一种超微细短纤维硼酸盐的原位诱导合成方法及其制品技术

本发明专利技术涉及硼酸盐型抗磨材料技术领域，特别是提供一种超微细短纤维硼酸盐的原位诱导合成方法及其制品，本发明专利技术以基础油为载体、以鲜制的有机羧酸皂为诱导剂、以鲜制的硼酸盐水溶液为硼源，采用敞口反应釜装置，经过原位诱导结晶反应后，经脱游离水、脱结晶水、高温活化和冷却而成，其中所制得的硼酸盐具有超微细短纤维结构，经检测，直径约0.5～1.2μm，长度约5～30μm，无需高能球磨等后续细化处理，可直接添加于润滑油脂中，同时疏水亲油、不易水解，极压抗磨效果优良；原料易得、工艺简单，非常适宜于规模化批量生产，市场应用前景非常广阔。市场应用前景非常广阔。市场应用前景非常广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种超微细短纤维硼酸盐的原位诱导合成方法及其制品


[0001]本专利技术涉及硼酸盐型抗磨材料
，特别是提供一种超微细短纤维硼酸盐的原位诱导合成方法及其制品。

技术介绍

[0002]在润滑油脂应用领域中，基于硼元素(B，原子序数为5)的独特的核外电子层结构，人们发现含硼化合物——硼酸盐型抗磨助剂具有优良的润滑抗磨性能，并且在低速高负荷和高速高负荷下都有效，所以近年来获得了广泛研究与应用。具体包括：
①
优良的极压抗磨性能；
②
能有效地改善润滑剂的热氧化安定性；
③
低摩擦阻力；
④
硼酸盐型添加剂活性低；
⑤
对铜无腐蚀；
⑥
通用性强；
⑦
最具特色的是在低粘度下具有较高的极压抗磨性能，即在高温条件下当基础油的粘度降到100cSt以下时，硼酸盐型抗磨助剂的烧结负荷迅速地增加，而传统的硫磷氮氯系抗磨助剂则是迅速地降低。
[0003]但是，有关硼酸盐型抗磨助剂在润滑油脂中的具体应用中，仍存在一些共同的技术难题并未解决，譬如：
①
基础研究成果多，但能够量产并实际应用的不多；
②
在化学组成上品种多，但抗磨效果显著的不多；
③
大部分硼酸盐属于水溶性盐，虽然能直接添加于润滑油脂中使用，但遇水时会发生溶解并返粗而失效，因此，有效地改善硼酸盐的抗水性仍具挑战性；
④
硼酸盐的粒径微细化加工仍具有技术难度：(A)太细则辅助添加剂多，既降低抗磨效果，又破坏润滑油脂性状；(B)太粗则易沉降，同时易损伤运动零部件表面以及噪音大等不足；
⑤
具有均一特定微观形态结构的硼酸盐的可控合成仍具有技术难度。

技术实现思路

[0004]针对前述现有技术的不足，本专利技术提供一种超微细短纤维硼酸盐的原位诱导合成方法及其制品。原料易得，工艺简单、无需高能球磨等后续细化处理，产品抗磨性能指标优良，适宜于规模化批量生产。
[0005]为实现上述技术目的，本专利技术所采用的技术方案包括：一种超微细短纤维硼酸盐的原位诱导合成方法，其物料配方、配比与工艺步骤如下：
[0006]1.物料配方、配比
[0007]按重量比计算，整体组成重量配比是：w基础油:w鲜制的有机羧酸皂:w鲜制的硼酸盐水溶液＝(35～60):(10～25):(10～45)；其中鲜制的有机羧酸皂所使用的有机羧酸、无机碱的摩尔配比是n有机羧酸:n无机碱＝1:1；鲜制的硼酸盐水溶液所使用的硼酸、稀土化合物、碱的摩尔配比是n硼酸:n稀土化合物:n碱＝(2～4):(0～0.1):1。
[0008]2.工艺步骤
[0009]1)准备物料：按生产配方领取物料，并准确称量后置于物料桶中以备用；
[0010]2)鲜制有机羧酸皂：将已备原料之基础油、有机羧酸一次性投入敞口反应釜中，升温到70～90℃，然后加入无机碱水溶液进行皂化，剧烈搅拌，皂化反应10～30分钟，制得鲜制的有机羧酸皂，备用；
[0011]3)鲜制硼酸盐水溶液：将已备原料之硼酸、稀土化合物、适量水加入不锈钢的电加热保温桶中，然后加入碱溶液，加热升温到70～90℃，充分搅拌5～10分钟至完全溶解，制得鲜制的硼酸盐水溶液，备用；
[0012]4)原位诱导结晶反应：将步骤3)鲜制的硼酸盐水溶液缓慢加入到步骤2)鲜制的有机羧酸皂的敞口反应釜中，待全部加完后在70～90℃下保温并继续搅拌反应60～90分钟，即原位诱导结晶反应；
[0013]5)脱游离水：升温到120～140℃，搅拌20～60分钟，脱游离水；
[0014]6)脱结晶水：继续升温到160～180℃，搅拌20～60分钟，脱结晶水；
[0015]7)高温活化：再进一步升温到220～250℃，搅拌10～20分钟，高温活化；
[0016]8)冷却：用循环油冷却反应釜至室温，从而将产物冷却至室温，制得成品。
[0017]进一步，所采用的稀土化合物为能够被硼酸所溶解的稀土氧化物、或稀土氢氧化物、或碳酸盐、或醋酸盐，稀土元素为镧、铈等常见稀土元素。
[0018]进一步，所采用的基础油为不易水解的碳氢类基础油，具体可为聚α
‑
烯烃(PAO)、矿物油、烷基萘、烷基苯、聚醚中的一种或其组合，粘度值范围(V
40℃
)为20～2000cSt。
[0019]进一步，所述有机羧酸为12
‑
羟基硬脂酸。
[0020]进一步，所述有机羧酸皂中的无机碱为单水合氢氧化锂。
[0021]进一步，所述硼酸盐水溶液中的碱为氢氧化钾、或单水合氢氧化锂、或氢氧化钠。
[0022]本专利技术通过一种原位诱导结晶反应的化学方法，直接合成了一种具有超微细短纤维结构的稀土掺杂的硼酸盐型抗磨材料。经检测，其直径约0.5～1.2μm，长度约5～30μm，无需高能球磨或高压研磨均化等后处理细化工艺。将之直接添加于润滑油脂中进行了抗磨测试，结果显示其具有优良的极压抗磨效果。本专利技术具有原料易得、工艺简单等特点，非常适宜于规模化批量生产，市场应用前景非常广阔。
附图说明
[0023]图1为本专利技术原位诱导合成方法的生产工艺流程图。
[0024]图2～图6为本专利技术中实施例一中分实施例制品的显微图。
具体实施方式
[0025]下面结合实施例对本专利技术的超微细短纤维硼酸盐的原位诱导合成方法及其制品进行详细说明。
[0026]表1为本专利技术原位诱导合成方法所采用物料的配方、配比一览表：
[0027]表1
[0028][0029]其中：稀土化合物为能够被硼酸所溶解的稀土氧化物、稀土氢氧化物、碳酸盐、醋酸盐，各实施例中，采用的稀土元素为镧、铈等常见稀土元素。
[0030]各实施例中，基础油为不易水解的碳氢类基础油，具体可为聚α
‑
烯烃(PAO)、矿物油、烷基萘、烷基苯、聚醚中的一种或其组合，粘度值范围(V
40℃
)为20～2000cSt。
[0031]各实施例中，有机羧酸为12
‑
羟基硬脂酸，有机羧酸皂中的无机碱为单水合氢氧化锂。
[0032]各实施例中，硼酸盐水溶液中的碱为氢氧化钾、或单水合氢氧化锂、或氢氧化钠。
[0033]表2为本专利技术原位诱导合成方法的生产工艺参数一览表：
[0034]表2
[0035]步骤序号步骤要点所需温度/℃所需时间/min1)物料准备室温15～302)鲜制有机羧酸皂70～9010～303)鲜制硼酸盐水溶液70～905～104)原位诱导结晶反应70～9060～905)脱游离水120～14020～606)脱结晶水160～18020～607)高温活化220～25010～208)冷却室温30～60
[0036]专利技术人通过多次实验，尤其在物料配方、配比及生产工艺方面做了大量实验。专利技术人采用相互对比的方式，获得了本专利技术的技本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超微细短纤维硼酸盐的原位诱导合成方法，其特征在于，包括如下步骤：1)物料准备；物料重量配比为：w基础油:w有机羧酸皂:w硼酸盐水溶液＝(35～60):(10～25):(10～45)；其中有机羧酸皂中物料摩尔配比为n有机羧酸:n无机碱＝1:1；硼酸盐水溶液中物料摩尔配比为n硼酸:n稀土化合物:n碱＝(2～4):(0～0.1):1；2)将已备原料之基础油、有机羧酸一次性投入敞口反应釜中，升温到70～90℃，然后加入无机碱水溶液进行皂化，剧烈搅拌，皂化反应10～30分钟，制得鲜制的有机羧酸皂，备用；3)将已备原料之硼酸、稀土化合物、适量水加入不锈钢的电加热保温桶中，然后加入碱溶液，加热升温到70～90℃，充分搅拌5～10分钟至完全溶解，制得鲜制的硼酸盐水溶液，备用；4)将步骤3)鲜制的硼酸盐水溶液缓慢加入到步骤2)鲜制的有机羧酸皂的敞口反应釜中，待全部加完后在70～90℃下保温并继续搅拌反应60～90分钟，进行原位诱导结晶反应；5)升温到120～140℃，搅拌20～60分钟，进行脱游离水；6)继续升温到160...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨发达，代书雷，何继军，
申请(专利权)人：深圳市艾仑宝润滑材料有限公司，
类型：发明
国别省市：