一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法技术

一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，它涉及一种维素气凝胶的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决使用现有方法制备的改性天然纤维去除水中油存在机械稳定性差，限制其应用的问题。方法：一、提取纤维素；二、交联；三、疏水改性。本发明专利技术制备的气凝胶对多种油均具有快速吸附能力，可以自由吸附油类物质，还可分离乳化油，吸附后，可通过简单的挤压进行重生，循环利用；同时，气凝胶在超低温(

【技术实现步骤摘要】
一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种维素气凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]目前，由于海洋漏油事件以及工业企业排放的各种油水混合物，给海洋环境带来了严重污染并危害整个海洋生态系统，甚至威胁着人类的生存。因此，解决油污染事件就变得十分迫切。当前主要处理技术包括物理、化学及生物处理技术。化学方法会产生二次污染；生物方法周期长、费用高；相对而言，物理处理方法就变得简便经济了。而物理处理方法的核心就是吸油材料，吸油材料的性能决定了处理方法的效率。天然有机吸油材料由于其存量广、可降解、经济等优点进入大众视线。但是天然纤维素材料疏水性差、机械性能不足等缺点限制了其进一步发展。因此，如何克服纤维素材料自身的缺陷是其发展的关键点。大量报告已经确定了各种天然有机材料，主要来源于可用作吸油剂的作物，如稻草、棉花、木棉等。然而，这些材料表现出相对较差的疏水性和吸油性能，因此需要通过化学策略进一步改性。多种改性天然纤维已被频繁报道用于从水中去除油，且具有优异的油吸附能力。然而，这些材料中的大部分机械稳定性存在限制。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是要解决使用现有方法制备的改性天然纤维去除水中油存在机械稳定性差，限制其应用的问题，而提供一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法。
[0004]一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0005]一、提取纤维素：
[0006]①
、向海带中加水，再将海带搅碎，得到海带浆；r/>[0007]②
、向海带浆中加入亚氯酸钠，搅拌反应，然后加入氢氧化钠，搅拌反应，再加入盐酸，搅拌反应，最后使用水清洗至中性，再加入水，得到海带纤维素溶液；
[0008]二、交联：
[0009]①
、向海带纤维素溶液中加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，再将体系的调节pH值至碱性，搅拌均匀，得到氧化海带纤维素溶液；
[0010]②
、向氧化海带纤维素溶液中加入聚乙烯亚胺，搅拌均匀，反应，得到混合物；
[0011]③
、将混合物进行冷冻干燥，得到气凝胶；
[0012]三、疏水改性：
[0013]将气凝胶放入丙酮中，再加入二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀，反应，再清洗，干燥，得到弹性疏水亲油纤维素气凝胶。
[0014]本专利技术具有以下原理：
[0015]一、纤维素表面拥有丰富的羟基，本专利技术通过TEMPO氧化技术可选择性地氧化C6上的羟基，形成羧基，由于羧基质子化和超声处理形成透明均匀的溶液，通过加入富含丰富氨基的聚乙烯亚胺，使羧基和氨基发生反应，聚乙烯亚胺的加入不仅提高了材料的热稳定性，
同时通过冷冻干燥技术形成三维孔状结构，赋予了材料优异的机械性能；
[0016]二、通过聚乙烯亚胺改性，纤维素具备了不错的机械性能，但是无选择性；此时，改性纤维拥有丰富的羟基、羧基和氨基，可与二异氰酸酯放生反应形成疏水弹性气凝胶，从而使气凝胶具备了疏水亲油的选择性。
[0017]本专利技术具有以下优点：
[0018]一、本专利技术以聚乙烯亚胺为交联剂，通过冷冻干燥制备三维多孔结构，为油类物质提供了快速的运输通道以及优异的弹性性能；并且，二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)可为气凝胶提供强大疏水性能；制备的气凝胶可以循环压缩，适应多变的环境条件以及优异的吸油性能，相比于文献报道的气凝胶材料，海藻气凝胶具备低成本，优异的疏水性以及稳定的弹性；
[0019]二、本专利技术制备的气凝胶对多种油均具有快速吸附能力，可以自由吸附油类物质，还可分离乳化油，吸附后，可通过简单的挤压进行重生，循环利用；同时，气凝胶在超低温(
‑
50℃)环境下，依然保持起优异的弹性性能；
[0020]三、本专利技术使用的原料主要是海带残渣中提取的纤维素，原料来源广泛、环保绿色、安全性高；
[0021]四、本专利技术制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶，可用作优异的吸油材料，具有良好的机械稳定性及适应能力；
[0022]五、本专利技术的方法制备弹性疏水亲油纤维素气凝胶可大量合成，不需要昂贵设备，可广泛用于吸油中，所得产品质量高性能好，在将来吸油材料大规模应用中具有光明的前景。
[0023]本专利技术可获得一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶。
附图说明
[0024]图1为实施例1步骤二制备的气凝胶的扫描电镜图；
[0025]图2为实施例1步骤二制备的气凝胶和实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的浸入到水中的数码照片图及实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的接触角图；
[0026]图3为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的吸水和吸油性能对比图，图中A为实施例1步骤二制备的气凝胶，B为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶，1为水，2为二氯甲烷，3为四氯化碳，4为环己烷；
[0027]图4为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的气凝胶吸油数码图；
[0028]图5为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶的弹性性能图，图中1为1次，2为10次，3为20次；
[0029]图6为实施例1步骤三制备的弹性疏水亲油纤维素气凝胶在超低温下弹性数码图。
具体实施方式
[0030]以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本专利技术的范围。
[0031]具体实施方式一：本实施方式一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
[0032]一、提取纤维素：
[0033]①
、向海带中加水，再将海带搅碎，得到海带浆；
[0034]②
、向海带浆中加入亚氯酸钠，搅拌反应，然后加入氢氧化钠，搅拌反应，再加入盐酸，搅拌反应，最后使用水清洗至中性，再加入水，得到海带纤维素溶液；
[0035]二、交联：
[0036]①
、向海带纤维素溶液中加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，再将体系的调节pH值至碱性，搅拌均匀，得到氧化海带纤维素溶液；
[0037]②
、向氧化海带纤维素溶液中加入聚乙烯亚胺，搅拌均匀，反应，得到混合物；
[0038]③
、将混合物进行冷冻干燥，得到气凝胶；
[0039]三、疏水改性：
[0040]将气凝胶放入丙酮中，再加入二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀，反应，再清洗，干燥，得到弹性疏水亲油纤维素气凝胶。
[0041]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的海带浆中海带的质量分数为45％。其它步骤与具体实施方式一相同。
[0042]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一
②
中所述的搅拌反应的时间为2h；步骤一
②
中所述的亚氯酸钠的质量为海带质量的1.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：一、提取纤维素：
①
、向海带中加水，再将海带搅碎，得到海带浆；
②
、向海带浆中加入亚氯酸钠，搅拌反应，然后加入氢氧化钠，搅拌反应，再加入盐酸，搅拌反应，最后使用水清洗至中性，再加入水，得到海带纤维素溶液；二、交联：
①
、向海带纤维素溶液中加入TEMPO、溴化钠和次氯酸钠，再将体系的调节pH值至碱性，搅拌均匀，得到氧化海带纤维素溶液；
②
、向氧化海带纤维素溶液中加入聚乙烯亚胺，搅拌均匀，反应，得到混合物；
③
、将混合物进行冷冻干燥，得到气凝胶；三、疏水改性：将气凝胶放入丙酮中，再加入二苯甲烷二异氰酸酯，搅拌均匀，反应，再清洗，干燥，得到弹性疏水亲油纤维素气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一中所述的海带浆中海带的质量分数为45％。3.根据权利要求1所述的一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一
②
中所述的搅拌反应的时间为2h；步骤一
②
中所述的亚氯酸钠的质量为海带质量的1.25％；步骤一
②
中所述的氢氧化钠的质量为海带质量的3.25％；步骤一
②
中所述的盐酸的质量为海带质量的0.75％。4.根据权利要求1所述的一种弹性疏水亲油纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一
②
中所述的盐酸的质量分数为37％；...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨东江，
申请(专利权)人：山西桃气炭长新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：