一种珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于电磁屏蔽技术领域，本发明专利技术提供了一种珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜及其制备方法与应用。该制备方法包括以下步骤：S1、将二胺单体、二酐单体和有机溶剂混合后进行反应得到油溶性聚酰胺酸；S2、将油溶性聚酰胺酸滴入水中进行沉淀得到样品；S3、将样品、三乙胺和水混合后得到聚酰胺酸溶液；S4、将聚酰胺酸溶液和MXene溶液混合后经干燥得到PAA/MXene复合膜；S5、对PAA/MXene复合膜进行热处理即得珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜。本发明专利技术制备的产品具有优异的电磁干扰屏蔽性能、机械性能和热稳定性能，在恶劣环境下依旧可以保持较高且稳定的电磁屏蔽效果，具有广阔的应用前景。阔的应用前景。阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及电磁屏蔽
，尤其涉及一种珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着5G时代的到来，大量的高频率、大功率电子设备被广泛应用在生活各处，由此产生的电磁波干扰(EMI)或辐射日益严重。大量的电磁波不仅会严重影响精密电子仪器的正常功能和使用寿命，而且对人体健康也有一定的危害。因此，亟需开发高性能电磁干扰屏蔽材料来解决上述问题。
[0003]传统的金属电磁屏蔽材料，如铜、铁、银等由于导电性能好，已被广泛应用于电磁污染防治。但其密度高，难加工和不耐腐蚀性限制了其应用。近年来，碳基纳米材料，如石墨烯、还原氧化石墨烯、碳纳米管、炭黑等，因其具有低密度和耐腐蚀性等优点，被认为是优异的EMI屏蔽材料。然而，碳系填料难以分散和低EMI屏蔽能力限制了它们的应用范围。与金属材料和碳材料相比，二维层状过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物(MXene)由于其突出的导电性、亲水性和化学活性，有望成为下一代高性能EMI屏蔽材料，近些年来受到了广泛的关注。然而，MXene材料本身的力学性能较差且极易氧化，这将阻碍其实际应用。
[0004]为了提高MXene材料的力学性能，最常用的方法是引入聚合物基体，通过聚合物本身优异的力学性能来弥补MXene材料的不足。最常见的聚合物基体有聚乙烯醇(PVA)、芳纶纳米纤维(ANF)、聚苯乙烯(PS)、细菌纤维素(BC)、环氧树脂、聚偏氟乙烯(PVDF)、海藻酸钠(SA)等。然而，上述聚合物在恶劣环境下的EMI屏蔽效果并不稳定，这也会大大限制其实际应用。
[0005]在聚合物材料中，聚酰亚胺(PI)因其优异的机械性能、耐高低温性和阻燃性等特性，被广泛应用于航空航天、微电子、柔性显示等特殊领域，可以用作理想的候选基体。但迄今为止，以PI为基体的MXene基电磁屏蔽复合膜的研究还较为匮乏。
[0006]因此，如何提供一种具有优异的力学性能、热稳定性和高温耐久性，在长期高低温处理后依旧可以保持足够的电磁屏蔽效果的PI基电磁屏蔽薄膜成为了本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术提供了一种珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜及其制备方法与应用。其目的是解决现有EMI屏蔽材料不能兼顾电磁干扰屏蔽性能、机械性能、热稳定性和高温耐久性的技术问题。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1、将二胺单体、二酐单体和有机溶剂混合后进行反应得到油溶性聚酰胺酸；
[0011]S2、将油溶性聚酰胺酸滴入水中进行沉淀得到样品；
[0012]S3、将样品、三乙胺和水混合后得到聚酰胺酸溶液；
[0013]S4、将聚酰胺酸溶液和MXene溶液混合后经干燥得到PAA/MXene复合膜；
[0014]S5、对PAA/MXene复合膜进行热处理即得珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜。
[0015]进一步的，所述步骤S1中，二胺单体为苯二胺、间苯二胺、二氨基二苯砜、4,4'
‑
二氨基二苯醚、3,3'
‑
二甲基
‑
4,4'二氨基二苯甲烷、二甲基
‑
5,5'
‑
3,7'二苯并噻吩二胺、1,4
‑
双(4
‑
氨基
‑2‑
三氟甲基苯氧基)苯、4,4双(4
‑
氨基
‑2‑
三氟甲基苯氧基)联苯和1,3,5
‑
三(2
‑
三氟甲基
‑4‑
氨基苯氧基)苯中的一种或几种；
[0016]二酐单体为4,4'
‑
联苯醚二酐、联苯四甲酸二酐、1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐、3,3'
‑
4,4'
‑
二苯酮四酸二酐、双酚
‑
A二醚二酐、4,4
‑
氧双邻苯二甲酸酐、1,2,4,5
‑
环己烷四酸二酐、3,3'
‑
4,4'
‑
双环己烷四酸二酐和2,2'
‑
双(3,4
‑
二羧酸)六氟丙烷二酐中的一种或几种；
[0017]有机溶剂为N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、二甲基亚砜和N
‑
甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
[0018]进一步的，所述步骤S1中，二胺单体和二酐单体的摩尔比为(n+1)：n，其中n≥30；二胺单体和二酐单体的总质量与有机溶剂的质量比为1：8～15。所述反应的温度为0～4℃，反应的时间为5～10h。
[0019]进一步的，所述步骤S2中，滴速为20～40滴/min。
[0020]进一步的，所述步骤S3中，样品、三乙胺和水的质量比为1：0.2～0.6：98.4～98.8；所述混合的时间为3～5h。
[0021]进一步的，所述步骤S4中，聚酰胺酸溶液中的聚酰胺酸和MXene溶液中的MXene的质量比为1～4：6～9；所述MXene溶液的质量浓度为1～5wt％。
[0022]进一步的，所述步骤S5中，热处理为梯度升温，梯度升温包括第一阶段、第二阶段、第三阶段和第四阶段。
[0023]进一步的，所述第一阶段为从室温升温至95～105℃，第二阶段为从第一阶段升温至145～155℃，第三阶段为从第二阶段升温至195～205℃，第四阶段为从第三阶段升温至245～255℃；所述第一阶段、第二阶段、第三阶段和第四阶段的升温速率独立的为1～5℃/min，第一阶段、第二阶段、第三阶段和第四阶段的保温时间独立的为1～3h。
[0024]本专利技术提供了上述制备方法所制备的珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜。
[0025]本专利技术还提供了上述珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜在柔性可穿戴电子设备或制备航空航天材料中的应用。
[0026]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0027]本专利技术通过简单的真空抽滤和热酰亚胺化工艺，制备了珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜，珍珠层状的结构可以将聚酰亚胺(PI)和MXene材料连接在一起，起到了力学增强的作用，同时还有利于电磁波在相邻层间多次反射，促进电磁波的吸收。此外，该薄膜在PI基体的保护下能够在长期高低温处理后依旧保持较高且稳定的EMI屏蔽性能。
附图说明
[0028]图1为实施例1制备的PM
‑
1的数码照片；
[0029]图2为实施例1制备的PM
‑
1的扫描电镜图；
[0030]图3为不同电磁屏蔽薄膜的力学性能表征图；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将二胺单体、二酐单体和有机溶剂混合后进行反应得到油溶性聚酰胺酸；S2、将油溶性聚酰胺酸滴入水中进行沉淀得到样品；S3、将样品、三乙胺和水混合后得到聚酰胺酸溶液；S4、将聚酰胺酸溶液和MXene溶液混合后经干燥得到PAA/MXene复合膜；S5、对PAA/MXene复合膜进行热处理即得珍珠层状结构的聚酰亚胺基电磁屏蔽薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，二胺单体为苯二胺、间苯二胺、二氨基二苯砜、4,4'
‑
二氨基二苯醚、3,3'
‑
二甲基
‑
4,4'二氨基二苯甲烷、二甲基
‑
5,5'
‑
3,7'二苯并噻吩二胺、1,4
‑
双(4
‑
氨基
‑2‑
三氟甲基苯氧基)苯、4,4双(4
‑
氨基
‑2‑
三氟甲基苯氧基)联苯和1,3,5
‑
三(2
‑
三氟甲基
‑4‑
氨基苯氧基)苯中的一种或几种；二酐单体为4,4'
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联苯醚二酐、联苯四甲酸二酐、1,2,4,5
‑
均苯四甲酸二酐、3,3'
‑
4,4'
‑
二苯酮四酸二酐、双酚
‑
A二醚二酐、4,4
‑
氧双邻苯二甲酸酐、1,2,4,5
‑
环己烷四酸二酐、3,3'
‑
4,4'
‑
双环己烷四酸二酐和2,2'
...

【专利技术属性】
技术研发人员：林宇，谈斌喆，罗琨，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：