一种连续化制备2,3-二甲基苯甲硫醚的装置及方法制造方法及图纸

技术编号:37331293 阅读:30 留言:0更新日期:2023-04-21 23:08
本发明专利技术属于化学合成工艺技术领域,涉及一种连续化制备2,3

【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备2,3

二甲基苯甲硫醚的装置及方法


[0001]本
技术实现思路
属于化学合成工艺
,涉及一种连续化制备2,3

二甲基苯甲硫醚的装置及方法。

技术介绍

[0002]苯唑草酮是由巴斯夫公司研发的一种新型吡唑啉酮类芽后叶面处理除草剂,具有高选择性和安全性等优点,并且对多种杂草有很好的防护效果。因苯唑草酮可以使杂草中叶绿体的光合作用受到影响,可以使杂草杀灭,而哺乳动物不含叶绿素,因此对哺乳动物没有安全影响。合成苯唑草酮的一种关键中间体是2,3

二甲基苯甲硫醚。合成该中间体有多种路线方法,其中最常见的合成路线是以2,3

二甲基苯胺为原料,经过重氮化和甲硫基取代化最终得到该中间体。
[0003]专利公开号为CN110526844 A的中国专利技术专利中公开了在间歇反应器中合成苯唑草酮中间体2,3

二甲基苯甲硫醚的方法。以2,3

二甲基苯胺为原料其盐与亚硝酸钠在酸性环境下反应生成相应的重氮盐,重氮盐与甲硫醇盐反应生成2,3

二甲基苯甲硫醚。此方法采用间歇反应器,反应时间长,且反应稳定性较差,后处理繁琐,成本偏高。专利公开号为CN114315666 A的中国专利技术专利中公开了在微反应器中合成苯唑草酮中间体2,3

二甲基苯甲硫醚的方法,选用的是型号RMCS1010的微通道反应器,以2,3

二甲基苯胺的盐酸、亚硝酸钠和甲硫醇钠溶液为原料,反应液在微通道反应器中共停留600s,此方法停留时间过长,导致在控温过程中需要消耗更多的能量。
[0004]根据国家安全监管总局关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知,其中危险工艺包括重氮化反应。重氮化反应作为一个典型的快速强放热反应,其产物重氮盐可以减少合成的步骤以及废物的产生,但操作比较困难,而且过程中容易出现安全问题,重氮盐是具有高能量的化合物,其中一些特别容易发生爆炸。2,3

二甲基苯胺在合成2,3

二甲基苯甲硫醚的过程中,需要经过重氮盐的生成,重氮盐不稳定,受热或震动易爆炸,在低温下重氮盐溶液也不易存放。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足,提供一种采用较为易得的2,3

二甲基苯胺为起始原料的微通道反应装置连续合成2,3

二甲基苯甲硫醚的方法,本专利技术所述的合成方法具有工艺具有反应条件温和、反应周期短、后处理工艺简单、能耗小、可减少对环境的污染、转化率及产品纯度高等特点,有利于苯唑草酮在化工及医疗等行业的推广使用。
[0006]为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案为:
[0007]一种连续制备2,3为二甲基苯甲硫醚的反应装置,包括多个微反应器和多个管路,其中各个微反应器结构相同,且每个微反应器上均设有第一入料口(2101)、第二入料口(2102)和出料口(2201),输入亚硝酸钠溶液的第一入料管路(1)与第一微反应器(7)的第一入料口(2101)连接,输入2,3

二甲基苯胺盐酸盐浆料的第二入料管路(2)与第一微反应器
(7)的第二入料口(2102)连接,且所述第一入料管路(1)上设有第一计量泵(4)和第一预冷管(6),所述第二入料管路(2)上设有第二计量泵(3)和第二预冷管(5),第一微反应器(7)的出料口(2201)通过第一连接管路与第二微反应器(11)的第一入料口(2101)连接,且所述第一连接管路上设有第一延时管(8)和第一取样口(19),氨基磺酸溶液入料管路(9)与第二微反应器(11)的第二入料口(2102)连接,且所述氨基磺酸溶液入料管路(9)上设有第三计量泵(10),第二微反应器(11)的出料口(2201)通过第二连接管路与第三微反应器(16)的第一入料口(2101)连接,且所述第二连接管路上设有第二延时管(12)和第二取样口(20),甲硫醇钠溶液入料管路(13)与第三微反应器(16)的第二入料口(2102)连接,且所述甲硫醇钠溶液入料管路(13)上设有第四计量泵(14)和甲硫醇钠溶液预热管(15),第三微反应器(16)的出料口(2201)与出料管路(18)连接,且所述出料管路(18)上设有第三延时管(17)。
[0008]所述第一微反应器(7)、第二微反应器(11)和第三微反应器(16)结构相同,均包括第一流道块(21)和第二流道块(22),其中第一流道块(21)内设有第一分流流道(23)和第二分流流道(24),所述第一分流流道(23)包括第一入料腔(2301)和多个第一分流腔(2302),所述第二分流流道(24)包括第二入料腔(2401)和多个第二分流腔(2402),所述第一入料腔(2301)与所述第一入料口(2101)连通,所述第二入料腔(2401)与所述第二入料口(2102)连通,所述第二流道块(22)内设有混合流道(25),且所述混合流道(25)中部与所述出料口(2201)连通,各个第一分流腔(2302)和各个第二分流腔(2402)均与所述混合流道(25)连通。
[0009]所述第一分流流道(23)槽壁上设有多个第一凸起块,且相邻第一凸起块之间形成所述第一分流腔(2302)。
[0010]所述第二分流流道(24)槽壁上设有多个第二凸起块,且相邻第二凸起块之间形成所述第二分流腔(2402)。
[0011]所述第一流道块(21)上设有插接凸块,所述第二流道块(22)上设有插接凹槽,且所述插接凸块密封嵌装于所述插接凹槽中。
[0012]所述第一连接管路上控制管路通断的第一控制阀,所述第二连接管路上设有控制管路通断的第二控制阀。
[0013]所述第一预冷管(6)、第二预冷管(5)、第一延时管(8)、第二延时管(12)设于温度为0~5℃水浴池中;所述第三延时管(17)、甲硫醇钠溶液预热管(15)设于温度为25~35℃水浴池中。
[0014]一种采用所述的反应装置连续制备2,3

二甲基苯甲硫醚的方法,2,3

二甲基苯胺与亚硝酸钠在第一微反应器(7)中发生重氮化反应后经过第一延时管(8)进入第二微反应器(11)与氨基磺酸反应去除多余的亚硝酸钠,反应产物经过第二延时管(12)进入第三微反应器(16)与甲硫醇钠发生甲硫醇取代反应后经过第三延时管(17)延时反应制备得到2,3

二甲基苯甲硫醚。
[0015]所述第一微反应器(7)反应温度为0~5℃,反应压力为0~1MPa;所述第一延时管(8)反应温度为0~5℃,物料停留时间38~80s;
[0016]第二微反应器(11)反应温度为0~5℃,反应压力为0~1MPa;第二延时管(12)反应温度为0~5℃,物料停留时间10~30s;
[0017]第三微反应器(16)反应温度为15~35℃,反应压力为0~1MPa;第三延时管(17)反
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续制备2,3

二甲基苯甲硫醚的反应装置,其特征在于:包括多个微反应器和多个管路,其中各个微反应器结构相同,且每个微反应器上均设有第一入料口(2101)、第二入料口(2102)和出料口(2201),输入亚硝酸钠溶液的第一入料管路(1)与第一微反应器(7)的第一入料口(2101)连接,输入2,3

二甲基苯胺盐酸盐浆料的第二入料管路(2)与第一微反应器(7)的第二入料口(2102)连接,且所述第一入料管路(1)上设有第一计量泵(4)和第一预冷管(6),所述第二入料管路(2)上设有第二计量泵(3)和第二预冷管(5),第一微反应器(7)的出料口(2201)通过第一连接管路与第二微反应器(11)的第一入料口(2101)连接,且所述第一连接管路上设有第一延时管(8)和第一取样口(19),氨基磺酸溶液入料管路(9)与第二微反应器(11)的第二入料口(2102)连接,且所述氨基磺酸溶液入料管路(9)上设有第三计量泵(10),第二微反应器(11)的出料口(2201)通过第二连接管路与第三微反应器(16)的第一入料口(2101)连接,且所述第二连接管路上设有第二延时管(12)和第二取样口(20),甲硫醇钠溶液入料管路(13)与第三微反应器(16)的第二入料口(2102)连接,且所述甲硫醇钠溶液入料管路(13)上设有第四计量泵(14)和甲硫醇钠溶液预热管(15),第三微反应器(16)的出料口(2201)与出料管路(18)连接,且所述出料管路(18)上设有第三延时管(17)。2.根据权利要求1所述的连续制备2,3为二甲基苯甲硫醚的反应装置,其特征在于:所述第一微反应器(7)、第二微反应器(11)和第三微反应器(16)结构相同,均包括第一流道块(21)和第二流道块(22),其中第一流道块(21)内设有第一分流流道(23)和第二分流流道(24),所述第一分流流道(23)包括第一入料腔(2301)和多个第一分流腔(2302),所述第二分流流道(24)包括第二入料腔(2401)和多个第二分流腔(2402),所述第一入料腔(2301)与所述第一入料口(2101)连通,所述第二入料腔(2401)与所述第二入料口(2102)连通,所述第二流道块(22)内设有混合流道(25),且所述混合流道(25)中部与所述出料口(2201)连通,各个第一分流腔(2302)和各个第二分流腔(2402)均与所述混合流道(25)连通。3.根据权利要求2所述的连续制备2,3为二甲基苯甲硫醚的反应装置,其特征在于:所述第一分流流道(23)槽壁上设有多个第一凸起块,且相邻第一凸起块之间形成所述第一分流腔(2302)。4.根据权利要求2所述的连续制备2,3为二甲基苯甲硫醚的反应装置,其特征在于:所述第二分流流道(24)槽壁上设有多个第二...

【专利技术属性】
技术研发人员:鄢冬茂李立夏边策孙文瑄魏微纪璐王瀚德龚党生周川王珂
申请(专利权)人:沈阳化工研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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