一种絮网状大孔碳材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种絮网状大孔碳材料及其制备方法与应用，是以4,4'

【技术实现步骤摘要】
一种絮网状大孔碳材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及碳材料的制备
，特别涉及一种絮网状大孔碳材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]碳材料具有稳定的化学性质以及优异的表面化学性能，在储能材料、吸附材料、催化材料、模板材料、分子筛及复合载体等方面有着广泛的应用。碳材料的微观形貌和表面化学性质对碳材料在特定应用上的性能影响至关重要。
[0003]碳材料的制备方法主要有水热碳化法和直接碳化法两种。水热碳化法主要是以有机糖类或碳水化合物为碳源，以水为反应介质，在反应釜中于一定温度及压力下发生复杂反应生成碳材料的过程。水热碳化法所制备的碳材料，其形貌受反应原料浓度和反应条件影响，产物粒径相对小而均匀。水热碳化法所制备的碳材料形貌多为球状、层状或颗粒状等，同时水热反应通常涉及高压条件。直接碳化法是将碳源前驱体在惰性气体环境中加热至高温进行的裂解，裂解条件分为慢速裂解、中速裂解和快速裂解，裂解条件也会影响所制备碳材料的形貌，已成为广泛使用的碳材料制备方法。但直接碳化法所制备的碳材料形貌主要取决于前驱体的形貌，经过直接碳化裂解，前驱体的形貌保留至碳材料，尤其是大孔结构。目前直接碳化法的前驱体多采用生物质，制备的碳材料微观结构多表现为生物质的结构特征，或利用软/硬模板合成前驱体，制备特定形貌的碳材料，模板法通常涉及比较昂贵的原料，且后处理过程较为复杂。
[0004]目前，微观大孔径的多孔碳材料已有多种方法或前驱体可以制备成不同形貌和性能的碳材料，但仍满足不了科学技术进步及社会发展的新需要，尤其是网状大孔隙的碳颗粒材料相对较少，可高重现性制备特定网状大孔隙形貌碳材料的方法仍有待进一步开发。

技术实现思路

[0005]为了弥补现有技术的不足，本专利技术提供了一种絮网状大孔碳材料，絮网状大孔碳材料是经以4,4'
‑
二氨基联苯和1,4
‑
苯醌在醇溶剂中加热反应制备得到絮网状大孔前驱体，再在惰性气体保护下经高温裂解碳化制备得到。
[0006]本专利技术还提供了该絮网状大孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)絮网状大孔前驱体的制备：
[0008]将4,4'
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二氨基联苯、1,4
‑
苯醌与FeCl3混合于醇溶剂中，超声分散后加热回流反应，待反应结束并冷却后进行抽滤，滤饼干燥后得到絮网状大孔前驱体；
[0009](2)絮网状大孔前驱体的碳化：
[0010]将絮网状大孔前驱体在惰性气体保护下经高温裂解碳化，即制备得到絮网状大孔碳材料。
[0011]优选的，步骤(1)中，醇溶剂选自甲醇、乙醇、1
‑
丙醇、2
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丙醇、1
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丁醇、2
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丁醇、1
‑
戊醇、环戊醇、环己醇中的一种，抽滤的洗涤剂选自甲醇、乙醇、1
‑
丙醇、2
‑
丙醇、1
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丁醇、2
‑
丁
醇、水中的一种或多种。
[0012]优选的，步骤(1)中，4,4'
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二氨基联苯、1,4
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苯醌与FeCl3的质量比为1:(1.17～2.35):(0～2.64)。
[0013]优选的，步骤(1)中，按每克4,4'
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二氨基联苯所需的醇溶剂为20～200mL。
[0014]优选的，步骤(1)中，加热回流温度为65～150℃，加热回流时间为4～24h。
[0015]优选的，步骤(2)中，惰性气体选自氮气、氦气或氩气中的一种。
[0016]优选的，步骤(2)中，高温裂解的温度为450～900℃，高温裂解的时间为0.5～8h。
[0017]本专利技术还提供了该絮网状大孔碳材料或该制备方法制备得到的絮网状大孔碳材料在超级电容器电极材料、吸附材料、过滤填充材料、模板材料及复合载体材料领域的应用。
[0018]相较于现有技术，本专利技术具有以下优点：
[0019]本专利技术提供一种碳材料及其制备方法，制得的碳材料具有特定的絮网状大孔形貌，其孔道丰富，孔隙贯通且均匀分布于整个碳材料颗粒，并有氮、氧杂原子掺杂的表面性能。该碳材料制备方法简单，不需要使用模板材料，成本低廉。该碳材料或经进一步活化改性后的碳材料可应用于超级电容器电极材料、吸附材料、过滤填充材料、模板材料及复合载体材料等。
附图说明
[0020]此处的附图被并入说明书中并构成说明书的一部分，示出了符合本专利技术的实施例，并与说明书一起用于解释本专利技术的原理，其中：
[0021]图1为本专利技术实施例1所制备的碳材料的照片；
[0022]图2为本专利技术实施例1所制备的碳材料的扫描电镜图；
[0023]图3为本专利技术实施例1所制备的碳材料的X射线衍射图；
[0024]图4为本专利技术实施例1所制备的碳材料的拉曼光谱图；
[0025]图5为本专利技术实施例1所制备的碳材料的X射线光电子能谱图；
[0026]图6为本专利技术实施例1所制备的碳材料的等温吸脱附曲线图；
[0027]图7为本专利技术实施例1所制备的碳材料，经过进一步与KOH以质量比1:3混合后在氮气保护下于800℃活化2h所得的活化碳材料的扫描电镜图；
[0028]图8本专利技术实施例1所制备的碳材料，经过进一步与KOH以质量比1:3混合后在氮气保护下于800℃活化2h所得活化碳材料的X射线光电子能谱图；
[0029]图9本专利技术实施例1所制备的碳材料，经过进一步与KOH以质量比1:3混合后在氮气保护下于800℃活化2h所得活化碳材料的等温吸脱附曲线图。
具体实施方式
[0030]下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本专利技术的不同结构。为了简化本专利技术的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本专利技术。此外，本专利技术可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。
[0031]实施例1
[0032]0.28g 4,4'
‑
二氨基联苯与0.51g的1,4
‑
苯醌以及0.54g的FeCl3混合于20mL的乙醇溶剂中，超声分散后在80℃下加热回流反应8h后，待反应结束并冷却后进行抽滤，滤饼用水洗涤3次后干燥得到絮网状大孔前驱体。将前驱体在氮气保护下，于700℃下裂解碳化3h，即得到本专利技术提供的絮网状大孔碳材料。
[0033]图1为本实施例所制备的碳材料的照片，宏观呈黑色粉末颗粒状。
[0034]图2为本实施例所制备的碳材料的扫描电镜图，微观呈絮网状大孔形貌，其絮网状孔隙均匀并贯通整个碳材料颗粒。
[0035]图3为本实施例所制备的碳材料的X射线衍射图，图中衍射曲线总体呈现宽峰，说明本专利技术实施例1的碳材料为无定型态；主要衍射峰分别在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种絮网状大孔碳材料，其特征在于，所述絮网状大孔碳材料是经以4,4'
‑
二氨基联苯和1,4
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苯醌在醇溶剂中加热反应制备得到絮网状大孔前驱体，再在惰性气体保护下经高温裂解碳化制备得到。2.根据权利要求1所述的絮网状大孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)絮网状大孔前驱体的制备：将4,4'
‑
二氨基联苯、1,4
‑
苯醌与FeCl3混合于醇溶剂中，超声分散后加热回流反应，待反应结束并冷却后进行抽滤，滤饼干燥后得到所述絮网状大孔前驱体；(2)絮网状大孔前驱体的碳化：将所述絮网状大孔前驱体在惰性气体保护下经高温裂解碳化，即制备得到所述絮网状大孔碳材料。3.根据权利要求2所述的絮网状大孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇、1
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丙醇、2
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丙醇、1
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丁醇、2
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丁醇、1
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戊醇、环戊醇、环己醇中的一种，所述抽滤的洗涤剂选自甲醇、乙醇、1
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丙醇、2
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丙醇、1

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洋，孔德洁，贾程翔，郭晨晓，王丽秋，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：