一种仿生分级结构涂层及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种仿生分级结构涂层，属于表面涂层技术领域，从基底到表层依次包括层叠设置的过渡层TiAlN、3次交替循环层叠设置的硬质层AlCrSiN与软质层Ti的复合层和硬质层AlCrSiN；所述过渡层TiAlN厚度为0.4μm，硬质层AlCrSiN单层厚度均为1.0

【技术实现步骤摘要】
一种仿生分级结构涂层及其制备方法


[0001]本专利技术属于表面涂层
，涉及一种仿生分级结构涂层及其制备方法，更具体的说是涉及一种AlCrSiN/(Ti/AlCrSiN)3/TiAlN仿生分级结构涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]电弧离子镀膜技术是一种较为成熟的物理气相沉积(PVD)技术，靶材离化率高，靶材粒子绕射性好，膜层均匀性及沉积速率可控性高，所制备涂层与基底材料的结合强度高，性能优异。PVD涂层材料已从TiN、TiC等简单涂层发展到TiAlN、CrN、CrAlN、AlCrSiN、TiAlSiN等多元涂层，以上均为硬质涂层材料，其中AlCrSiN涂层中Si原子具有固溶效应和细化晶粒作用，并以非晶Si3N4存在，该涂层具备高硬度、高耐磨性和优异的抗高温氧化性能。软质涂层材料主要包括Ti、Cr、Ag等纯金属涂层，具备较高的韧性，但其硬度较低。在涂层结构上，已从单层逐渐发展到纳米多层复合涂层。结合涂层材料及结构的设计，多元多层涂层材料具备优异的力学性能、抗高温氧化性能、切削性能及耐腐蚀性能等，很大程度上拓宽其应用范畴，涵盖机械、航空、微电子等领域。
[0003]硬质涂层体系中强度与韧性是一对矛盾体。受自然界中贝壳、螳螂虾等生物的内部结构的启发，即采用软质夹层与硬质层交替铺排的结构，能有效防止应力在层之间的耦合。早在上世纪90年代，Clegg等人就领先制备了SiC与石墨片交替层叠结构复合材料，该仿生结构材料具备较高的断裂韧性，也为仿生分级结构涂层的设计与制备提供了指导。当软硬层材料循环沉积时，软质层材料可有效缓解硬质层的内应力，并改变硬质层中的裂纹扩展路径，通过材料和结构设计实现硬质层内增韧及软硬质层间增韧，以此提高整体涂层材料的强韧性。
[0004]因此，为保证涂层高硬度同时，涂层仍具备良好的断裂韧性、高结合强度及耐磨性等综合力学性能，本专利技术提出了一种AlCrSiN/(Ti/AlCrSiN)3/TiAlN仿生分级结构涂层及其制备方法。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种AlCrSiN/(Ti/AlCrSiN)3/TiAlN仿生分级结构涂层及其制备方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种仿生分级结构涂层，从基底到表层依次包括层叠设置的过渡层TiAlN、3次交替循环层叠设置的硬质层AlCrSiN与软质层Ti的复合层和硬质层AlCrSiN；
[0008]上述过渡层TiAlN厚度为0.4μm，硬质层AlCrSiN单层厚度均为1.0
±
0.2μm，软质层Ti单层厚度均为0.2μm；
[0009]上述硬质层AlCrSiN中包括纳米级非晶Si3N4颗粒。
[0010]本专利技术的有益效果是：硬质层AlCrSiN中含纳米级非晶Si3N4颗粒，起到增硬和增韧的作用，同时，硬质层AlCrSiN单层与软质层Ti单层交替循环沉积，在两者厚度和厚度比合
适以及良好的工艺条件下，软质层Ti单层可有效缓解硬质层AlCrSiN单层的内应力，并改变硬质层AlCrSiN单层中裂纹扩展路径。可见，本专利技术设计和制备的AlCrSiN/(Ti/AlCrSiN)3/TiAlN仿生分级结构涂层在AlCrSiN层内，以及AlCrSiN/Ti层间实现增韧，且不降低其硬度，使涂层实现强韧一体化，同时具备优异的耐摩擦性能与高的膜/基结合强度，适用不同的应用环境。本专利技术仿生分级结构涂层硬度达24GPa，涂层的H/E*比值达0.075GPa，耐摩擦性能优异，实现了强韧一体化。
[0011]进一步，硬质单层AlCrSiN中AlCrN晶与纳米级非晶Si3N4颗粒的质量比为9:1。
[0012]本专利技术还提供一种仿生分级结构涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0013](1)基材清洗；(2)基材表面Ar
+
刻蚀；(3)基材表面依次沉积过渡层TiAlN、硬质层AlCrSiN与软质层Ti交替循环沉积3次、沉积硬质层AlCrSiN。
[0014]本专利技术的有益效果是：本专利技术制备过程简单，操作便利，合适广泛生产和应用，本专利技术设计和制备的AlCrSiN/(Ti/AlCrSiN)3/TiAlN仿生分级结构涂层在AlCrSiN层内，以及AlCrSiN/Ti层间实现增韧，且不降低其硬度，使涂层实现强韧一体化，同时具备优异的耐摩擦性能与高的膜/基结合强度，适用不同的应用环境。通过本专利技术制备的仿生分级结构涂层硬度达24GPa，涂层的H/E*比值达0.075GPa，耐摩擦性能优异，实现了强韧一体化。
[0015]进一步，上述基材为硬质合金、不锈钢、Al合金的任一种。
[0016]采用上述进一步技术方案的有益效果是：以上基材与众多涂层的热膨胀系数相匹配，同样的涂层制备工艺在以上基材上沉积涂层，对涂层的性能影响小。以上基材能够实现与涂层的高结合强度。
[0017]进一步，上述步骤(1)基材清洗的具体步骤为：将基材依次用超纯水、丙酮、酒精进行超声清洗并烘干，然后以磁吸的方式固定在工件架上，最后装炉，即装入电弧离子镀设备中，抽真空，持续加热。
[0018]采用上述进一步技术方案的有益效果是：样品表面高清洁度能够提高涂层与基材的结合度，避免涂层的大面积脱落。
[0019]进一步，上述步骤(1)中，抽真空使用分子泵系统抽高真空至4
×
10
‑3Pa，加热温度为450℃。
[0020]采用上述进一步技术方案的有益效果是：高真空度与高温能够促进靶材离子的溅射与成膜速度。
[0021]进一步，上述步骤(2)基材表面Ar
+
刻蚀的具体步骤为：通入Ar气，Ar气流量为45sccm，设置100V负偏压对基材表面进行Ar
+
轰击刻蚀，清洗样片表面，刻蚀时间为2400s。
[0022]采用上述进一步技术方案的有益效果是：高真空度与高温能够促进靶材离子的溅射与成膜速度。
[0023]进一步，上述步骤(3)沉积过渡层TiAlN、硬质层AlCrSiN与软质层Ti交替循环沉积3次、沉积硬质层AlCrSiN均采用电弧离子镀技术进行沉积。
[0024]采用上述进一步技术方案的有益效果是：电弧离子镀技术具有离子绕射性好、沉积膜层均匀性好等优点，工艺参数可控性高，能够实现高致密度、高结合力及优异的综合力学性能涂层的制备。
[0025]进一步，上述步骤(3)沉积过渡层TiAlN的具体步骤为：关闭Ar气通道，通入N2，N2气流量为1200sccm，采用电弧离子镀技术沉积过渡层TiAlN涂层，沉积参数为：设置负偏压为
60V，弧电流为120A，使用靶材为Ti50Al50靶，沉积时间为1200s。
[0026]采用上述进一步技术方案的有益效果是：过渡层TiAlN在基底与后续涂层之间起到承载作用，提高整体膜层结合力。
[0027]进一步，上述步骤(3)沉积过硬质层AlCrSiN的具体步骤为：通入N2，N2气流量为1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种仿生分级结构涂层，其特征在于，从基底到表层依次包括层叠设置的过渡层TiAlN、3次交替循环层叠设置的硬质层AlCrSiN与软质层Ti的复合层和硬质层AlCrSiN；所述过渡层TiAlN厚度为0.4μm，硬质层AlCrSiN单层厚度均为1.0
±
0.2μm，软质层Ti单层厚度均为0.2μm。所述硬质层AlCrSiN中包括纳米级非晶Si3N4颗粒。2.根据权利要求1所述一种仿生分级结构涂层，其特征在于，硬质单层AlCrSiN中AlCrN晶与纳米级非晶Si3N4颗粒的质量比为9:1。3.一种仿生分级结构涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)基材清洗；(2)基材表面Ar
+
刻蚀；(3)基材表面依次沉积过渡层TiAlN、硬质层AlCrSiN与软质层Ti交替循环沉积3次、沉积硬质层AlCrSiN。4.根据权利要求3所述一种仿生分级结构涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)基材清洗的具体步骤为：将基材依次用超纯水、丙酮、酒精进行超声清洗并烘干，然后以磁吸的方式固定在工件架上，最后装炉，即装入电弧离子镀设备中，抽真空，持续加热。5.根据权利要求4所述一种仿生分级结构涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，抽真空使用分子泵系统抽高真空至4
×
10
‑3Pa，加热温度为450℃。6.根据权利要求3所述一种仿生分级结构涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)基材表面Ar
+

【专利技术属性】
技术研发人员：王金斌，李加林，钟向丽，宋宏甲，龚玲，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：