苯并三氮唑合成液的后处理方法技术

本发明专利技术提供了一种苯并三氮唑合成液的后处理方法。该方法包括以下步骤：将苯并三氮唑合成液进行水洗，得到水层和油层；向油层中加入水进行溶液结晶，过滤后得到滤饼；将滤饼进行熔融结晶，得到结晶层，将结晶层进行发汗熔融，得到熔融液；将熔融液进行振动成型，得到苯并三氮唑。本发明专利技术通过将苯并三氮唑合成液经过溶液结晶、熔融结晶两步结晶工艺得到纯度≥99.5％的苯并三氮唑高纯熔融液，再经过振动成型制备成堆密度较大的球状颗粒，不仅整体处理温度较低、本质安全、能耗低、绿色环保，而且成型工艺操作简便、颗粒品质高，苯并三氮唑产品的纯度、强度和颗粒堆密度均得到较大提高。强度和颗粒堆密度均得到较大提高。强度和颗粒堆密度均得到较大提高。

【技术实现步骤摘要】
苯并三氮唑合成液的后处理方法


[0001]本专利技术涉及有机化工
，具体而言，涉及一种苯并三氮唑合成液的后处理方法。

技术介绍

[0002]苯并三氮唑(BTA)多用于铜及铜合金的气相缓蚀剂循环水处理剂、汽车防冻液、照相防雾剂、高分子稳定剂、植物生长调节剂、润滑油添加剂、紫外线吸收剂等，是一种重要的精细化工产品。合成苯并三氮唑的主要方法有邻苯二胺法、邻硝基苯肼法、苯并咪唑酮法等，其中邻苯二胺法是比较常用的方法。邻苯二胺法又分为邻苯二胺常压法和邻苯二胺高压法，由于邻苯二胺高压法具有更高的收率，因此运用更加广泛。邻苯二胺高压法以邻苯二胺、亚硝酸钠为原料，在220～300℃，压力3～6MPa下，反应生成苯并三氮唑钠盐，再用酸调节pH为6后，经过一系列后处理，得到高纯度的苯并三氮唑。调酸后的后处理精制过程很关键，直接影响到成品的质量，同时苯并三氮唑的成型工艺也一直是个难题。
[0003]专利CN201910461699.4公开了一种利用管式反应器连续化合成BTA钠盐，再利用精馏的方法进行后处理提纯，得到合格BTA产品的方案，但是利用精馏的后处理提纯方法存在反应温度高、安全性差、能耗高的缺陷。专利CN 202020043500.4利用相对转动的轧辊对BTA粉体颗粒进行辊压造粒，此方法不仅产生粉尘污染，而且制备的颗粒强度小、易破碎。此外市面上大部分采用转鼓切片工艺对BTA进行切片造粒，此造粒工艺虽然是比较成熟的工艺，但也存在粉尘污染大、颗粒堆密度小的缺陷。因此探索一种低能耗、绿色安全的BTA精制工艺以及高品质的成型工艺，具有很强的现实意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的在于提供一种苯并三氮唑合成液的后处理方法，以解决现有技术中苯并三氮唑精制过程无法兼顾成本、环保和品质的问题。
[0005]为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种苯并三氮唑合成液的后处理方法，包括以下步骤：步骤S1，将苯并三氮唑合成液进行水洗，得到水层和油层；步骤S2，向油层中加入水进行溶液结晶，过滤后得到滤饼；步骤S3，将滤饼进行熔融结晶，得到结晶层，将结晶层进行发汗熔融，得到熔融液；步骤S4，将熔融液进行振动成型，得到苯并三氮唑。
[0006]进一步地，步骤S2包括：在油层中加入水形成混合物，将混合物进行第一加热，至第一结晶起点温度，然后进行第一降温，至第一结晶终点温度，以进行溶液结晶，过滤后得到滤液和滤饼；优选地，第一结晶起点温度为65～75℃，第一结晶终点温度为0～25℃，到达第一结晶终点温度后恒温30～90min；第一加热的升温速率为1～100℃/h，第一降温的降温速率为1～50℃/h；更优选地，水与油层的质量比为(9～20):1；进一步优选地，待得到滤液后，将其返回水洗步骤。
[0007]进一步地，步骤S3中，将滤饼干燥后进行第二加热，至第二结晶起点温度，然后进
行第二降温，至第二结晶终点温度，以进行熔融结晶，得到未结晶母液和结晶层；优选地，干燥采用真空干燥，干燥温度≤90℃；更优选地，待得到未结晶母液之后，将其返回溶液结晶步骤。
[0008]进一步地，第二结晶起点温度为98～105℃，第二结晶终点温度为90～95℃，到达第二结晶终点温度后恒温30～90min；第二加热的升温速率为0.5～30℃/h，第二降温的降温速率为0.5～4℃/h。
[0009]进一步地，步骤S3中，发汗熔融过程包括：将结晶层进行第三加热，至发汗温度进行发汗，得到发汗液和剩余结晶层，将剩余结晶层熔化，得到熔融液；优选地，待得到发汗液后，将其返回熔融结晶步骤。
[0010]进一步地，发汗温度为94～98℃，到达发汗温度后恒温30～90min；第三加热的升温速率为1.5～10℃/h。
[0011]进一步地，步骤S4中，振动成型过程在振动成型装置中进行，振动成型装置包括激振器、连杆、喷嘴、射流、传输泵和层结晶器，振动成型过程包括：通过传输泵将层结晶器中的熔融液从喷嘴喷出形成射流，喷嘴与激振器通过连杆连接，以使射流振动，然后冷却成型，得到苯并三氮唑。
[0012]进一步地，喷嘴的孔径为0.1～3mm，射流的速度为0.71～4m/s，激振器的振动频率为100～400Hz；优选地，传输泵为螺杆泵、齿轮泵或离心泵。
[0013]进一步地，步骤S1中，水洗的温度为55～70℃；优选地，水与苯并三氮唑合成液的质量比为(0.5～2):1。
[0014]进一步地，待得到水层之后，步骤S1中还包括：将水层依次进行水层析晶和水层过滤，得到水层滤饼，将水层滤饼返回水洗步骤；优选地，水层析晶的析晶起点温度为55～70℃，析晶终点温度为0～20℃。
[0015]本专利技术提供了一种低能耗、绿色安全、产品品质优的苯并三氮唑后处理方法。通过将苯并三氮唑合成液经过溶液结晶、熔融结晶两步结晶工艺得到纯度≥99.5％的苯并三氮唑高纯熔融液，再经过振动成型制备成堆密度较大的球状颗粒。上述结晶处理温度可以控制在100℃以下，杜绝了传统方法中苯并三氮唑受热分解爆炸的风险；振动成型方法不仅能杜绝传统工艺带来的粉尘污染，而且使苯并三氮唑产品颗粒具有更好的强度。综上，本专利技术的后处理方法不仅整体处理温度较低、本质安全、能耗低、绿色环保，而且成型工艺操作简便、颗粒品质高，苯并三氮唑产品的纯度、强度和颗粒堆密度均得到较大提高。
附图说明
[0016]构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0017]图1示出了根据本专利技术实施例1的苯并三氮唑合成液后处理流程图；
[0018]图2示出了根据本专利技术一种实施例的苯并三氮唑合成液后处理的振动成型装置图；以及
[0019]图3示出了根据本专利技术一种实施例的苯并三氮唑合成液后处理的振动成型装置图的喷嘴放大图。
[0020]其中，上述附图包括以下附图标记：
[0021]1、激振器；2、连杆；3、喷嘴；4、射流；5、传输泵；6、层结晶器。
具体实施方式
[0022]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。
[0023]需要说明的是，本专利技术的苯并三氮唑合成液，是指使用高压邻苯二胺法反应得到苯并三氮唑钠盐，用酸调节pH为5～7后分层得到的苯并三氮唑油相层，调节pH的酸可以为硫酸、盐酸或硝酸。
[0024]正如本专利技术
技术介绍
中所述，现有技术中存在苯并三氮唑精制过程无法兼顾成本、环保和品质的问题。为了解决上述问题，在本专利技术一种典型的实施方式中，提供了一种苯并三氮唑合成液的后处理方法，包括以下步骤：步骤S1，将苯并三氮唑合成液进行水洗，得到水层和油层；步骤S2，向油层中加入水进行溶液结晶，过滤后得到滤饼；步骤S3，将滤饼进行熔融结晶，得到结晶层，将结晶层进行发汗熔融，得到熔融液；步骤S4，将熔融液进行振动成型，得到苯并三氮唑。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯并三氮唑合成液的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，将苯并三氮唑合成液进行水洗，得到水层和油层；步骤S2，向所述油层中加入水进行溶液结晶，过滤后得到滤饼；步骤S3，将所述滤饼进行熔融结晶，得到结晶层，将所述结晶层进行发汗熔融，得到熔融液；步骤S4，将所述熔融液进行振动成型，得到苯并三氮唑。2.根据权利要求1所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤S2包括：在所述油层中加入水形成混合物，将所述混合物进行第一加热，至第一结晶起点温度，然后进行第一降温，至第一结晶终点温度，以进行所述溶液结晶，过滤后得到滤液和所述滤饼；优选地，所述第一结晶起点温度为65～75℃，所述第一结晶终点温度为0～25℃，到达所述第一结晶终点温度后恒温30～90min；所述第一加热的升温速率为1～100℃/h，所述第一降温的降温速率为1～50℃/h；更优选地，水与所述油层的质量比为(9～20):1；进一步优选地，待得到所述滤液后，将其返回所述水洗步骤。3.根据权利要求1或2所述的后处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，将所述滤饼干燥后进行第二加热，至第二结晶起点温度，然后进行第二降温，至第二结晶终点温度，以进行所述熔融结晶，得到未结晶母液和所述结晶层；优选地，所述干燥采用真空干燥，干燥温度≤90℃；更优选地，待得到所述未结晶母液之后，将其返回所述溶液结晶步骤。4.根据权利要求3所述的后处理方法，其特征在于，所述第二结晶起点温度为98～105℃，所述第二结晶终点温度为90～95℃，到达所述第二结晶终点温度后恒温30～90min；所述第二加热的升温速率为0.5～30℃/h，所述第二降温的降温速率为0.5～4℃/h。5.根据权利要求1至4中任一项所述的后处理方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张曦，王刚，许越，郭玉秀，王根林，丁克鸿，徐林，
申请(专利权)人：江苏扬农化工集团有限公司，
类型：发明
国别省市：