一种V型糊精的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种V型糊精的制备方法，属于淀粉改性技术的领域。所述方法是先将淀粉进行醇水热处理制备得到V型淀粉乳，然后加入酸在高温下制备高结晶度V型糊精。本发明专利技术采用高温醇酸降解处理淀粉，制备得到一种V型糊精，该糊精具有较高的V型结晶结构，在对于客体化合物的包埋方面具有良好的应用价值。物的包埋方面具有良好的应用价值。物的包埋方面具有良好的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种V型糊精的制备方法


[0001]本专利技术属于淀粉改性加工领域，具体涉及高温醇酸降解制备高结晶度V型糊精的方法。

技术介绍

[0002]淀粉来源广泛、廉价、可再生，将淀粉在一定浓度的乙醇溶液中加热处理，能够形成具有单螺旋V型结晶结构的V型淀粉，其单螺旋空腔具有一定包载能力，可作为微胶囊壁材对疏水功能性化合物进行包载、保护和递送。本专利技术在保护V型淀粉结晶结构不被破坏的前提下对其进行降解有望制备包载能力更强的V型糊精。
[0003]专利202011632449.1公开了一种先通过醇水热处理制备V型淀粉，然后酶解制备V型多孔淀粉的方法，由于V型结晶结构遇水即消失，酶解反应必须在醇溶液中进行，该方法制得的V型多孔淀粉虽然具有较大的比表面积和较强的吸水、吸油能力，但是其V型结晶的相对结晶度不高，即V型单螺旋空腔的数量有限，包埋能力受限，而且酶在醇溶液中易失活、酶解作用时间长，亟待寻找新的方式高效制备具有强大包合能力的V型糊精。
[0004]酸中的氢离子亦能够作用于淀粉的糖苷键从而达到水解淀粉成短链糊精的目的，且不受醇溶液的影响，醇酸降解常用于特定链长糊精的纯化，但已公开的文献中只是对原淀粉进行醇酸降解，为保护原淀粉的双螺旋结构不被破坏，醇酸降解温度都在淀粉的糊化温度之下(不超过60℃)，醇酸降解过程长达数小时甚至数天之久。在本专利技术中，醇酸降解在高温下进行，随着反应温度的提高酸解效率大幅提升，乙醇的存在能够保护原V型淀粉的单螺旋V型结晶区不被破坏，在一定压力下乙醇能与短链糊精形成新的V型单螺旋结构，从而获得更有序的结晶结构，即高结晶度V型糊精。该V型糊精极大地增加了淀粉的包埋能力，且具有一定的抗酶解性能，高温下醇酸降解制备高结晶度V型糊精的过程快速高效，是一种值得推广的新型淀粉改性方法。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高温醇酸降解制备高结晶度V型糊精的方法。该方法是先将天然淀粉在醇
‑
水体系下进行高温处理，然后加酸进行热处理，从而得到高结晶度的V型糊精。该方法与传统方法制备的V型糊精结晶度相比有明显提高，容易实现对客体化合物的包埋。
[0006]本专利技术的第一个目的在于提供一种V型糊精的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
[0007](1)称取玉米淀粉加入乙醇溶液，搅拌混合均匀得到淀粉乳；
[0008](2)将步骤(1)所得淀粉乳倒入反应釜中进行高温处理，得到V型淀粉乳；
[0009](3)将步骤(2)制备的V型淀粉乳转入蓝盖瓶中，添加酸，加热降解；
[0010](4)降解完成后，调节pH至中性，离心弃去上清液，将沉淀物用乙醇洗涤，并过滤干燥，冷却后粉碎、过筛，即得高结晶度V型糊精。
[0011]在本专利技术一种实施方式中，所述步骤(1)中所述乙醇溶液的浓度为50％
‑
70％(v/v)。
[0012]在本专利技术一种实施方式中，所述淀粉与乙醇溶液的比例为1:4(w/w)。
[0013]在本专利技术一种实施方式中，步骤(2)中所述的高温处理为：50％醇浓度对应温度为100℃，60％醇浓度对应温度为130℃，70％醇浓度对应温度为140℃，控温时间都为30min。
[0014]在本专利技术一种实施方式中，步骤(3)中所述的添加的酸为盐酸，且浓度为1.0％
‑
2.0％。
[0015]在本专利技术一种实施方式中，步骤(3)中所述的温度为80
‑
110℃。
[0016]在本专利技术一种实施方式中，步骤(3)中所述的降解时间为30
‑
120min。
[0017]在本专利技术一种实施方式中，步骤(4)中所述过滤为抽滤，抽滤过程中用乙醇洗涤，乙醇浓度为95％，洗涤次数为3次；干燥温度为110℃，干燥时间为2h，磨粉后过100目筛网。
[0018]本专利技术利用上述方法制得一种V型糊精。
[0019]本专利技术第二个目的在于将上述V型糊精应用到食品领域、化妆品领域。
[0020]本专利技术第三个目的在于将上述V型糊精与脂类物质进行包埋处理应用到食品领域、化妆品领域。
[0021]在本专利技术一种实施方式中，所述V型糊精与脂类物质进行包埋处理具体为，将V型糊精分散在乙醇溶液中，得到糊精分散液；将脂类客体化合物加入无水乙醇中，加热溶解，得到脂类溶液；将脂类溶液倒入糊精分散液中，涡旋1min后转移至摇床中处理后离心，沉淀物用乙醇洗涤抽滤后，烘箱干燥过100目筛。
[0022]在本专利技术一种实施方式中，所述V型糊精与脂类物质进行包埋处理具体为，称取1g高结晶度V型糊精于50mL离心管中，分散于20mL一定体积分数的乙醇溶液中；将一定质量的脂类客体化合物加入1mL无水乙醇中，加热溶解后倒入糊精分散液中，涡旋1min后转移至摇床中处理后离心，沉淀物用乙醇洗涤抽滤后，烘箱干燥过100目筛。
[0023]在本专利技术一种实施方式中，所述V型糊精与脂类物质进行包埋处理中乙醇溶液的体积分数为30％
‑
50％，脂类为0.05
‑
0.5g单硬脂酸甘油酯，摇床条件为20℃、200r/min；离心条件为20℃、2000
×
g、10min；乙醇洗涤条件为95％乙醇和无水乙醇分别洗涤一次；烘箱干燥条件为50℃，24h。
[0024]有益效果：
[0025]本专利技术提供了一种新的改性方法——通过醇酸降解制备高结晶度V型糊精，该方法操作简单、条件易于实现且吸附性能比传统多孔淀粉更强。
[0026]与现有技术相比有明显的优点：
①
本专利技术采用醇水热处理进行V型转化，不仅环保、条件易于达到和控制，而且得到的V型淀粉也能保持其颗粒态结构；
②
高温环境能够使淀粉与乙醇形成V型结晶，在X
‑
射线衍射图谱中的7.8
°
、13.5
°
、20.8
°
都有较强的衍射峰，本专利技术在三个不同的醇浓度下制备得到的V型淀粉结晶度区间为11.84％
‑
13.63％，在加酸进行热处理后其结晶度进一步增加，达到31.09％
‑
45.50％，淀粉有序性明显提高，V型结构的增多也使得其包埋能力得到增强，在示例的DSC数据上表现为加酸后其焓值从4.66J/g增长至6.83J/g，形成了更多的糊精
‑
脂类包合物；
③
专利202011632449.1，在醇水热处理后采用加酶的方法进一步水解淀粉成多孔淀粉，提高其吸附能力。而在本专利技术中采用酸处理时间更短，成本更低，结果更优，且醇的存在不影响其酸解活性等优点使得加酸处理比加酶处理
效果更好。
附图说明
[0027]图1为50％醇浓度下本专利技术实例制备得到的V型糊精、醇水热处理得到的V型淀粉和天然玉米淀粉的X
‑
射线衍射图谱及其对应的结晶度
[0028]图2为60％醇浓度下本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种V型糊精的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：(1)称取玉米淀粉加入乙醇溶液，搅拌混合均匀得到淀粉乳；(2)将步骤(1)所得淀粉乳倒入反应釜中进行高温处理，得到V型淀粉乳；(3)将步骤(2)制备的V型淀粉乳转入蓝盖瓶中，添加酸，加热降解；(4)降解完成后，调节pH至中性，离心弃去上清液，将沉淀物用乙醇洗涤，并过滤干燥，冷却后粉碎、过筛，即得高结晶度V型糊精。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述乙醇溶液的浓度为50％
‑
70％(v/v)。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述淀粉与乙醇溶液的比例为1:4(w/w)。4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中所述的高温处理为：50％醇浓度对应温度为100℃，60％醇浓度对应温度为130℃，70％醇浓度对应温度为140℃，控温时间都为...

【专利技术属性】
技术研发人员：金征宇，王家慧，周星，王韧，赵建伟，龙杰，陈龙，邱超，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：