一种氢同位素加成聚合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于聚合物技术领域，尤其涉及一种氢同位素加成聚合物及其制备方法和应用。本发明专利技术提供了一种氢同位素加成聚合物的制备方法，包括以下步骤：将含碳碳不饱和键聚合物和有机配体金属催化剂溶解，所得溶解液去除溶剂，得到固化的不饱和聚合物膜；将所述固化的不饱和聚合物膜和氢同位素气体进行加成反应，得到氢同位素加成聚合物。本发明专利技术通过气固状态下的氘(氚)的高效加成，从根源上避免由于溶剂使用引起的氢同位素交换，提高了氘(氚)代度。而且，本发明专利技术采用有机配体金属催化剂，有机配体金属催化剂能够均匀分散至含碳碳不饱和键聚合物的溶液中，为含碳碳不饱和键聚合物的加成提供更多的活性位点，从而提高氘(氚)代度。从而提高氘(氚)代度。

【技术实现步骤摘要】
一种氢同位素加成聚合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于聚合物
，尤其涉及一种氢同位素加成聚合物及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]惯性约束聚变(ICF)是一种核聚变技术，聚变过程通过采用高氘、氚密度材料作为ICF靶燃料。其中，高密度的氘、氚冰在ICF研究中被认为是优选的目标燃料。然而，低于20K的极低温度给氚冰的制备、表征、运输、储存和使用带来了一系列困难。因此，用非低温靶代替氘、氚冰是一个重要的研究趋势。
[0003]氘(氚)代聚合物具有较高的氘(氚)原子密度、易加工、性质稳定，的特点，而且制备过程无需超低温，是代替氘、氚冰的良好选择。
[0004]目前，常用的氘(氚)代聚合物的制备方法是将含碳碳不饱键的氘(氚)代聚合物溶于有机溶剂(含氢元素)后，和氘(氚)气进行加成，然而在该过程中氘(氚)代聚合物会与有机溶剂中的氕发生一定程度的氢同位素交换，降低产物的氘代度。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种氢同位素加成聚合物的制备方法，本专利技术提供的制备方法制备得到的氢同位素加成聚合物氘(氚)代度高。
[0006]为了实现以上目的，本专利技术提供了一种氢同位素加成聚合物的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将含碳碳不饱和键聚合物和有机配体金属催化剂溶解，所得溶解液去除溶剂，得到固化的不饱和聚合物膜；
[0008]将所述固化的不饱和聚合物膜和氢同位素气体进行加成反应，得到氢同位素加成聚合物。
[0009]优选地，所述含碳碳不饱和键聚合物包括含碳碳不饱和键的氘代聚合物或非氘代聚合物。
[0010]优选地，所述有机配体金属催化剂包括Grubbs二代催化剂、Grubbs三代催化剂、Hoveyda
‑
Grubbs催化剂、三(三苯基膦)二氯化钌和三(三苯基膦)氯化铑中的一种或几种。
[0011]优选地，所述有机配体金属催化剂的质量为所述含碳碳不饱和键聚合物质量的0.05～1％。
[0012]优选地，所述固化的不饱和聚合物膜的厚度为0.001～2mm。
[0013]优选地，所述加成反应的温度为35～100℃，压力为50kPa～2MPa，时间为14.5～20.5h。
[0014]本专利技术还提供了上述所述的方法制备得到的氢同位素加成聚合物，所述氢同位素加成聚合物中氢同位素和碳元素的摩尔比为1.8～2:1。
[0015]本专利技术还提供了上述所述的氢同位素加成聚合物在制备光源中的应用。
[0016]本专利技术还提供了一种氢同位素加成聚合物光源，包括荧光粉和氢同位素加成聚合物；所述氢同位素加成聚合物为上述所述的制备方法制备得到的氢同位素加成聚合物。
[0017]本专利技术还提供了一种上述所述的氢同位素加成聚合物光源的制备方法，包括以下步骤：
[0018]将含碳碳不饱和键聚合物和有机配体金属催化剂溶解，得到溶解液；
[0019]将所述溶解液和荧光粉混合，去除溶剂后，得到固态膜；
[0020]将所述固态膜和氢同位素气体进行加成反应，得到氢同位素加成聚合物光源。
[0021]本专利技术提供了一种氢同位素加成聚合物的制备方法，包括以下步骤：将含碳碳不饱和键聚合物和有机配体金属催化剂溶解，所得溶解液去除溶剂，得到固化的不饱和聚合物膜；将所述固化的不饱和聚合物膜和氢同位素气体进行加成反应，得到氢同位素加成聚合物。本专利技术通过气固状态下的氘(氚)的高效加成，从根源上避免由于溶剂使用引起的氢同位素交换，提高了氘(氚)代度。而且，本专利技术采用有机配体金属催化剂，有机配体金属催化剂能够均匀分散至含碳碳不饱和键聚合物的溶液中，为含碳碳不饱和键聚合物的加成提供更多的活性位点，从而提高氘(氚)代度。
具体实施方式
[0022]本专利技术提供了一种氢同位素加成聚合物的制备方法，包括以下步骤：
[0023]将含碳碳不饱和键聚合物和有机配体金属催化剂溶解，所得溶解液去除溶剂，得到固化的不饱和聚合物膜；
[0024]将所述固化的不饱和聚合物膜和氢同位素气体进行加成反应，得到氢同位素加成聚合物。
[0025]在本专利技术中，若无特殊说明，所述各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
[0026]本专利技术将含碳碳不饱和键聚合物和有机配体金属催化剂溶解，所得溶解液去除溶剂，得到固化的不饱和聚合物膜。
[0027]在本专利技术中，所述含碳碳不饱和键聚合物优选包括含碳碳不饱和键的氘代聚合物或非氘代聚合物。在本专利技术中，所述氘代聚合物中氘和碳摩尔比优选为1.5～2：1，更优选为1.75：1。在本专利技术中，所述氘代聚合物优选包括氘代聚环辛烯、氘代聚丁二烯、氘代聚环辛二烯、氘代聚环戊烯和氘代聚异戊二烯中的一种或几种，更优选为氘代聚环辛烯。在本专利技术中，所述非氘代聚合物优选包括聚环辛烯、聚丁二烯、聚环辛二烯、聚环戊烯和聚异戊二烯中的一种或几种，更优选为聚丁二烯。
[0028]在本专利技术中，所述有机配体金属催化剂优选包括Grubbs二代催化剂、Grubbs三代催化剂、Hoveyda
‑
Grubbs催化剂、三(三苯基膦)二氯化钌和三(三苯基膦)氯化铑中的一种或几种，更优选为Grubbs二代催化剂、Grubbs三代催化剂或三(三苯基膦)二氯化钌。
[0029]在本专利技术中，所述溶解的溶剂优选包括氟苯、甲苯和二氯甲烷中的一种或几种，更优选为氟苯。
[0030]在本专利技术中，所述有机配体金属催化剂的质量优选为所述含碳碳不饱和键聚合物质量的0.05～1％，更优选为0.1～0.9％。在本专利技术中，所述含碳碳不饱和键聚合物的质量和溶解的溶剂体积比优选为1g：20～30mL，更优选为1g：25mL。
[0031]在本专利技术中，所述去除溶剂的方式优选为蒸发去除。在本专利技术中，对所述蒸发的温
度不作具体限定，采用本领域熟知的操作将溶剂去除即可。
[0032]在本专利技术中，所述固化的不饱和聚合物膜的厚度优选为0.001～2mm，更优选为0.001～0.5mm。
[0033]得到固化的不饱和聚合物膜后，本专利技术将所述固化的不饱和聚合物膜和氢同位素气体进行加成反应，得到氢同位素加成聚合物。
[0034]在本专利技术中，所述氢同位素气体为氘气或氚气。在本专利技术中，所述加成反应的温度优选为35～100℃，压强优选为50kPa～2MPa，时间优选为14.5～20.5h。在本专利技术中，所述加成反应优选包括依次进行的第一加成反应和第二加成反应。在本专利技术中，所述第一加成反应的温度优选为35～60℃，更优选为45～55℃，时间优选为4.5～5.5h，更优选为5h。在本专利技术中，所述第二加成反应的温度优选＞60℃，更优选为65～100℃，最优选为80℃；时间优选为10～15h，更优选为11～13h。
[0035]在本专利技术中，所述加成反应的具体步骤优选为将所述固化的不饱和聚合物膜置于真空环境中，通入氢同位素气体，进行加成反应。在本专利技术中，通过通入氢同位素气体形成的压强优选为50本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氢同位素加成聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将含碳碳不饱和键聚合物和有机配体金属催化剂溶解，所得溶解液去除溶剂，得到固化的不饱和聚合物膜；将所述固化的不饱和聚合物膜和氢同位素气体进行加成反应，得到氢同位素加成聚合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含碳碳不饱和键聚合物包括含碳碳不饱和键的氘代聚合物或非氘代聚合物。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机配体金属催化剂包括Grubbs二代催化剂、Grubbs三代催化剂、Hoveyda
‑
Grubbs催化剂、三(三苯基膦)二氯化钌和三(三苯基膦)氯化铑中的一种或几种。4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述有机配体金属催化剂的质量为所述含碳碳不饱和键聚合物质量的0.05～1％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化的不饱和聚合物膜的...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗文华，谭欣欣，杜杰，唐涛，李嵘，刘梅芳，王丽萍，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院材料研究所，
类型：发明
国别省市：