一种石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料及其制备方法与应用，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯与氨基硅烷偶联剂在溶剂存在下反应，得到氨基化处理的氧化石墨烯；对玄武岩纤维依次进行去胶、粗化处理，得到预处理后的玄武岩纤维；(2)将步骤(1)得到的氨基化处理的氧化石墨烯分散于有机溶剂中，得到分散液，将预处理后的玄武岩纤维浸渍于分散液中，过滤清洗后在氢气条件下干燥处理，得到所述石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料。本发明专利技术制备的石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料，石墨烯均匀牢固地修饰在纤维表面，且表面修饰的石墨烯氧含量低，可作为增强材料用于铜基复合材料中，可有效提高玄武岩纤维与铜基体的结合强度。玄武岩纤维与铜基体的结合强度。玄武岩纤维与铜基体的结合强度。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及新材料制备
，具体涉及一种石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]玄武岩纤维是一种在近些年快速发展新兴的纤维，其来源广泛、资源丰富、性能优异，低制造成本，是以碳纤维为代表的高性能纤维的理想替代品，可以广泛应用于多种民生及军工领域。目前，高强纤维的在复合材料领域得到了非常广泛的应用。玄武岩纤维作为“四大纤维”之一，因其造价低廉，性能高，在金属基复合材料的领域发展的十分迅速。
[0003]玄武岩纤维增强铜基复合材料综合了玄武岩纤维高强度、高模量的特点和铜优异的导电导热性而被广泛研究重视。然而，由于玄武岩纤维与铜基体的相互不润湿性，造成二者之间较差的界面结合力，往往会限制玄武岩纤维增强体性能的发挥。目前，提高玄武岩纤维与铜基体之间结合强度的研究主要集中在铜基体的合金化和玄武岩纤维表面改性两个方面。合金化方法虽然能够有效提高纯铜的力学性能，但是材料的塑性和导电导热性能也会显著降低；传统的玄武岩纤维表面改性方法主要为玄武岩纤维表面金属层，然而在高温烧结时，金属层更容易与铜基体结合而从碳纤维表面剥离。此外，专利CN107254066A公开了一种制备氧化石墨烯接枝玄武岩纤维多尺度增强体的方法，采用表面接枝的方法，先利用多巴胺包覆玄武岩纤维，然后将氨基化石墨烯接枝到多巴胺改性的玄武岩纤维表面，得到氧化石墨烯接枝玄武岩纤维多尺度增强体。上述方法虽提高了玄武岩纤维的浸润性和粗糙度，并在一定程度上提高了其与复合材料中基体之间的界面相容性，但改性后的纤维表面氧化石墨烯分布不均且粘附效果不佳，因此复合材料强度方面的改善效果有限。为进一步提高石墨烯在玄武岩纤维表面的分散以及粘附效果，以满足表面处理后的玄武岩纤维满足应用性能要求，亟需一种新的玄武岩纤维表面改性处理工艺来提高其与铜基体界面强度。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料及其制备方法与应用，本专利技术利用包含氨基官能团的硅烷偶联对氧化石墨烯进行改性处理，提高氧化石墨烯在分散液中的分散稳定性，并通过氨基与氧化石墨烯表面的羧基反应生成的酰胺键与玄武岩纤维表面的极性基团反应，将氧化石墨烯均匀且牢固地接枝到玄武岩纤维表面，然后在氢气条件下干燥得到低氧含量的石墨烯修饰的玄武岩纤维。制备得到的石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料可作为增强材料用于铜基复合材料中，表面石墨烯一方面可加强纤维与铜基体界面机械啮合作用，同时在界面处经高温烧结后形成Cu
‑
O
‑
C，界面结合牢固，进一步提高铜基复合材料的机械强度。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术第一方面提供了一种石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007](1)将氧化石墨烯与氨基硅烷偶联剂在溶剂存在下反应，得到氨基化处理的氧化石墨烯；对玄武岩纤维依次进行去胶、粗化处理，得到预处理后的玄武岩纤维；
[0008](2)将步骤(1)得到的氨基化处理的氧化石墨烯分散于有机溶剂中，得到分散液，将预处理后的玄武岩纤维浸渍于分散液中，过滤清洗后在氢气条件下干燥处理，得到所述石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料。
[0009]进一步地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯与氨基硅烷偶联剂的质量体积比为10mg：1～2mL；所述氨基硅烷偶联剂为NH2(CH2)3Si(OC2H5)3。
[0010]进一步地，步骤(1)中，所述溶剂为乙醇与水以体积比1:1混合的混合溶剂。
[0011]本专利技术采用具有氨基官能团的硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行改性处理，利用硅烷偶联剂的氨基与石墨烯表面的羧基反应生成酰胺键，使硅烷偶联剂成功接枝在氧化石墨烯表面，极性官能团在水中电离形成静电排斥效应，亲水官能团与水分子形成氢键，提高了石墨烯的分散稳定性，从而降低了氧化石墨烯的团聚现象，有利于氧化石墨烯在玄武岩纤维表面的均匀吸附。此外，经粗化处理后的玄武岩纤维表面会形成极性基团，会与表面改性处理后的氧化石墨烯的酰胺键反应，从而是氧化石墨烯均匀且牢固地修饰在玄武岩纤维表面。
[0012]进一步地，步骤(1)中，所述反应的温度为60～90℃，反应的时间为20～24h。
[0013]进一步地，步骤(1)中，将氧化石墨烯与氨基硅烷偶联剂在溶剂存在下反应，反应完全后将纤维取出并置于50～100℃真空干燥，得到氨基化处理的氧化石墨烯。
[0014]进一步地，步骤(1)中，所述去胶、粗化处理的具体操作为：将玄武岩纤维置于丙酮溶液中浸泡4～8h，过滤干燥后得到去胶后的玄武岩纤维，然后置于60～70wt％的浓硝酸和/或浓硫酸溶液中超声2～4h，过滤干燥得到预处理后的玄武岩纤维。
[0015]玄武岩纤维表面的胶体会影响纤维与其他材料的复合，使用前需对纤维进行除胶处理；而采用强酸对去胶后的玄武岩纤维进行粗化处理，一方面可增强纤维表面的粗糙度，让纤维光滑的表面制备出沟槽，同时在表面添加极性基团，使氧化石墨烯可通过价键与纤维牢固地结合。
[0016]进一步地，去胶处理也可采用高温灼烧的方法，但高温灼烧法会在一定程度上破坏纤维的结构。
[0017]进一步地，上述粗化处理更优选浓硝酸。
[0018]进一步地，步骤(2)中，将氨基化处理的氧化石墨烯分散于有机溶剂中，在20～40KHz下超声1～2h，得到分散液；所述有机溶剂为四氢呋喃。
[0019]进一步地，步骤(2)中，所述浸渍的温度为20～40℃，浸渍的时间为20～24h。
[0020]进一步地，步骤(2)中，所述干燥处理的温度为100～200℃，干燥处理的时间为4～6h。氧化石墨烯表面含氧量过高，在20～30％左右，若直接采用氧化石墨烯改性处理的玄武岩纤维来增强金属，高含氧量会降低金属的各项性能，因此本专利技术在氢气条件下进行还原干燥处理，可有效降低改性纤维表面的氧含量，控制在10％以下。
[0021]本专利技术第二方面提供了一种由第一方面所述制备方法制备得到的石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料。
[0022]本专利技术第三方面提供了一种第二方面所述的石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料在制备铜基复合材料中的应用。
[0023]本专利技术的有益效果在于：
[0024]1.本专利技术提供了一种石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料，先利用包含氨基官能团的硅烷偶联对氧化石墨烯进行改性处理，提高氧化石墨烯在分散液中的分散稳定性，并通过氨基与氧化石墨烯表面的羧基反应生成的酰胺键与玄武岩纤维表面的极性基团反应，将氧化石墨烯均匀且牢固地接枝到玄武岩纤维表面，然后在氢气条件下干燥得到低氧含量的石墨烯修饰的玄武岩纤维。本专利技术制备得到的石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料，石墨烯均匀牢固地修饰在纤维表面，且表面修饰的石墨烯氧含量低，可作为增强材料用于铜基复合材料中，可有效提高玄武岩纤维与铜基体的结合强度。
[0025]2.采用本专利技术所述的石墨烯/玄武本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯与氨基硅烷偶联剂在溶剂存在下反应，得到氨基化处理的氧化石墨烯；对玄武岩纤维依次进行去胶、粗化处理，得到预处理后的玄武岩纤维；(2)将步骤(1)得到的氨基化处理的氧化石墨烯分散于有机溶剂中，得到分散液，将预处理后的玄武岩纤维浸渍于分散液中，过滤清洗后在氢气条件下干燥处理，得到所述石墨烯/玄武岩纤维多尺度材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化石墨烯与氨基硅烷偶联剂的质量体积比为10mg：1～2mL；所述氨基硅烷偶联剂为NH2(CH2)3Si(OC2H5)3。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂为乙醇与水以体积比1:1混合的混合溶剂。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为60～90℃，反应的时间为20～24h。5.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹豪豪，冉旭，朱巍巍，韩英，高亮，王溪林，苑嗣俊，刘思彤，
申请(专利权)人：长春工业大学，
类型：发明
国别省市：