三维网络结构NiCo-LDH/AgNWs/棉纤维柔性电极材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及三维网络结构NiCo

【技术实现步骤摘要】
三维网络结构NiCo
‑
LDH/AgNWs/棉纤维柔性电极材料的制备方法


[0001]本专利技术属于柔性电子领域，属于柔性超级电容器电极材料的制备方法，具体涉及一种三维网络结构NiCo
‑
LDH/AgNWs/棉纤维柔性电极材料的制备方法。

技术介绍

[0002]柔性超级电容器具有柔性可穿戴、安全、环保、比电容高、功率密度与能量密度大、循环寿命长等优点，已成为可穿戴储能器件方面的研究热点之一。柔性电极材料是柔性超级电容器中发挥储能作用的主要组成部分，棉纤维具有柔性、来源广泛、环境友好等优点，可作为超级电容器电极材料的柔性基底。然而棉纤维属于绝缘材料，导电性差。研究者将银纳米线(AgNWs)整理到棉纤维表面能够赋予棉纤维高导电性，为实现棉纤维的高效储能提供基础。然而，银纳米线改性棉纤维的储能性能仍需进一步提高。
[0003]层状双金属氢氧化物(LDHs)，具有高比表面积、多金属协同作用、氧化还原活性等特点，在电化学反应过程中可以进行多电子转移，具有超高的电容性能，然而二维LDHs易于团聚导致电化学性能衰减，限制了其在超级电容器方面的发展。因此，研究者通过模板法设计制备形貌规则的3D LDHs，能够有效解决上述问题，改善电极材料的电化学性能。[WangYZ,Shi C J,ChenYJ,et al.Electrochimica Acta,2021,376:138040.]钴基金属有机骨架(ZIF
‑
67)具有组成结构可调、形貌尺寸可控的特点，能够在酸碱刻蚀过程中牺牲掉有机骨架，暴露出大量金属反应活性位点，是衍生3D LDHs的理想模板之一。利用ZIF
‑
67衍生具有高比表面积、规则形貌的3D NiCo
‑
LDH，可以有效解决LDHs的团聚问题，提高电极材料的电化学储能性能和结构稳定性[专利号：CN202010532952.3]。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种三维网络结构NiCo
‑
LDH/AgNWs/棉纤维柔性电极材料的制备方法，赋予棉纤维良好的电化学储能性能。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]三维网络结构NiCo
‑
LDH/AgNWs/棉纤维柔性电极材料的制备方法，其特殊之处在于：所述制备方法包括：
[0007]步骤一：AgNWs的制备
[0008](6)将1.189g的硝酸溶解于20mL乙二醇中，将硝酸银溶液置于80℃水浴锅中预热30min，取出后加入2mM的NaBr；
[0009](7)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于50mL乙二醇中，PVP与硝酸银摩尔比为6:1，于170℃充分搅拌30min；
[0010](8)将FeCl3与CuCl2·
2H2O混合溶解于2mL乙二醇中，C(Fe
3+
):C(Cu
2+
)为3:4加入步骤(2)中的PVP溶液中；
[0011](9)将步骤(1)中硝酸银与NaBr的乙二醇溶液缓慢滴加入步骤(3)中的混合溶液
中，搅拌10min后静置反应40min；
[0012](10)冷却后取出AgNWs母液，用丙酮、乙醇交替离心洗涤数次，得到纯相的AgNWs，分散于乙醇中保存；
[0013]步骤二：AgNWs/棉纤维的制备
[0014](1)将10cm
×
10cm大小的棉纤维分别置于丙酮、乙醇、去离子水中超声10min，置于80℃烘干得到清洗后的棉纤维；
[0015](2)将清洗后的棉纤维浸渍于AgNWs分散液中保持5min后取出，烘干得到AgNWs/棉纤维，反复浸渍
‑
烘干得到不同AgNWs银纳米线负载量的AgNWs/棉纤维；
[0016]步骤三：ZIF
‑
67/AgNWs/棉纤维的制备
[0017]将六水合硝酸钴、2
‑
甲基咪唑分别溶解于甲醇溶液中，将改性AgNWs/棉纤维浸泡于2
‑
甲基咪唑的甲醇溶液中，向其中缓慢加入六水合硝酸钴的甲醇溶液，于室温陈化24h，取出棉纤维后用去离子水清洗2～3次，烘干得到ZIF
‑
67/棉纤维；通过重复上述步骤，得到不同ZIF
‑
67负载量的(ZIF
‑
67)
n
/AgNWs/棉纤维；
[0018]步骤四：NiCo
‑
LDH/AgNWs/棉纤维的制备
[0019]将(ZIF
‑
67)
n
/AgNWs/棉纤维浸泡于硝酸镍的乙醇
‑
水混合溶液中，置于反应釜中，90℃下水热反应1h，待反应结束后冷却至室温，取出棉纤维烘干得到NiCo
‑
LDH/AgNWs/棉纤维。
[0020]上述的三维网络结构NiCo
‑
LDH/AgNWs/棉纤维柔性电极材料的制备方法，其特殊之处在于：
[0021]具体步骤为：
[0022]步骤一：AgNWs的制备
[0023](1)将1.189g的硝酸溶解于20mL乙二醇中，将硝酸银溶液置于80℃水浴锅中预热30min，取出后加入2mM的NaBr；
[0024](2)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于50mL乙二醇中，PVP与硝酸银摩尔比为6:1，于170℃充分搅拌30min；
[0025](3)将FeCl3与CuCl2·
2H2O混合溶解于2mL乙二醇中，C(Fe
3+
):C(Cu
2+
)为3:4加入步骤(2)中的PVP溶液中；
[0026](4)将步骤(1)中硝酸银与NaBr的乙二醇溶液缓慢滴加入步骤(3)中的混合溶液中，搅拌10min后静置反应40min；
[0027](5)冷却后取出AgNWs母液，用丙酮、乙醇交替离心洗涤数次，得到纯相的AgNWs，分散于乙醇中保存；
[0028]步骤二：AgNWs/棉纤维的制备
[0029](1)将10cm
×
10cm大小的棉纤维分别置于丙酮、乙醇、去离子水中超声10min，置于80℃下烘干得到清洗后的棉纤维；
[0030](2)将10cm
×
10cm大小的棉纤维浸渍于银纳米线0.5mol/L分散液中，5min后取出于80℃烘干得到AgNWs/棉纤维；反复浸渍15次得到AgNWs/棉纤维；
[0031]步骤三：(ZIF
‑
67)5/AgNWs/棉纤维的制备
[0032]将3.87g六水合硝酸钴、4g 2
‑
甲基咪唑分别溶解于120mL甲醇溶液中，将改性AgNWs/棉纤维浸泡于2
‑
甲基咪唑的甲醇溶液中，向其中缓慢加入六水合硝酸钴的甲醇溶
液，于室温陈化24h，取出本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.三维网络结构NiCo
‑
LDH/AgNWs/棉纤维柔性电极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤一：AgNWs的制备(1)将1.189g的硝酸溶解于20mL乙二醇中，将硝酸银溶液置于80℃水浴锅中预热30min，取出后加入2mM的NaBr；(2)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于50mL乙二醇中，PVP与硝酸银摩尔比为6:1，于170℃充分搅拌30min；(3)将FeCl3与CuCl2·
2H2O混合溶解于2mL乙二醇中，C(Fe
3+
):C(Cu
2+
)为3:4加入步骤(2)中的PVP溶液中；(4)将步骤(1)中硝酸银与NaBr的乙二醇溶液缓慢滴加入步骤(3)中的混合溶液中，搅拌10min后静置反应40min；(5)冷却后取出AgNWs母液，用丙酮、乙醇交替离心洗涤数次，得到纯相的AgNWs，分散于乙醇中保存；步骤二：AgNWs/棉纤维的制备(1)将10cm
×
10cm大小的棉纤维分别置于丙酮、乙醇、去离子水中超声10min，置于80℃烘干得到清洗后的棉纤维；(2)将清洗后的棉纤维浸渍于AgNWs分散液中保持5min后取出，烘干得到AgNWs/棉纤维，反复浸渍
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烘干得到不同AgNWs银纳米线负载量的AgNWs/棉纤维；步骤三：ZIF
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67/AgNWs/棉纤维的制备将六水合硝酸钴、2
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甲基咪唑分别溶解于甲醇溶液中，将改性AgNWs/棉纤维浸泡于2
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甲基咪唑的甲醇溶液中，向其中缓慢加入六水合硝酸钴的甲醇溶液，于室温陈化24h，取出棉纤维后用去离子水清洗2～3次，烘干得到ZIF
‑
67/棉纤维；通过重复上述步骤，得到不同ZIF
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67负载量的(ZIF
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67)
n
/AgNWs/棉纤维；步骤四：NiCo
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LDH/AgNWs/棉纤维的制备将(ZIF
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67)
n
/AgNWs/棉纤维浸泡于硝酸镍的乙醇
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水混合溶液中，置于反应釜中，90℃下水热反应1h，待反应结束后冷却至室温，取出棉纤维烘干得到NiCo
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LDH/AgNWs/棉纤维。2.根据权利要求1所述的三维网络...

【专利技术属性】
技术研发人员：高党鸽，朱佳敏，吕斌，马建中，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：