一种低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂及其高效制备方法和应用技术

一种低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂及其高效制备方法和应用。本发明专利技术属于LDH型析氧电催化剂领域。本发明专利技术的目的是为了解决目前水热法合成NiFe

【技术实现步骤摘要】
一种低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂及其高效制备方法和应用


[0001]本专利技术属于LDH型析氧电催化剂领域，具体涉及一种低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂及其高效制备方法和应用。

技术介绍

[0002]化石燃料的枯竭和日益增长的能源需求给人类带来巨大的挑战，加之能源消耗过程带来的环境问题使得开发清洁可再生的绿色能源迫在眉睫。氢能源作为一种清洁、高效和零碳的二次能源被认为是未来清洁能源发展的主流方向，发展氢能是人类摆脱对化石能源的依赖、保障能源安全的战略选择。而电解水制氢是目前解决可再生能源的一大关键，但是析氧反应(OER)是电解水制氢领域急需突破的瓶颈，动力学缓慢仍是致命的缺点。提高OER性能最有效的电催化剂是RuO2和IrO2，但其价格高昂和储量稀少阻碍了其工业应用。因此，迫切需要开发廉价、高效、耐用的OER电催化剂替代贵金属催化剂。
[0003]近年来的研究显示，层状双金属氢氧化物(LDHs)材料作为一类新兴的2D层状纳米材料，由带正电荷的金属阳离子层板和带负电荷的层间阴离子构成。由于其主板阳离子可调、层间阴离子可交换性以及结构记忆效应等特点，LDHs被认为是探索高效OER电催化剂的理想材料。研究者对各种过渡金属进行了深入的研究，其中，NiFe基LDH型催化剂表现最为出色，可进一步提高催化剂的OER活性，为开发高效、廉价的OER催化剂提供一种有效的策略，对加快推进新型可再生能源的转换与储存的普及化进程具有深远的意义。
[0004]目前常用的合成LDH型催化剂的方法包括水热合成法和电沉积合成法。相较于耗时长、能耗高的水热合成法，电沉积合成法更受青睐，目前用于合成NiFe基LDH型催化剂的电沉积方法主要是脉冲形式的电沉积，该方法虽然耗时短、能耗低，但所得催化剂的电催化析氧性能较差，例如，杨洋等采用脉冲电沉积法在碳布上制备了NiFe
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LDH电极，所得样品由多个片层结构组成花状附着在碳布基底上，尺寸很小，且生长不均匀，这导致材料的电催化析氧性能差。LDH型催化剂的结晶度、结构组成及微观形貌与电催化析氧性能密切相关，高效NiFe
‑
LDH型电极的简便、快速合成一直是该领域需要解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了解决目前水热法合成NiFe
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LDH型电极能效比低以及脉冲电沉积制备的NiFe
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LDH型电极电催化析氧性能较差的技术问题，而提供一种低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂及其高效制备方法和应用。
[0006]本专利技术的目的之一是提供一种低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂的高效制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
[0007]以镍盐和铁盐的水溶液为电解质溶液，以预处理后的镍基材料作为工作电极，在三电极体系中进行恒电压沉积，沉积过程中持续搅拌，得到低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂。
[0008]进一步限定，镍盐包括硫酸镍、硝酸镍、碳酸镍、磷酸镍，铁盐包括硫酸铁、硝酸铁。
[0009]更进一步限定，电解质溶液中至少有一种硝酸盐。
[0010]进一步限定，电解质溶液中镍盐浓度为0.1～1.0mol/L，铁盐浓度为0.05～0.5mol/L。
[0011]进一步限定，恒电压沉积的参数为：电压为
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0.9～
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1.5V，电流密度为50～300mA/cm2，时间为3～30min，温度为10～50℃。
[0012]进一步限定，镍基材料为泡沫镍、镍片或镍网。
[0013]进一步限定，预处理过程：将镍基材料依次置于丙酮、HCl水溶液、乙醇、去离子水中超声清洗，然后真空干燥。
[0014]本专利技术的目的之二是提供一种按上述方法制得的低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂，所述电催化剂是由纳米片组成的纳米微球。
[0015]本专利技术的目的之三是提供一种按上述方法制得的低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂在电催化析氧反应中的应用。
[0016]进一步限定，所述电催化剂达到10～100mA
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cm
‑2的电流密度所需的过电势低至180～265mV。
[0017]本专利技术与现有技术相比具有的优点：
[0018]本专利技术的实质性特点是提供一种制备工艺简单、价格低廉、性能优异的Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂的高效制备方法。本专利技术通过采用恒电压沉积同时通过调控载体选择与工艺参数控制，制得了纳米颗粒形状规则、尺寸均一，且均匀地负载到载体上的Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂，显著提高了活性位点和电子转移能力，应用于电催化析氧反应中时达到10mA
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cm
‑2的电流密度所需的过电势低至189mV，性能优异。
附图说明
[0019]图1为实施例2中空白NF和Ni3Fe
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LDH/NF
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8的形貌图；(a)
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空白NF，(b)
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Ni3Fe
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LDH/NF
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8的SEM图；(c)Ni3Fe
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LDH/NF
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8的TEM图；
[0020]图2为实施例2的Ni3Fe
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LDH/NF
‑
8的XRD图；
[0021]图3为实施例2的Ni3Fe
‑
LDH/NF
‑
8的HAADF
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STEM图和EDS mapping图。
具体实施方式
[0022]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0023]下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
[0024]下述实施例中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0025]实施例1：本实施例的低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂的高效制备方法按以下步骤进行：
[0026]步骤1：
[0027]配置含有0.27mol/L的Ni(NO)3·
6H2O和0.09mol/L的Fe(NO)3·
9H2O的电解质水溶液作为电解质溶液；
[0028]步骤2：
[0029]先将泡沫镍置于丙酮中超声清洗15min，随后置于2mol/L的HCl水溶液中超声清洗15min，最后依次用乙醇和去离子水各超声10分钟，然后放入真空干燥箱中60℃真本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂的高效制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：以镍盐和铁盐的水溶液为电解质溶液，以预处理后的镍基材料作为工作电极，在三电极体系中进行恒电压沉积，沉积过程中持续搅拌，得到低过电位Ni3Fe基LDH型析氧电催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，镍盐包括硫酸镍、硝酸镍、碳酸镍、磷酸镍，铁盐包括硫酸铁、硝酸铁。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，电解质溶液中至少有一种硝酸盐。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，电解质溶液中镍盐浓度为0.1～1.0mol/L，铁盐浓度为0.05～0.5mol/L。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，恒电压沉积的参数为：电压为
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0.9～
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1.5V，电流密度为50～300m...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴红军，张晶，倪广元，李金莲，檀恒宇，乔志强，
申请(专利权)人：东北石油大学，
类型：发明
国别省市：