一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及无铅KNN系压电陶瓷材料及其制备方法技术领域，尤其涉及一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料及其制备方法，一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料及其制备方法，由以下重量份组分组成：碳酸钠60％

【技术实现步骤摘要】
一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及无铅KNN系压电陶瓷材料制备
，尤其涉及一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]21世纪的科技迎来了高速发展的浪潮，新型的铁电、压电陶瓷材料被广泛地应用于微位移器、致动器、信号发生器、压电换能器等诸多领域，压电陶瓷是一类重要的功能材料，具有电信号和机械应变互相转化的特殊性能，其中，锆钛酸铅(PZT)为主的铅基压电陶瓷，锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷具有高压电常数d33(200～750pC/N)和高居里温度(Tc)(180～320℃)，因而，在传感器、执行器及超声变换器等方面得到了广泛应用，因其优异的综合性能在实际应用中占据主导地位。
[0003]因此然而，但高达60％的含铅量将带来环境负担，故必须开发无铅压电材料，尤其是高性能的无铅压电材料，钙钛矿无铅压电陶瓷有钛酸钡(BT)、碱金属铌酸盐系(KNN)、钛酸铋钠系(BNT)三大无铅压电材料均具有优良的性能，并得到深入的研究，尤其是其中碱金属铌酸盐系的KNbO3及NaNbO3具有较高的压电常数，较高的机电耦合系数，较高的品质因数和高的居里温度，因此，在过去10多年里成为无铅压电材料的研究热点，且已成为当今新材料的研究前沿，具有广泛的应用空间和研究价值。
[0004]铌酸钾钠(KNN)压电陶瓷是三大无铅压电材料中的一种，由于其结构的特殊性，在通电后能够进行电能及机械能的转换，虽然其机理和性能还没有确定的报道，但在精密传感器和医学成像、声传感器、声换能器、超声马达等方面具有广泛应用，现有的无铅KNN系压电陶瓷材料稳定性不佳，压电性能较差。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料及其制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
[0007]一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料及其制备方法，由以下重量份组分组成：碳酸钠60％
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75％、碳酸钾60％
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75％、碳酸锂40％
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50％、五氧化铌30％
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40％、三氧化二锑20％
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30％、碳酸钙16％
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20％、锆酸钙1％
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2％、粘结剂16％
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20％、增塑剂1％
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4％、分散剂1％
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4％。
[0008]优选的，所述分散剂优选的是易挥发有机溶剂，如乙醇、异丙醇等，酒精与异丙醇的摩尔比优选为0.5：3～3：3，最优选的是0.75:3～1.5:3。
[0009]优选的，所述碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、五氧化铌、三氧化二锑、碳酸钙、锆酸钙为原料制备无铅KNN系压电陶瓷原料，所述与锆酸钙的质量比优选为80：1～60：1最优选的是70:1～75:1。
[0010]优选的，所述高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷制备方法，采用单层压电陶瓷工艺，包括如下步骤：
[0011]S1、烘干：将碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、五氧化铌、三氧化二锑、碳酸钙、锆酸钙放入烘箱，于120℃下烘16h；
[0012]S2、配料：取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、五氧化铌、三氧化二锑、碳酸钙、锆酸钙，采取水磨的方法，对原料进行机械混合，在球磨罐中加入水、配好后的各种原料，对各种原料进行混匀，为预烧进行完全的固相反应准备条件；
[0013]S3、研磨：经磨细的混料送入120℃的造粒塔中干燥2小时；
[0014]S4、预烧：干燥后的滤料装入坩埚内，密封坩埚，置入高温隧道炉锻烧；
[0015]S5、二次研磨：将滤料在球磨罐中进行二次细磨，将粉体与粘结剂、分散剂、有机溶剂等按一定配比混合球磨得到粉体均匀分散、具有一定粘度的液体混合物；
[0016]S6、烘干：将具有一定粘度的液体混合物烘干；
[0017]S7、成型：将干燥后的颗粒压制成陶瓷毛坯；
[0018]S8、排胶：将陶瓷毛坯置入高温隧道炉内，温度升至400℃后，保温1.5h，预先排除有机胶黏剂，防止坯体变形、开裂；
[0019]S9、烧成：陶瓷毛坯排胶后在高温隧道炉内继续升温烧结成瓷；
[0020]S10、机加工：将烧成后的陶瓷经打磨机湿式磨片、倒角整理成型，制成直径为16mm，厚度为0.88～0.90mm，密度≥7.70g/cm3的圆形压电陶瓷晶片；
[0021]S11、极化：将整理好的陶瓷坯片置入被电极整流机组电场中，以空气为绝缘媒质，极化温度从居里温度以上(高于居里温度10
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20℃)逐步降至100℃以下，相应的极化电场从较弱(约30V/mm)逐步增加到较强(约300V/mm)进行极化处理。
[0022]优选的，所述S6中烘干温度为200℃左右，烘干时间约为45分钟。
[0023]优选的，所述S8过程优选为400～500℃。
[0024]优选的，所述S9中锻烧温度为1280℃，锻烧时间为6h，保温2h。
[0025]优选的，所述S4中预烧温度区间为850
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880℃，保温3h
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4h，冷却160℃。
[0026]本专利技术至少具备以下有益效果：
[0027]1、本专利技术提供了一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料，该压电陶瓷为典型的四方结构体系，且杂相少，经介电常数εr和介电损耗tanδ随温度的变化曲线分析，陶瓷片的居里温度Tc约为245℃，居里点附近为尖峰，峰的位置与所加频率无关，为正常铁电体，且介电损耗随温度变化不大，通过固相合成法制备KNN
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xCZ陶瓷，经过预烧、二次研磨之后，晶粒尺寸分布变得均匀，致密度提高，锆酸钙的引入使Tc与T0
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T低温方向移动，造成在室温附近的O
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T相共存，弛豫程度不断增加，当x＝0.03时具有最佳的电学性能:压电常数d33＝442pC/N，居里温度Tc＝245℃，这主要得益于该组分具有O
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T共存的PPB，导致在外电场下畴壁运动与电畴翻转更加容易翻转，压电性能得以增强，其中，KNN系无铅压电陶瓷压电性能增强的物理根源为：通过合理的掺杂，将正交四方多型相转变温度移至室温附近，而完全依赖非传统的MPB效应(即存在三方
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四方准同型相界)，进而使得铌酸钾钠(KNN)系压电陶瓷的压电性能有良好的稳定性。
[0028]2、本专利技术通过二次研磨制备陶瓷颗粒，能够使分散剂的加入使得球磨更加充分均匀，通过设置锆酸钙，能够使Tc与T0
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T与向低温方向移动，导致畴壁运动与电畴翻转在外电场下更加容易，压电性能得以增强。
[0029]3、本专利技术通过排胶过程优选为400～500℃，由于排胶过程的温度对陶瓷片的成型
都有极大影响，温度过低，则胶黏剂无法顺利排出，固化凝结在陶瓷可以之间，造成陶瓷配位缺陷，温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料，其特征在于，由以下重量份组分组成：碳酸钠60％
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75％、碳酸钾60％
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75％、碳酸锂40％
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50％、五氧化铌30％
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40％、三氧化二锑20％
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30％、碳酸钙16％
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20％、锆酸钙1％
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2％、粘结剂16％
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20％、增塑剂1％
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4％、分散剂1％
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4％。2.根据权利要求1所述的一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料，其特征在于，所述分散剂优选的是易挥发有机溶剂，如乙醇、异丙醇等，酒精与异丙醇的摩尔比优选为0.5：3～3：3，最优选的是0.75:3～1.5:3。3.根据权利要求1所述的一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料，其特征在于，所述碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、五氧化铌、三氧化二锑、碳酸钙、锆酸钙为原料制备无铅KNN系压电陶瓷原料，所述与锆酸钙的质量比优选为80：1～60：1最优选的是70:1～75:1。4.根据权利要求1～3任一项所述的一种高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷材料，其特征在于，所述高压电性能的无铅KNN系压电陶瓷制备方法，采用单层压电陶瓷工艺，包括如下步骤：S1、烘干：将碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、五氧化铌、三氧化二锑、碳酸钙、锆酸钙放入烘箱，于120℃下烘16h；S2、配料：取碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、五氧化铌、三氧化二锑、碳酸钙、锆酸钙，采取水磨的方法，对原料进行机械混合，在球磨罐中加入水、配好后的各种原料，对各种原料进行混匀，为预烧进行完全的固相反应准备条件；S3、研磨：经磨细的混料送入120℃的...

【专利技术属性】
技术研发人员：武国彪，李健，李丽琛，姜林，
申请(专利权)人：邦瓷电子科技盐城有限责任公司，
类型：发明
国别省市：