铝电解废阴极水浸-加压提纯综合回收利用的方法技术

本申请提供一种铝电解废阴极水浸

【技术实现步骤摘要】
铝电解废阴极水浸
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加压提纯综合回收利用的方法


[0001]本申请涉及固体废弃物处理领域，尤其涉及一种铝电解废阴极水浸
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加压提纯综合回收利用的方法。

技术介绍

[0002]电解铝废阴极是大修渣的重要组成部分。在长期(通常为3
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10年)的铝电解过程中，由于热作用、化学作用、机械冲蚀作用、电作用、钠和电解质的渗透等引起的熔盐反应、化学反应，电解铝阴极中会渗透有NaF、AlF3、Al2O3、金属钠、Na2CO3、NaCN等；当阴极产生较大裂隙，其导电性发生较大变化、可能造成电解槽损坏时需要拆除，成为废阴极。目前在国内没有切实可行的废阴极无害化处置技术。绝大部分企业采用填埋或储存的方式处置，但是由于氟化物的溶解性及高腐蚀性，其处置成本非常高，难以防止长期的二次污染；也有些企业采取燃烧的方法，但是氟化物造成的二次污染难以满足环境保护的要求。在目前环保形势下，电解铝企业急需适用的废阴极无害化处置及资源化利用技术。
[0003]针对废阴极的无害化及资源化处置技术，科研工作者开展了大量的研究。石忠宁，李伟等(《酸碱法处理铝电解废旧阴极的研究》，东北大学硕士学位论文)通过采用在60～100℃下先碱浸后酸浸的方法，提取废阴极炭块中的石墨，该方法对温度和设备要求比较苛刻，成本较高，且容易对设备和厂房造成严重腐蚀，难以实现工业化生产；专利CN107902649A(一种超声波碱浸和微波消解联合处理电解铝废阴极炭块的方法)采用超声波碱浸的方式获得炭清粉，然后在酸性、150～210℃、压力为0.1～2MPa条件下微波消解得到石墨粉，该方法条件比较苛刻，容易对设备造成腐蚀，且成本高，得到的石墨纯度较低；专利CN 111170299 A(一种回收铝电解废阴极炭块的方法)采用混合制浆
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加压浸出
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蒸发浓缩
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两段焙烧
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煅烧的方式得到纯化炭并采用氧化铝干法回收焙烧过程中产生的含氟烟气，该方法虽能实现对废阴极中氟、铝及炭质材料的清洁处理及综合回收，但采用湿法工艺与火法工艺协同处理，流程冗长。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种铝电解废阴极水浸
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加压提纯综合回收利用的方法，以解决上述问题。
[0005]为实现以上目的，本申请采用以下技术方案：
[0006]一种铝电解废阴极水浸
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加压提纯综合回收利用的方法，包括：
[0007]将包括铝电解废阴极、水和双氧水在内的原料混合，加热进行水浸，然后进行第一固液分离得到滤液和水浸后物料；所述滤液蒸发结晶得到氟化钠；
[0008]所述水浸后物料和浓硫酸混合进行第一高压密闭酸浸，反应得到的气体送入水中得到氢氟酸，反应体系进行第二固液分离得到滤中渣；
[0009]所述滤中渣、浓硫酸、浓盐酸、过氧化氢溶液和水混合，进行第二高压密闭酸浸，反应得到的气体送入水中得到氢氟酸和盐酸的混合溶液，反应体系进行第三固液分离得到人
造石墨。
[0010]优选地，所述铝电解废阴极使用前粉碎至粒径小于等于70mm。
[0011]优选地，所述水浸时，水的质量为所述铝电解废阴极质量的2
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4倍，双氧水的质量为所述铝电解废阴极质量的0.05％
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0.1％。
[0012]优选地，所述水浸的温度为70
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95℃，时间为2
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4h。
[0013]优选地，所述滤液重复使用2
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5次后再进行所述蒸发结晶。
[0014]优选地，所述第一高压密闭酸浸的压力为0.5
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5MPa，温度为150
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300℃，时间为1
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3h；
[0015]优选地，所述第一高压密闭酸浸时，浓硫酸与所述水浸后物料的质量比为2
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5：1。
[0016]优选地，所述滤中渣使用前洗涤至滤液的pH为2
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4。
[0017]优选地，所述第二高压密闭酸浸时，所述浓硫酸的用量为所述滤中渣的质量的10％
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30％，所述浓盐酸的用量为所述滤中渣的质量的5％
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10％，所述过氧化氢溶液的用量为所述滤中渣的质量的0.5％
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2％，水的用量为所述滤中渣的质量的20％
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50％。
[0018]优选地，所述第二高压密闭酸浸的压力为0.5
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5MPa，温度为150
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400℃，时间为0.5
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2h。
[0019]优选地，所述第三固液分离之后还包括洗涤和干燥；
[0020]优选地，所述第一高压密闭酸浸和所述第二高压密闭酸浸使用的反应设备的材质为聚四氟乙烯或锆铪合金。
[0021]与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
[0022]本申请提供的铝电解废阴极水浸
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加压提纯综合回收利用的方法，通过水浸、第一高压密闭酸浸、第二高压密闭酸浸，不仅能得到固定碳含量达到97％以上的石墨颗粒产品，还能将废阴极中的氟以氟化钠和氢氟酸的形式回收，在有效解决了废阴极氟化物污染问题基础上，还实现了对废阴极中的氟化物及石墨的高质化利用。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
[0024]图1为实施例提供的铝电解废阴极水浸
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加压提纯综合回收利用的方法的流程示意图。
具体实施方式
[0025]如本文所用之术语：
[0026]“由
……
制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0027]连接词“由
……
组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的
常规杂质除外。当短语“由
……
组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0028]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铝电解废阴极水浸
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加压提纯综合回收利用的方法，其特征在于，包括：将包括铝电解废阴极、水和双氧水在内的原料混合，加热进行水浸，然后进行第一固液分离得到滤液和水浸后物料；所述滤液蒸发结晶得到氟化钠；所述水浸后物料和浓硫酸混合进行第一高压密闭酸浸，反应得到的气体送入水中得到氢氟酸，反应体系进行第二固液分离得到滤中渣；所述滤中渣、浓硫酸、浓盐酸、过氧化氢溶液和水混合，进行第二高压密闭酸浸，反应得到的气体送入水中得到氢氟酸和盐酸的混合溶液，反应体系进行第三固液分离得到人造石墨。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铝电解废阴极使用前粉碎至粒径小于等于70mm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水浸时，水的质量为所述铝电解废阴极质量的2
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4倍，双氧水的质量为所述铝电解废阴极质量的0.05％
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0.1％。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水浸的温度为70
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95℃，时间为2
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4h。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滤液重复使用2
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5次后再进行所述蒸发结晶。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一高压密闭酸浸的压力为0.5
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【专利技术属性】
技术研发人员：申士富，刘朋，陈永健，刘海营，朱阳戈，王凯，柴晓，王金玲，
申请(专利权)人：滨州市宏通资源综合利用有限公司，
类型：发明
国别省市：