放置外部的电源、电解液循环设备、固液分离设备。
[0016]进一步地，所述装置还包括第二外壳，所述第二外壳用于保护整个装置，所述第二外壳采用透明材料制成。
[0017]进一步地，所述装置还包括垫片，所述垫片用于紧固各个部件，以加强密封性。
[0018]本专利技术还提供一种制备石墨烯的方法，包括：
[0019]将电解原料与电解液进行混合，得到电解浆料；
[0020]将所述电解浆料通入所述制备石墨烯的装置中，进行循环电解；
[0021]充分电解所述电解浆料，使得所述电解浆料全部转化成多层石墨烯片。
[0022]进一步地，所述电解原料包括但不限于石墨纸、石墨片、鳞片石墨、天然石墨、石墨粉中的至少一种。
[0023]进一步地，所述电解液包括但不限于硫酸、硫酸盐、硝酸、硝酸盐、高氯酸、高氯酸盐、磷酸、高磷酸盐、氯化铁中的至少一种。
[0024]进一步地，所述电解原料的质量份数为10～20份，所述电解液质量份数为100～800份，电导率范围为0.1～1000S/cm，粘度为50～20000mp a
·
S。
[0025]进一步地，电解过程中电压范围为5～100V，电流范围为10～500A。
[0026]进一步地，电解过程中，电解螺杆的转速为20～100转/分钟。
[0027]进一步地，电解时间为0.5～5小时。
[0028]进一步地，电解物料在通过所述电解螺杆电解之后，如果尺寸仍未小于所述螺杆网筛的尺寸，则认为没有完成电解，通过所述出料口重新导入至所述进料口。
[0029]与现有技术相比，根据本专利技术的制备石墨烯的装置和方法，其中，螺杆网筛安装于所述电解螺杆的外侧一周，所述螺杆网筛上安装有网孔，将螺杆电解技术引入电化学剥离
石墨烯制备工艺中，螺杆本身作为物料传送的装置和电解的装置，实现了电化学剥离石墨烯的连续制备；并且设置电解液喷出口管道、物料循环管道和电解液循环管道，通过循环电解的理念实现了石墨原料的完全利用，大幅提高了石墨烯的产出效率。
附图说明
[0030]图1是本专利技术的制备石墨烯的装置的主视图；
[0031]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备石墨烯的装置，其特征在于，包括：电解螺杆，用作电解阳极，并且用于输送物料并对物料进行电解；螺杆网筛，安装于所述电解螺杆的外侧一周，所述螺杆网筛上安装有网孔；第一外壳，用作电解阴极，所述第一外壳与所述螺杆网筛之间留有间距；电解液喷出口管道，用于循环电解液，所述电解液喷出口管道的管道口安装有所述电解液喷出口；传动电机，用于带动所述电解螺杆转动；减速电机，用于增加所述传动电机的扭矩；阳极电源输入，用于提供电解电源；阳极导电滑环，用于直接连接所述电解螺杆与所述阳极电源输入；外部电源阴极输出，用于提供电解电源；阴极电源输入，用于连接所述外部电源阴极输出；物料循环管道，用于循环电解物料；电解液循环管道，用于循环电解液，并将电解完成的物料带出。2.根据权利要求1所述的制备石墨烯的装置，其特征在于，所述装置还包括进料口以及出料口，所述进料口用于进料，所述出料口用于出料。3.根据权利要求1所述的制备石墨烯的装置，其特征在于，所述网孔的目数在300～800目之间。4.根据权利要求1所述的制备石墨烯的装置，其特征在于，所述装置还包括旋转密封圈，用于补偿所述电解螺杆与第一外壳之间的孔隙，以提供一绝缘层，防止电解液漏出。5.根据权利要求1所述的制备石墨烯的装置，其特征在于，所述电解液循环管道的外部接有固液分离装置，所述固液分离装置采用离心分离、压滤分离、抽滤分离以及错流过滤等中的至少一种分离技术。6.根据权利要求1所述的制备石墨烯的装置，其特征在于，所述第一外壳与所述螺杆网筛之间留有3～5cm间距。7.根据权利要求1所述的制备石墨烯的装置，其特征在于，所述电解液喷出口的喷嘴处开有孔径为0.1～0.3mm的小孔。8.根据权利要求1所述的制备石墨烯的装置，其特征在于，所述装置...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杰，徐春宇，李梦雨，陈文苗，徐文哲，裴晓东，邓翔，朱叶峰，杜卓林，申保金，王凡，钱有军，
申请(专利权)人：中钢集团南京新材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：