一种低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料，由以下质量比的组分原料烧结制成：40～45％石墨尾矿粉末，20～25％铝土矿粉末，32～38％毒重石矿粉末，所述低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料的主物相是钡长石固溶相和钛酸钙。本发明专利技术还公开了一种低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料的制备方法，包括将所有非金属矿通过破碎筛分获得粉体，采用干法滚磨的方式将石墨尾矿、铝土矿粉体均匀混合后煅烧，再通过湿法球磨的方式将煅烧后粉体与毒重石矿粉体混合均匀烘干后再次煅烧，最终通过湿法球磨的方式将二次煅烧后的粉体与添加剂混合均匀烘干后干压制坯烧结。本发明专利技术通过组分复配、原位合成相结合的方法实现质优价廉的非金属矿质微波介质陶瓷材料的制备。属矿质微波介质陶瓷材料的制备。属矿质微波介质陶瓷材料的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种陶瓷材料及其制备方法，特别是涉及一种低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]微波的工作频带宽，可传输信息容量大，抗干扰能力强，在通信领域和军事领域方面有着重要应用前景，目前也被应用于5G移动通信的毫米波技术。随着通信技术的飞速发展，通信频率也逐渐向高频迈进，高频下的信号传输延迟将制约毫米波技术的持续发展，而低介电常数的陶瓷材料可以显著降低信号传输时间，因此，近些年来，高性能的低介电常数微波介质陶瓷材料体系成为了研究热点，例如Al2O3系、BaAl2Si2O8系、A2SiO4(A＝Zn,Mg)系、A3(VO4)2(A＝Mg,Co,Zn,Ba)系等。
[0003]钡长石BaAl2Si2O8是由BaO
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Al2O3‑
SiO2形成的稳定化合物，具有比较低的介电常数(6
‑
7)、较高的品质因数(Q
×
f>10000GHz)，是一种很有潜力的低介电常数陶瓷材料。相关研究表明，钡长石主要单斜、六方和正交三种相，其中六方相具有更高的对称性和更低的形核阻力，在制备过程中优先形核析出，而性能更优的单斜相只能从亚稳态的六方相中结晶析出，两者晶体结构的巨大差异性使其转变过程非常缓慢。目前主流的方法是添加氧化物形核剂(ZrO2、TiO2、Li2O、MgO、CaO等)可以有效促进晶型转变。
[0004]专利技术人在之前的研究中采用石墨尾矿作为主要原料制备了可应用于5G通信的低介电常数微波介质陶瓷材料(公开号CN113121214A)，其中石墨尾矿组分中本身含有一定量的TiO2、Li2O、MgO、CaO，无需添加形核剂即可形成单斜钡长石相，然而，在石墨尾矿的改性过程加入了较多量的BaCO3、Al2O3等高纯度化工原料，使得石墨尾矿基微波介质陶瓷材料在材料价廉质优方面仍存在一些技术缺陷。

技术实现思路

[0005]针对上述现有技术缺陷，本专利技术的任务在于提供一种低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料，本专利技术的另一任务在于提供一种低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料的制备方法，为5G移动通信用微波介质陶瓷材料提供一种新的制备途径，并提高材料微波介电性能。
[0006]本专利技术技术方案是这样的：一种低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料，由以下质量比的组分原料烧结制成：40～45％石墨尾矿粉末，20～25％铝土矿粉末，32～38％毒重石矿粉末，所述低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料的主物相是钡长石固溶相和钛酸钙。
[0007]进一步地，所述低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料的相对介电常数为6.12～6.54，品质因数为38262～49124GHz，谐振频率温度系数为
‑
5～
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10ppm/℃。
[0008]进一步地，所述石墨尾矿、铝土矿和毒重石粉末为精选后的细颗粒粉体，粒径范围在38～74μm，所述石墨尾矿、铝土矿的化学成分包括SiO2、Al2O3、CaO、K2O、MgO、Fe2O3、Na2O和TiO2，所述毒重石矿粉末的化学成分包括BaO、SrO、SiO2、Al2O3、CaO、K2O、MgO、Fe2O3和Na2O。
[0009]本专利技术的另一技术方案为：一种低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料的制备方
法，包括以下步骤：
[0010]步骤S1、将石墨尾矿、铝土矿、毒重石矿原料进行预处理，获得石墨尾矿、铝土矿、毒重石矿粉末；
[0011]步骤S2、通过干法滚磨的方式将所述步骤S1中预处理后的石墨尾矿、铝土矿粉末按比例混合均匀；
[0012]步骤S3、取出所述步骤S2混合粉末后进行煅烧；
[0013]步骤S4、将所述步骤S3中煅烧后的粉末取出后，通过湿法球磨的方式将煅烧后粉末与毒重石粉末混合均匀；
[0014]步骤S5、取出所述步骤S4混合粉末烘干后煅烧；
[0015]步骤S6、将所述步骤S5中煅烧后的粉末取出后，通过湿法球磨的方式将煅烧后粉末与预分散后的粘结剂、增塑剂、消泡剂混合均匀；
[0016]步骤S7、将所述步骤S6获得的混合物烘干后制成坯料，将坯料进行烧结得到陶瓷材料。
[0017]进一步地，所述步骤S1的预处理过程为：将3～5mm的石墨尾矿、铝土矿、毒重石矿颗粒进行破碎粉化，使其粒径小于200μm，再通过筛分获得粒度38～74μm的粉末。
[0018]进一步地，所述步骤S2的具体步骤是：所述S1步骤预处理的石墨尾矿、铝土矿粉末按比例称取后通过干法滚磨的方式进行混合，滚磨时间为16～24h，转速为100～150r/min。
[0019]进一步地，所述步骤S3中的具体步骤是：取出所述步骤S2干法滚磨后的粉末，将粉末进行800～900℃热处理，保温2～4h，保温结束后随炉冷却。
[0020]进一步地，所述步骤S4的具体步骤是：所述S3步骤热处理后的矿物粉末与毒重石矿粉末按比例混合，乙醇为溶剂，湿法球磨8～12h，转速为200～250r/min。
[0021]进一步地，所述步骤S5中的具体步骤是：取出所述步骤S4湿法球磨烘干后的粉末，将粉末进行900～1000℃热处理，保温2～4h，保温结束后随炉冷却。
[0022]进一步地，所述步骤S6中的具体步骤是：通过超声分散的方式将聚乙烯醇、甘油、异辛醇和去离子水混合均匀，分散时间30～60min，然后与步骤S5煅烧后的粉末通过湿法球磨的方式进行混合，球磨时间6～8h，转速为250～300r/min，所述聚乙烯醇为粘结剂，添加量为去离子水质量的0.3～0.5wt％；所述甘油为增塑剂，添加量为去离子水质量的0.1～0.3wt％，所述异辛醇为消泡剂，添加量为去离子水质量的0.1～0.3wt％；去离子水为溶剂。
[0023]进一步地，所述步骤S7中的具体步骤是：将所述步骤S6获得的混合物烘干后压制成坯料，以3～5℃的升温速率升至500～600℃排胶1～3h，然后以3～5℃的升温速率继续升至1100～1200℃烧结4～6h，烧结结束后随炉冷却。
[0024]本专利技术与现有技术相比的优点在于：
[0025]1、石墨尾矿、铝土矿和毒重石矿分别作为钡长石陶瓷材料的硅、铝、钡源，实现了以钡长石结构为主物相、钛酸钙为性能增强相的低介微波介质陶瓷材料的制备。
[0026]2、相比于传统的陶瓷固相制备工艺，本申请通过一次低温煅烧使得石墨尾矿中的钙元素和铝土矿中的钛元素通过原位合成方法合成钛酸钙性能增强相，再通过二次高温煅烧合成钡长石主物相，实现谐振频率温度系数的近零；在二次湿法球磨中引入经预分散的改性剂(聚乙烯醇+甘油+异辛醇)，使得陶瓷颗粒最终烧结致密，气孔率低，有效提高材料的品质因数。
[0027]3、石墨尾矿、铝土矿和毒重石矿中本身含有的少量Na、K，在高温下与Al、Si反应可以形成液相烧结助剂，促进陶瓷材料烧结性能的提升。
[0028]4、本专利技术的微波介本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料，其特征在于，由以下质量比的组分原料烧结制成：40～45% 石墨尾矿粉末，20～25% 铝土矿粉末，32～38% 毒重石矿粉末，所述低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料的主物相是钡长石固溶相和钛酸钙。2.根据权利要求1所述的低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料的相对介电常数为6.12～6.54，品质因数为38262～49124GHz，谐振频率温度系数为
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5～
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10ppm/℃。3.根据权利要求1所述的低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述石墨尾矿、铝土矿和毒重石矿粉末为精选后的细颗粒粉体，粒径范围在38～74μm，所述石墨尾矿、铝土矿的化学成分包括SiO2、Al2O3、CaO、K2O、MgO、Fe2O3、Na2O和TiO2，所述毒重石矿粉末的化学成分包括BaO、SrO、SiO2、Al2O3、CaO、K2O、MgO、Fe2O3和Na2O。4.一种如权利要求1所述的低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、将石墨尾矿、铝土矿、毒重石矿原料进行预处理，获得石墨尾矿、铝土矿、毒重石矿粉末；步骤S2、通过干法滚磨的方式将所述步骤S1中预处理后的石墨尾矿、铝土矿粉末按比例混合均匀；步骤S3、取出所述步骤S2混合粉末后进行煅烧；步骤S4、将所述步骤S3中煅烧后的粉末取出后，通过湿法球磨的方式将煅烧后粉末与毒重石粉末混合均匀；步骤S5、取出所述步骤S4混合粉末烘干后煅烧；步骤S6、将所述步骤S5中煅烧后的粉末取出后，通过湿法球磨的方式将煅烧后粉末与预分散后的粘结剂、增塑剂、消泡剂混合均匀；步骤S7、将所述步骤S6获得的混合物烘干后制成坯料，将坯料进行烧结得到陶瓷材料。5.根据权利要求4所述的低成本非金属矿质微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的预处理过程为：将3～5mm的石墨尾矿、铝土矿、毒重石矿颗粒进行破碎粉化，使其粒径小于200μm，再通过...

【专利技术属性】
技术研发人员：王哲飞，赵帅宇，周旭宇，刘子峥，唐久恒，余磊，
申请(专利权)人：常熟理工学院，
类型：发明
国别省市：