一种拟薄水铝石及其制备方法技术

本发明专利技术属于化合物合成技术领域，提供了一种拟薄水铝石及其制备方法，包括以下步骤：向硝酸铝溶液中加入氨水溶液，调节pH值至7～10，进行中和反应，得到中和产物；然后将中和产物进行晶化反应，得到晶化产物；最后将晶化产物与水和助剂混合，进行老化反应，得到拟薄水铝石。本发明专利技术通过先向硝酸铝溶液中加入氨水溶液调节pH值至7～10生成大孔径、高孔容的拟薄水铝石沉淀，然后经过晶化反应使其转化为晶体，再与水和助剂混合进行老化反应，使晶体生长增大，从而得到了具有高比表面积和大孔容的拟薄水铝石。实施例的结果显示，本发明专利技术制备的拟薄水铝石的孔容为2.91cm3/g，比表面积为552.6m2/g。/g。

【技术实现步骤摘要】
一种拟薄水铝石及其制备方法


[0001]本专利技术涉及化合物合成
，尤其涉及一种拟薄水铝石及其制备方法。

技术介绍

[0002]拟薄水铝石，又名一水合氧化铝、假一水软铝石，晶相纯度高、胶溶性能好，粘结性强，可用作制备石油精制催化剂、重整催化剂和生产尾气/汽车尾气净化催化剂的吸附剂，粘结剂或载体。拟薄水铝石一般由如下方法进行制备：(1)碱沉淀法，即酸化铝盐与碱中和。用碱从酸化铝盐溶液沉淀出一水合氧化铝，再通过老化、洗涤、干燥等过程得到拟薄水铝石产品，该法常被称为碱沉淀；(2)酸沉淀法，即强酸或强酸的铝盐中和铝酸盐，先用酸从铝酸盐溶液中沉淀出一水合氧化铝，再通过老化、洗涤、干燥等过程得到拟薄水铝石产品，常被称为酸沉淀；(3)烷氧基铝水解法，将烷氧基铝与水发生水解反应生成一水合氧化铝，再经老化、过滤、干燥得到拟薄水铝石产品。然而，现有方法制得的拟薄水铝石的孔容不够大，比表面积低。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种拟薄水铝石及其制备方法，本专利技术提供的制备方法制备的拟薄水铝石具有高比表面积和大孔容。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种拟薄水铝石的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)向硝酸铝溶液中加入氨水溶液，调节pH值至7～10，进行中和反应，得到中和产物；
[0007](2)将所述步骤(1)得到的中和产物进行晶化反应，得到晶化产物；
[0008](3)将所述步骤(2)得到的晶化产物与水和助剂混合，进行老化反应，得到拟薄水铝石。
[0009]优选地，所述步骤(1)中硝酸铝溶液的浓度为20～30g/L；所述氨水溶液的质量浓度为2～3％。
[0010]优选地，所述步骤(1)中硝酸铝溶液和氨水溶液的溶剂独立地为醇水溶液。
[0011]优选地，所述醇水溶液中醇和水的质量比为(1～6)：1。
[0012]优选地，所述步骤(1)中中和反应的温度为30～40℃，中和反应的时间为20～40min。
[0013]优选地，所述步骤(2)中晶化反应的温度为50～55℃，晶化反应的时间为30～50min。
[0014]优选地，所述步骤(3)中的助剂包括(NH4)2CO3、NH4HCO3和尿素中的一种或几种。
[0015]优选地，所述步骤(3)中老化反应的温度为60～70℃，老化反应的时间为50～80min。
[0016]本专利技术还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的拟薄水铝石。
[0017]优选地，所述拟薄水铝石的孔容为2.3～2.9cm3/g，比表面积为500～550m2/g。
[0018]本专利技术提供了一种拟薄水铝石的制备方法，包括以下步骤：(1)向硝酸铝溶液中加入氨水溶液，调节pH值至7～10，进行中和反应，得到中和产物；(2)将所述步骤(1)得到的中和产物进行晶化反应，得到晶化产物；(3)将所述步骤(2)得到的晶化产物与水和助剂混合，进行老化反应，得到拟薄水铝石。本专利技术通过先向硝酸铝溶液中加入氨水溶液调节pH值至7～10生成大孔径、高孔容的拟薄水铝石沉淀，然后经过晶化反应使其转化为晶体，再与水和助剂混合进行老化反应，使晶体生长增大，从而得到了具有高比表面积和大孔容的拟薄水铝石。实施例的结果显示，本专利技术提供的制备方法制备的拟薄水铝石的孔容为2.91cm3/g，比表面积为552.6m2/g。
具体实施方式
[0019]本专利技术提供了一种拟薄水铝石的制备方法，包括以下步骤：
[0020](1)向硝酸铝溶液中加入氨水溶液，调节pH值至7～10，进行中和反应，得到中和产物；
[0021](2)将所述步骤(1)得到的中和产物进行晶化反应，得到晶化产物；
[0022](3)将所述步骤(2)得到的晶化产物与水和助剂混合，进行老化反应，得到拟薄水铝石。
[0023]本专利技术向硝酸铝溶液中加入氨水溶液，调节pH值至7～10，进行中和反应，得到中和产物。本专利技术通过向硝酸铝溶液中加入氨水溶液调节溶液的pH值至7～10，生成中和产物拟薄水铝石沉淀。
[0024]本专利技术调节溶液pH值至7～10，优选为调节溶液pH值至8～9。本专利技术通过将溶液的pH值调节至7～10，保证了拟薄水铝石沉淀的顺利生成。
[0025]在本专利技术中，所述硝酸铝溶液的浓度优选为20～30g/L，更优选为25～30g/L。本专利技术采用上述浓度范围的硝酸铝溶液，有利于得到大孔径、高孔容的拟薄水铝石沉淀，进而有利于制得高孔容的拟薄水铝石。
[0026]在本专利技术中，所述氨水溶液的质量浓度优选为2～3％，更优选为2.2～2.8％。本专利技术采用上述浓度范围的氨水溶液，有利于控制溶液的pH值。
[0027]在本专利技术中，所述硝酸铝溶液和氨水溶液的溶剂独立地优选为醇水溶液。在本专利技术中，所述醇水溶液中醇和水的质量比优选为(1～6)：1，更优选为(3～6)：1。本专利技术优选将所述醇水溶液中醇和水的质量比控制在上述范围内，有利于得到高比表面积和大孔容的拟薄水铝石。
[0028]在本专利技术中，所述醇优选为甲醇、乙醇、正丙醇和异丙醇中的一种或几种，更优选为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种。
[0029]在本专利技术中，所述中和反应的温度优选为30～40℃，更优选为30～35℃；所述中和反应的时间优选为20～40min，更优选为25～35min。本专利技术优选将所述中和反应的温度和时间控制在上述范围内，有利于中和反应的充分进行，充分利用原料。
[0030]得到中和产物后，本专利技术将所述中和产物进行晶化反应，得到晶化产物。本专利技术通过晶化反应使中和产物拟薄水铝石沉淀转化为晶体，以便后续过程的进行。
[0031]在本专利技术中，所述晶化反应的温度优选为50～55℃，更优选为52～55℃；所述晶化
反应的时间优选为30～50min，更优选为35～45min。本专利技术优选将所述晶化反应的温度和时间控制在上述范围内，有利于拟薄水铝石沉淀充分转化为晶体。
[0032]晶化反应完成后，本专利技术优选将所述晶化反应的产物进行过滤，得到晶化产物。本专利技术对所述过滤的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤的技术方案即可。
[0033]得到晶化产物后，本专利技术将所述晶化产物与水和助剂混合，进行老化反应，得到拟薄水铝石。本专利技术通过将晶化产物和水、助剂混合后进行老化反应，使晶体生长增大，从而得到了具有高比表面积和大孔容的拟薄水铝石。
[0034]本专利技术对所述晶化产物与水和助剂混合没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合的技术方案即可。
[0035]在本专利技术中，所述晶化产物和助剂的质量比优选为(15～20):1，更优选为(18～20):1。本专利技术优选将所述晶化产物和助剂的质量比控制在上述范围内，有利于形成高比表面积和大孔容的拟薄水铝石。
[0036]本专利技术对所述水的用量没有特殊的限定，能够完全浸没晶化产物和助剂即可。
[0037]在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种拟薄水铝石的制备方法，包括以下步骤：(1)向硝酸铝溶液中加入氨水溶液，调节pH值至7～10，进行中和反应，得到中和产物；(2)将所述步骤(1)得到的中和产物进行晶化反应，得到晶化产物；(3)将所述步骤(2)得到的晶化产物与水和助剂混合，进行老化反应，得到拟薄水铝石。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝酸铝溶液的浓度为20～30g/L；所述氨水溶液的质量浓度为2～3％。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中硝酸铝溶液和氨水溶液的溶剂独立地为醇水溶液。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述醇水溶液中醇和水的质量比为(1～6)：1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐前进，刘坤吉，
申请(专利权)人：南昌宝弘新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：