一种含七氟异丙基的双酰胺类化合物及其中间体化合物，其制备方法与用途技术

本发明专利技术提供一种用于制备含七氟异丙基的双酰胺类化合物的中间体化合物的制备方法，以及所述含七氟异丙基的双酰胺类化合物的制备方法，所述方法流程如式(3)所示。本发明专利技术得到的含七氟异丙基的双酰胺类化合物具有优异的杀虫活性，该化学反应条件温和，环境友好，总收率高，最终产品含量高，成本低，易于产业生产，具有很高的应用前景。有很高的应用前景。有很高的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种含七氟异丙基的双酰胺类化合物及其中间体化合物，其制备方法与用途
[0001]本专利技术请求两项本国优先权，分别为优先权日为2021年12月22日、优先权号为CN 2021115835066、名称为“一种含七氟异丙基的双酰胺类化合物及其制备方法和应用”的专利技术专利申请和优先权日为2022年10月24日、优先权号为CN
[0002]2022113037189、名称为“一种含七氟异丙基的双酰胺类化合物及其中间体化合物，其制备方法与用途”的专利技术专利申请。


[0003]本专利技术属于杀虫剂领域，涉及一种含七氟异丙基的双酰胺类化合物及其中间体化合物，还涉及它们的制备方法，还涉及含七氟异丙基的双酰胺类化合物结晶体的x
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射线粉末衍射特性，及它们的用途。
【技术背景】
[0004]由于杀虫剂的大量频繁的使用，目前在全球大部分地区造成了严重的抗性问题，必须增加剂量才能起到原有的效果，有些病害已无药可治，对农业生产、环境、生态势必造成一定的问题。需要推出活性更好、用量更低、环境更友好的新型杀虫剂。国内外科研机构及企业本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备含七氟异丙基的双酰胺类化合物的中间体化合物的制备方法，所述中间体如下通式(Ⅰ)所示，其中，R1取代基独立地选自H、氟、三氟甲基、氰基或硝基；R2取代基独立地选自2
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甲氧基乙基、2
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乙氧基乙基、3
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甲氧基丙基、3
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乙氧基丙基、2
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正丙氧基乙基、2
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异丙氧基乙基、2
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正丁氧基乙基、环丙基甲基、甲基或乙基。其特征在于所述的通式(Ⅰ)所示结构的中间体化合物制备方法的工艺流程如式(1)或式(2)：其中，R3为C1
‑
C5的烷基；所述N
‑
烷基化反应溶剂选自：N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
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二甲基乙酰胺、N,N
‑
二乙基甲酰胺、N
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甲基吡咯烷酮、1,3
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二甲基
‑2‑
咪唑啉酮、二甲基亚砜、乙腈、四氢呋喃、二氯乙烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、乙苯、二甲苯中的一种或多种混合物；所述N
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烷基化反应碱选自：碳酸钾、碳酸钠、氢化钠；所述N
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烷基化反应溴代烷选自：2
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甲氧基溴乙烷、2
‑
乙氧基溴乙烷、3
‑
甲氧基溴丙烷、3
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乙氧基溴丙烷、2
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正丙氧基溴乙烷、2
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异丙氧基溴乙烷、2
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正丁氧基溴乙烷、溴甲基环丙烷、溴甲烷或溴乙烷；所述N
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烷基化反应催化剂选自：十六烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、聚乙二醇400
‑
800、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、15
‑
冠
‑
5醚、18
‑
冠
‑6‑
醚或4
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二甲氨基吡啶(DMAP)中的一种或多种混合物；所述酰胺化反应溶剂选自：N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、N,N
‑
二乙基甲酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮、1,3
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二甲基
‑2‑
咪唑啉酮、二甲基亚砜、乙腈、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、乙苯、二甲苯中的一种或多种混合物。
2.一种含七氟异丙基的双酰胺类化合物的制备方法，所述化合物如下通式(Ⅱ)所示结构，其中，R1取代基独立地选自H、氟、三氟甲基、氰基或硝基；R2取代基独立地选自2
‑
甲氧基乙基、2
‑
乙氧基乙基、3
‑
甲氧基丙基、3
‑
乙氧基丙基、2
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正丙氧基乙基、2
‑
异丙氧基乙基、2
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正丁氧基乙基、环丙基甲基、甲基或乙基。其特征在于所述的通式(Ⅱ)所示结构的化合物的制备方法的工艺流程如式(3)：)所示结构的化合物的制备方法的工艺流程如式(3)：其中，R1取代基独立地选自H、氟、三氟甲基、氰基或硝基；R2取代基独立地选自2
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甲氧基乙基、2
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乙氧基乙基、3
‑
甲氧基丙基、3
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乙氧基丙基、2
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正丙氧基乙基、2
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异丙氧基乙基、2
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正丁氧基乙基、环丙基甲基、甲基或乙基；所述酰胺化反应溶剂选自：二氯甲烷、二氯乙烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯、乙苯、二甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃或乙腈中的一种或多种混合物；所述溴化反应溶剂选自：二氯甲烷、二氯乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或多种混合物；所述溴化反应碱选自：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠或它们的水溶液。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于R3为甲基或乙基。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于R3为甲基。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于R1取代基独立地选自H或氟；R2取代基独立地选自2
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甲氧基乙基、2
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乙氧基乙基、2
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正丙氧基乙基、2
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异丙氧基乙基、2
‑
正丁氧基乙基、环丙基甲基、甲基或乙基。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于N
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烷基化反应催化剂选自：四丁基氯化
铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、15
‑
冠
‑5‑
醚、18
‑
冠
‑6‑
醚或4
‑
二甲氨基吡啶(DMAP)中的一种或多种混合物。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于N
‑
烷基化反应温度为50℃
‑
150℃；酰胺化反应温度为0℃
‑
150℃。8.根据权利要求2所述的制备方法，酰胺化反应温度为20℃
‑
180℃；溴化反应温度为0℃
‑
100℃。9.根据权利要求2或8所述的制备方法，其特征在于酰胺化反应溶剂选自：二氯乙烷、环己烷、甲基环己烷、甲苯或乙腈中的一种或多种混合物；溴化反应溶剂选自：二氯乙烷、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的一种或多种混合物；溴化反应碱选自：氢氧化钠、碳酸钾或它们的水溶液。10.根据权利要求2所述的制备方法制备得到的化合物的结晶体，所述化合物具有如通式(Ⅱ)所示结构，当R1为H且R2为2
‑
甲氧基乙基，其特征在于结晶体x
‑
射线粉末衍射在如下位置具有特征峰，2θ＝3.521
±
0.2
°
、7.041
±
0.2
°
、8.238
±
0.2
°
、10.260
±
0.2
°
、10.578
±
0.2
°
、12.142
±
0.2
°
、12.941
±
0.2
°
、13.601
±
0.2
°
、14.922
±
0.2
°
、15.980
±
0.2
°
、17.417
±
0.2
°
、17.681
±
0.2
°
、18.321
±
0.2
°
、18.801
±
0.2
°
、19.241
±
0.2
°
、19.721
±
0.2
°
、20.420
±
0.2
°
、20.658
±
0.2
°
、21.218
±
0.2
°
、22.541
±
0.2
°
、23.379
±
0.2
°
、24.478
±
0.2
°
、24.898
±
0.2
°
、26.499
±
0.2
°
、27.420
±
0.2
°
、28.239
±
0.2
°
、29.461
±
0.2
°
、30.040
±
0.2
°
、30.839
±
0...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈新良，吴华龙，曹端祥，曹后红，潘丽英，黄文超，沈浩，王海涛，
申请(专利权)人：浙江宇龙药业有限公司，
类型：发明
国别省市：