一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体及其合成方法，包括以下步骤：甘氨酸乙酯或其盐酸盐与二碳酸二叔丁酯反应，获得N

【技术实现步骤摘要】
一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法


[0001]本专利技术涉及有机合成领域，特别地，涉及一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法。此外，本专利技术还涉及一种包括上述合成方法获得的甲苯磺酸妥舒沙星中间体。

技术介绍

[0002]甲苯磺酸妥舒沙星中间体3
‑
氨基吡咯烷是重要的有机合成中间体，广泛应用于精细化学品的合成当中，其各类衍生物也广泛应用于农药以及医药的合成中。目前，该类化合物的合成路线主要有以下路线：
[0003]Pfizer公司在探索具有光学活性的3
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氨基吡咯烷及其衍生物在合成乙烯吡咯烷酮头孢菌素类药物中的应用，并公开关于3
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氨基吡咯烷的合成方法，该制备过程使用了N
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苄基
‑3‑
羟基吡咯烷作为原料，同时使用了易爆炸的叠氮化钠作为胺化试剂。其工艺路线如下：
[0004][0005]US4785119公开了：1,2,4
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三溴丁烷的胺化反应制备3
‑
氨基吡咯烷。值得注意的是，由于1,2,4
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S4、所述N
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叔丁氧羰基
‑3‑
吡咯烷酮、催化剂钛酸四异丙酯与胺源反应，获得N
‑
叔丁氧羰基
‑3‑
氨基吡咯烷；S5、在酸性条件下，所述N
‑
叔丁氧羰基
‑3‑
氨基吡咯烷发生脱保护基反应，获得甲苯磺酸妥舒沙星中间体。2.根据权利要求1所述的甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤S4中N
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叔丁氧羰基
‑3‑
吡咯烷酮、钛酸四异丙酯与胺源反应的具体步骤包括：将所述N
‑
叔丁氧羰基
‑3‑
吡咯烷酮、钛酸四异丙酯和胺源溶解于溶剂A中进行反应，再加入还原剂继续反应，反应结束后加水停止反应，再加入有机溶剂混合，萃取，收集有机相，干燥，过滤，浓缩，获得N
‑
叔丁氧羰基
‑3‑
氨基吡咯烷。3.根据权利要求2所述的甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤S4中还原剂为硼氢化钠；和/或所述胺源采用铵甲醇溶液或甲酸铵；所述溶剂A采用乙醇与水一定体积比例的混合溶液；和/或所述有机溶剂采用乙酸乙酯。4.根据权利要求2中所述的甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤S4中还原剂与N
‑
叔丁氧羰基
‑3‑
吡咯烷酮的摩尔比值为1.1～2：1。5.根据权利要求1中所述的甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤S4中钛酸四异丙酯、N
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叔丁氧羰基
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吡咯烷酮与胺源的摩尔比值为0.2～2：1：0.5～10。6.根据权利要求1所述的甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤S4中反应的温度为0℃～60℃；反应的时间为8h～24h，继续反应的时间为2h～10h。7.根据权利要求1
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6中任一项所述的甲苯磺酸妥舒沙星中间体的合成方法，其特征在于，所述步骤S5中N
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叔丁氧羰基
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【专利技术属性】
技术研发人员：彭思瀚，邹日成，蔡浩，高玉贺，
申请(专利权)人：天地恒一制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：