一种含镥料液除钍的方法技术

本发明专利技术属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种含镥料液除钍的方法。本发明专利技术提供的含镥料液除钍的方法，包括以下步骤：采用金属萃取液对含镥料液进行萃取，得到有机相；金属萃取液和含镥料液的体积比为5～10:1；将有机相和盐酸溶液混合进行反萃取，得到水相；盐酸溶液的摩尔浓度为6.3～6.7mol/L，有机相和盐酸溶液的体积比为5～10:1；将水相和草酸溶液混合进行沉淀，得到草酸镥粗品；混合在搅拌条件下进行，搅拌的温度为58～62℃，搅拌的转速为100～200r/min；对草酸镥粗品进行洗涤，得到草酸镥；洗涤用溶剂为草酸铵溶液和乙醇的混合溶液；草酸镥粗品和溶剂的质量比为1:3～5；将草酸镥灼烧，得到氧化镥。得到氧化镥。得到氧化镥。

【技术实现步骤摘要】
一种含镥料液除钍的方法


[0001]本专利技术属于湿法冶金
，具体涉及一种含镥料液除钍的方法。

技术介绍

[0002]镥属于重型稀土，微量的放射性元素钍、铀与离子型稀土伴生，浸矿富集后的氯化稀土中钍的含量ThO2/REO约为0.001～0.05％，经过一系列的萃取分离，钍也随着稀土分散在各个稀土组分中。其中氯化镥料液中ThO2/Lu2O3＞0.003％，高纯氧化镥制备的闪烁晶体常用在正电子发射型计算机断层显像系统，提高氧化镥纯度、降低自发辐射能显著提高该系统能量分辨率，所以市场对氧化镥中钍的含量提出了更低的要求，其中ThO2/Lu2O3≤1
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‑6，甚至更低。
[0003]目前主要的除钍工艺包括离子交换法和萃取法。例如中国专利CN1394971A公开了一种从硫磷混酸体系中萃取分离钍和氯化稀土的工艺，采用伯胺添加混合醇为萃取剂，对稀土料液进行分馏萃取钍，分离后溶液中ThO2/REO≤5
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‑6。再如中国专利CN02144405.6将稀土精矿与浓硫酸低温焙烧，水浸液经过萃取除钍，得到的稀土产品ThO2/REO≤1
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‑5。再如中国专利CN101748275A将氯化镥料液进行六级N235萃取，萃余液氯化镥再经过10级环烷酸萃取，得到的氯化镥料液中钍离子含量小于0.1μg/ml。
[0004]虽然现有方法能够除去氯化稀土中部分钍，但是仍难以满足ThO2/Lu2O3≤1
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‑6的要求。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种含镥料液除钍的方法，按照本专利技术提供的方法处理含镥料液能够显著降低氧化镥中钍含量，ThO2/Lu2O3为0.051
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‑6～0.5
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‑6。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种含镥料液除钍的方法，包括以下步骤：
[0007]采用金属萃取液对含镥料液进行萃取，得到有机相；所述金属萃取液和含镥料液的体积比为5～10:1；
[0008]将所述有机相和盐酸溶液混合进行反萃取，得到水相；所述盐酸溶液的摩尔浓度为6.3～6.7mol/L，所述有机相和盐酸溶液的体积比为5～10:1；
[0009]将所述水相和草酸溶液混合进行沉淀，得到草酸镥粗品；所述混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的温度为58～62℃，所述搅拌的转速为100～200r/min；
[0010]对所述草酸镥粗品进行洗涤，得到草酸镥；所述洗涤用溶剂为草酸铵溶液和乙醇的混合溶液；所述草酸镥粗品和溶剂的质量比为1:3～5；
[0011]将所述草酸镥灼烧，得到氧化镥。
[0012]优选的，所述金属萃取液包括磺化煤油稀释的P507萃取剂；所述金属萃取液中P507萃取剂的摩尔浓度为1.3～1.7mol/L。
[0013]优选的，所述萃取前还包括：将萃取液进行皂化。
[0014]优选的，所述皂化的皂化率为35～37％。
[0015]优选的，所述水相和草酸溶液的混合包括以下步骤：
[0016]将草酸溶液输送至水相中；
[0017]所述草酸溶液的质量浓度为18～22％；所述草酸溶液的流量为9～15mL/min；所述草酸溶液和氧化镥理论质量的质量比为1.3～1.4:1。
[0018]优选的，所述草酸铵溶液的质量浓度为1～5％。
[0019]优选的，所述草酸铵溶液和乙醇的混合溶液中乙醇的质量百分含量为0.1～1％。
[0020]优选的，所述洗涤后洗液的pH值为6.4～6.6。
[0021]优选的，所述灼烧前还包括：将所述草酸镥依次进行水洗、过滤和干燥；所述草酸镥和水洗用水的质量比为1:3～5。
[0022]优选的，所述灼烧的温度为900～1000℃，所述灼烧的时间为3.5～4.5h。
[0023]本专利技术提供了一种含镥料液除钍的方法，包括以下步骤：采用金属萃取液对含镥料液进行萃取，得到有机相；所述金属萃取液和含镥料液的体积比为5～10:1；将所述有机相和盐酸溶液混合进行反萃取，得到水相；所述盐酸溶液的摩尔浓度为6.3～6.7mol/L，所述有机相和盐酸溶液的体积比为5～10:1；将所述水相和草酸溶液混合进行沉淀，得到草酸镥粗品；所述混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的温度为58～62℃，所述搅拌的转速为100～200r/min；对所述草酸镥粗品进行洗涤，得到草酸镥；所述洗涤用溶剂为草酸铵溶液和乙醇的混合溶液；所述草酸镥粗品和溶剂的质量比为1:3～5；将所述草酸镥灼烧，得到氧化镥。本专利技术通过萃取和反萃取的步骤将含镥料液中镥转移至水相中，同时通过限定萃取和反萃取过程中有机相和水相比提高了水相中镥的纯度。本专利技术通过限定沉淀过程中的温度和搅拌的转速促进草酸镥晶粒的生长，减少团聚效应从而减少草酸镥晶粒的的夹带提高草酸镥的纯度。本专利技术利用草酸铵溶液和乙醇的混合溶液对草酸镥粗品进行洗涤能够将草酸镥粗品中的草酸钍洗去提高草酸镥的纯度。按照本专利技术提供的方法处理含镥料液能够显著降低氧化镥中钍含量，使ThO2/Lu2O3为0.051
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‑6～0.5
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‑6。
附图说明
[0024]图1为处理氯化镥料液的流程示意图。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种含镥料液除钍的方法，包括以下步骤：
[0026]采用金属萃取液对含镥料液进行萃取，得到有机相；所述金属萃取液和含镥料液的体积比为5～10:1；
[0027]将所述有机相和盐酸溶液混合进行反萃取，得到水相；所述盐酸溶液的摩尔浓度为6.3～6.7mol/L，所述有机相和盐酸溶液的体积比为5～10:1；
[0028]将所述水相和草酸溶液混合进行沉淀，得到草酸镥粗品；所述混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的温度为58～62℃，所述搅拌的转速为100～200r/min；
[0029]对所述草酸镥粗品进行洗涤，得到草酸镥；所述洗涤用溶剂为草酸铵溶液和乙醇的混合溶液；所述草酸镥粗品和溶剂的质量比为1:3～5；
[0030]将所述草酸镥灼烧，得到氧化镥。
[0031]本专利技术采用金属萃取液对含镥料液进行萃取，得到有机相。在本专利技术中，所述含镥
料液优选包括氯化镥和钍离子，所述含镥料液中氯化镥的摩尔浓度优选为1.38～1.71mol/L，更优选为1.4～1.5mol/L。在本专利技术中，所述含镥料液中钍离子的质量浓度优选为5～50μg/mL，更优选为7～41.0μg/mL。
[0032]在本专利技术中，所述含镥料液优选由赣州稀土(龙南)有色金属有限公司制备得到。在本专利技术中，所述制备的方法优选包括以下步骤：
[0033]将矿石进行浸提，得到混合稀土料液；
[0034]将所述混合稀土料液进行模糊联动萃取，得到含镥料液。
[0035]本专利技术对所述浸提和模糊本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含镥料液除钍的方法，包括以下步骤：采用金属萃取液对含镥料液进行萃取，得到有机相；所述金属萃取液和含镥料液的体积比为5～10:1；将所述有机相和盐酸溶液混合进行反萃取，得到水相；所述盐酸溶液的摩尔浓度为6.3～6.7mol/L，所述有机相和盐酸溶液的体积比为5～10:1；将所述水相和草酸溶液混合进行沉淀，得到草酸镥粗品；所述混合在搅拌条件下进行，所述搅拌的温度为58～62℃，所述搅拌的转速为100～200r/min；对所述草酸镥粗品进行洗涤，得到草酸镥；所述洗涤用溶剂为草酸铵溶液和乙醇的混合溶液；所述草酸镥粗品和溶剂的质量比为1:3～5；将所述草酸镥灼烧，得到氧化镥。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述金属萃取液包括磺化煤油稀释的P507萃取剂；所述金属萃取液中P507萃取剂的摩尔浓度为1.3～1.7mol/L。3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述萃取前还包括：将萃取液进行皂化。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰剑波，邱小英，邱小兵，郭安，肖莉，
申请(专利权)人：江西离子型稀土工程技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：