一种新的超级电容器电极材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及材料化学研究领域，特别是涉及超级电容器电极材料研究制备领域，更为具体的说是涉及金属复合氮掺杂带多孔的类石墨烯的复合材料，其中金属为镍或钴，所述镍或钴金属纳米粒子被均匀包裹在带多孔的类石墨烯的壳结构中。本发明专利技术中所公开的复合材料是通过溶剂热法将过渡金属离子与1,2,4

【技术实现步骤摘要】
一种新的超级电容器电极材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及超级电容器的研究领域，更为具体的说是涉及新的超级电容器电极材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]超级电容器是新一代能量存储装置，相比与传统的化石燃料具有绿色可再生等优势。目前，在新能源汽车、便携式电子设备等领域中，超级电容器已经得到广泛应用。
[0003]电极材料作为超级电容器的核心部分，其性能可以直接影响超级电容器的功率密度、充放电速度、循环稳定性等关键性能，因此，开发具有优异性能的电极材料一直是超级电容器研究领域的重点工作和热点问题。
[0004]现有的超级电容器电极材料主要包括碳材料、过度金属氧化合物/氢氧化物和导电聚合物。碳材料的优势是具有较好的循环稳定性，但是其电容量通常偏小；过度金属氧化物/氢氧化物和导电聚合物的优势是具有较大的电容量，但是其循环稳定性不佳。
[0005]因此，开发新的具有多方面优势的电极材料对于超级电容器的开发来说具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的专利技术目的在于提供一种新的超级电容器电极材料，以期能够在超级电容器应用中展现更好的稳定性和电导率。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术公开了以下技术方案：
[0008]首先本专利技术公开了一种新的超级电容器电极材料，该电容器电极材料为金属复合氮掺杂带多孔的类石墨烯的复合材料，其中金属为镍或钴，所述镍或钴金属纳米粒子被均匀包裹在带多孔的类石墨烯的壳结构中。
[0009]进一步优选地，所述带多孔的类石墨烯的壳结构的比表面积大于30m2·
g
‑1，平均孔径在20.0nm左右。这里所说的左右是指
±
1nm。
[0010]同时，在本专利技术中还进一步公开了所述超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤
[0011]S1：将1,2,4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸和氢氧化钠溶解在纯水中，制备成浓度为0.5mol L
‑1的1,2,4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸钠溶液；
[0012]S2：向等体积混合的纯水和乙醇混合溶剂中加入过渡金属镍离子或钴离子的溶液，缓慢滴加1,2,4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸钠溶液，有沉淀产生，搅拌，转入聚四氟乙烯内衬反应釜中，放入鼓风干燥烘箱中，120
‑
140℃反应12
‑
24小时，冷却至室温，离心分离得到有机配合物；
[0013]S3：将S2中获得的有机配合物与三聚氰胺共研磨至均匀；
[0014]S4：将共研磨混合物放入管式炉中，在氮气气氛下升温至600
‑
800℃，煅烧2小时，冷却至室温，得到超级电容器电极材料。
[0015]进一步地，在步骤S2中含过渡金属镍离子或钴离子的溶液为醋酸镍溶液或醋酸钴溶液。
[0016]优选地，步骤S3中钴有机配合物与三聚氰胺的混合质量比为1.5:1。
[0017]优选地，步骤S3中镍有机配合物与三聚氰胺的混合质量比为1:1。
[0018]优选地，所述醋酸镍溶液的浓度为0.5mol L
‑1。
[0019]优选地，所述醋酸钴溶液的浓度为0.5mol L
‑1。
[0020]进一步优选地，所述过渡金属镍离子或钴离子的溶液与1,2,4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸添加摩尔比为1:1。
[0021]优选地，所述管式炉的升温速率为4℃min
‑1。
[0022]进一步地，本专利技术还公开了上述超级电容器电极材料组装得到的超级电容器。
[0023]进一步地，本专利技术还公开了上述超级电容器电极材料组装得到的不对称超级电容器。
[0024]本专利技术制备得到了一种新的超级电容器电极材料，在该材料中金属以纳米粒子的形态存在，同时该纳米粒子被包裹在带有多孔的类石墨烯的碳材料中，该电极材料具有很好的比表面积和孔隙率，同时也具有很高的导电率。通过本专利技术公开的电极材料在三电极体系中，表现出很高的比电容和优异的循环性能以及很高的能量密度值。
附图说明
[0025]图1为NC/Co系列产物吸附
‑
脱附等温线和孔径分布测试结果图。
[0026]图2为NC/Ni系列产物吸附
‑
脱附等温线和孔径分布测试结果图。
[0027]图3为NC/Co系列产物XRD测试结果图。
[0028]图4为NC/Ni系列产物XRD测试结果图。
[0029]图5为NC/Co
‑
3的TEM测试结果示意图。
[0030]图6为NC/Ni
‑
3的TEM测试结果示意图。
[0031]图7为NC/Co系列产物XPS全谱图。
[0032]图8为NC/Ni系列产物XPS全谱图。
[0033]图9为NC/Co系列产物在不同电流密度下的CP图。
[0034]图10为NC/Co系列产物在不同扫描速率下的CV图。
[0035]图11为NC/Co系列产物在不同电流密度下的比电容对比图。
[0036]图12为NC/Ni系列产物在不同电流密度下的CP图。
[0037]图13为NC/Ni系列产物在不同扫描速率下的CV图。
[0038]图14为NC/Ni系列产物在不同电流密度下的比电容对比图。
具体实施方式
[0039]为了更好的理解本专利技术，下面我们结合具体的实施例对本专利技术进行进一步的阐述。
[0040]以下实施例中除非有特别说明，否则所用的实验试剂及实验仪器均为市售产品。
[0041]实施例1 NC/Co
‑
1的制备
[0042]向50mL纯水中加入2.827g 1,2,4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸(TCA)和1.000g氢氧化钠，搅拌
溶解，得到0.5mol L
‑
1 1,2,4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸钠溶液，然后配制0.5mol L
‑1醋酸钴溶液。
[0043]向15mL纯水和15mL乙醇混合溶剂中加入8mL 0.5mol L
‑1醋酸钴溶液(4mmol)，一边搅拌一边缓慢滴加8mL 0.5mol L
‑1配体溶液(4mmol)，产生紫色沉淀，搅拌15min后，转入100mL聚四氟乙烯内衬反应釜中，放入鼓风干燥烘箱中，120
‑
140℃反应12
‑
24h。反应结束后，冷却至室温，通过离心分离，得到紫色固体，使用无水乙醇和纯水各洗涤两次，冷冻干燥12h。得到紫色粉末，记为Co
‑
TCA。
[0044]称取一定质量的Co
‑
TCA于瓷舟中，然后放于管式炉中，在氮气气氛下以升本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.新的超级电容器电极材料，其特征在于：该电容器电极材料为金属复合氮掺杂带多孔的类石墨烯的复合材料，其中金属为镍或钴，所述镍或钴金属纳米粒子被均匀包裹在带多孔的类石墨烯的壳结构中。2. 根据权利要求1所述的新的超级电容器电极材料，其特征在于：所述带多孔的类石墨烯的壳结构的比表面积大于30 m2·
g
‑1，平均孔径在20.0nm左右。3.权利要求1或2所示的所述超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤S1：将1,2,4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸和氢氧化钠溶解在纯水中，制备成浓度为0.5 mol L
‑
1 的1,2,4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸钠溶液；S2：向等体积混合的纯水和乙醇混合溶剂中加入过渡金属镍离子或钴离子的溶液，缓慢滴加1,2,4
‑
三氮唑
‑3‑
羧酸钠溶液，有沉淀产生，搅拌，转入聚四氟乙烯内衬反应釜中，放入鼓风干燥烘箱中，120
‑
140℃反应12
‑
24小时，冷却至室温，离心分离得到有机配合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈昌云，陈全战，胡耀娟，汪快兵，
申请(专利权)人：南京晓庄学院，
类型：发明
国别省市：