一种亚微米氢氧化铝及其制备方法技术

本发明专利技术提出一种亚微米氢氧化铝及其制备方法，涉及无机材料合成技术领域。该制备方法采用中和分解的方式制备晶种，流程简单，条件温和的同时，无有害杂质进入生产流程中，易于实现产业化生产。与传统制备方法相较，该制备方法制备而得亚微米氢氧化铝不仅粒径均匀，而且成本较低，应用价值更好。而且，以上述方法制备而得的亚微米氢氧化铝，其粒径在0.7μm

【技术实现步骤摘要】
一种亚微米氢氧化铝及其制备方法


[0001]本专利技术涉及无机材料合成
，具体而言，涉及一种亚微米氢氧化铝及其制备方法。

技术介绍

[0002]氢氧化铝具有阻燃、消烟、填充三大功能，在化学性质上是惰性的，同时，使用时无毒、不产生二次污染，阻燃性能优良，因而常作为阻燃添加剂被广泛应用于电缆、绝缘子、热塑材料、电力电器设备、橡胶、塑料等行业中。目前市场上超细氢氧化铝的中位粒径一般在1.2μm
‑
2.3μm之间，但是随着市场需求的发展，客户对于氢氧化铝的品质要求也越来越高，形貌均一、粒径分布窄的亚微米级氢氧化铝成了高端行业的新宠，因此亚微米级氢氧化铝合成的研究变的十分重要。
[0003]亚微米氢氧化铝的制备方法主要有两种，一种是机械研磨法，一种是种分分解法。机械研磨法制备亚微米氢氧化铝，技术方法简单，但由于需要使用球磨机和砂磨机串联研磨，生产成本很高，同时氢氧化铝粒度分布宽，存在大颗粒，使用性能较差；种分法制备的氢氧化铝其粒度及分布可以控制，制备的样品质量较好，应用性能好。在种分法制备氢氧化铝的过程中，铝酸钠溶液晶种分解是生产亚微米氢氧化铝的关键工序之一，但是目前分解制得的亚微米氢氧化铝最终产品粒度为1μm～2μm。尚无以拜耳法工艺种分分解法制备1.0μm以下的亚微米氢氧化铝产品。
[0004]基于以上，为解决上述问题，提出一种粒径在1μm的亚微米级氢氧化铝的制备方法具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种亚微米氢氧化铝的制备方法，上述制备方法流程简单，条件温和，并且在制备过程中无有害杂质进入生产流程，易于实现产业化生产，使用价值较高，同时，该制备方法成本较低，应用价值较高。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供一种亚微米氢氧化铝，该亚微米氢氧化钠产品的粒径在0.7μm
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0.9μm之间，且分散性能较好，结晶形貌完整，使用价值较高。
[0007]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0008]一方面，本专利技术提出一种亚微米氢氧化铝的制备方法，主要包括以下步骤：
[0009]将铝酸钠溶液、硝酸铝溶液以及添加剂混合，经反应后，制得晶种；然后将上述晶种加入N
k
为130g/L
‑
160g/L，α
k
为1.5的分解原液中，在恒温55℃
‑
65℃下分解，至白色物质析出时加入抑制剂，再分解4h
‑
16h后，制得上述亚微米氢氧化铝；上述分解原液为铝酸钠溶液，上述抑制剂为0.05wt％
‑
0.3wt％的葡萄糖酸钠或偏磷酸钠。
[0010]另一方面，本专利技术提出一种亚微米氢氧化铝，该亚微米氢氧化铝由上述制备方法制备而得。
[0011]本专利技术实施例的亚微米氢氧化铝及其制备方法至少具有以下有益效果：
[0012]一、本申请提出一种亚微米氢氧化铝的制备方法，该制备方法采用中和分解的方式制备晶种，流程简单，条件温和的同时，无有害杂质进入生产流程中，可见，该制备方法易于实现产业化生产，可行性较高。
[0013]二、与传统的研磨晶种的制备方法相较，本申请提出的制备方法制备而得亚微米氢氧化铝不仅粒径均匀，而且成本较低，应用价值更好。
[0014]三、以上述方法制备而得的亚微米氢氧化铝，其粒径在0.7μm
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0.9μm之间，粒径小于1μm，同时粒径均匀，结晶完整，可直接作为阻燃剂应用于橡胶、塑料材料领域，亦可作为亚微米勃姆石和亚微米氧化铝的原料，以此应用于锂电池填料领域，可见，该粒径的亚微米氢氧化铝的应用价值较高，且由于其制备成本较低，因此，经济效益更高。
附图说明
[0015]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0016]图1为本申请提供的实施例1制备的晶种的扫描电子显微镜图(放大倍数为1000倍)；
[0017]图2为本申请提供的实施例1制备的晶种的扫描电子显微镜图(放大倍数为4000倍)；
[0018]图3为本申请提供的实施例1制备的亚微米氢氧化铝的扫描电子显微镜图(放大倍数为4000倍)；
[0019]图4为本申请提供的实施例1制备的亚微米氢氧化铝的扫描电子显微镜图(放大倍数为15000倍)。
具体实施方式
[0020]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0021]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本专利技术。
[0022]一方面，本申请提出一种亚微米氢氧化铝，主要包括以下步骤：
[0023]将铝酸钠溶液、硝酸铝溶液以及添加剂混合，经反应后，制得晶种；然后将上述晶种加入N
k
为130g/L
‑
160g/L，α
k
为1.5的分解原液中，在恒温55℃
‑
65℃下分解，至白色物质析出时加入抑制剂，再分解4h
‑
16h后，制得上述亚微米氢氧化铝；上述分解原液为铝酸钠溶液，上述抑制剂为0.05wt％
‑
0.3wt％的葡萄糖酸钠或偏磷酸钠。
[0024]本申请中，在上述铝酸钠溶液、硝酸铝溶液以及添加剂的混合过程中，铝酸钠溶液以氧化铝计的浓度为30g/L
‑
60g/L，且硝酸铝溶液中的氧化铝浓度与铝酸钠中的氧化铝浓度比为1:3。
[0025]本申请中，上述添加剂为乙酸。本申请中，乙酸的浓度为1wt％。
[0026]本申请中，晶种在分解原液中的添加量为10wt％
‑
12wt％。
[0027]本申请中，在晶种加入分解原液中后，在白色物质析出之前进行搅拌，且搅拌速度为80rpm
‑
120rpm。
[0028]本申请中，上述分解原液的制备方法具体如下：
[0029]将氢氧化钠、氢氧化铝和水以预设比例混合，再在20℃
‑
30℃的条件下加热至溶液澄清，制得混合液；并以氢氧化钠调整混合液的Nk和αk值，得到上述分解原液。
[0030]本申请中，制备上述晶种时，反应过程的温度为55℃
‑
65℃。本申请中，在反应过程中进行搅拌，且上述搅拌的速度为350rpm
‑
450rpm。在上述条件下，能够制得分散性较好的氢氧化铝晶种，便于亚微米氢氧化铝的制备。
[0031]详细地本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种亚微米氢氧化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铝酸钠溶液、硝酸铝溶液以及添加剂混合，经反应后，制得晶种；然后将所述晶种加入N
k
为130g/L
‑
160g/L，α
k
为1.5的分解原液中，在恒温55℃
‑
65℃下分解，至白色物质析出时加入抑制剂，再分解4h
‑
16h后，制得所述亚微米氢氧化铝；所述分解原液为铝酸钠溶液，所述抑制剂为0.05wt％
‑
0.3wt％的葡萄糖酸钠或偏磷酸钠。2.根据权利要求1所述的亚微米氢氧化铝的制备方法，其特征在于，在所述铝酸钠溶液、硝酸铝溶液以及添加剂的混合过程中，铝酸钠溶液以氧化铝计的浓度为30g/L
‑
60g/L，且硝酸铝溶液中的氧化铝浓度与铝酸钠中的氧化铝...

【专利技术属性】
技术研发人员：范伟东，
申请(专利权)人：洛阳职业技术学院，
类型：发明
国别省市：