一种氮化碳二氧化硅杂化吸附剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氮化碳二氧化硅杂化吸附剂的制备方法，以多孔二氧化硅作为骨架，以尿素、硫脲、二聚氰胺或三聚氰胺作为前驱体，热聚构筑二氧化硅支撑的氮化碳复合吸附材料。本发明专利技术的吸附剂具有比表面积高、结构稳定、易大规模制备、环境友好等特点，适用于湿法磷酸中在含有Ca、Fe、Mg、Al等多种杂质离子的情况下，吸附脱除六价铬离子。本发明专利技术采用动态多级串联柱吸附法，氮化碳二氧化硅杂化吸附剂对湿法磷酸中铬的去除率可达98%以上，而且吸附剂能够用NaOH溶液洗涤再生，产生的含铬碱液经氯化钡沉淀，以铬酸钡沉淀的形式回收铬。整个分离过程既实现含铬磷酸的净化，又能实现铬的回收与无害化处理，适用于工业含铬磷酸的除杂提质。适用于工业含铬磷酸的除杂提质。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化碳二氧化硅杂化吸附剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种用于湿法磷酸脱铬的氮化碳二氧化硅杂化吸附剂的制备方法，属于化工分离领域。

技术介绍

[0002]随着我国“碳中和”战略计划的实施，亟需开发具有低成本、低能耗、高效率的湿法磷酸新工艺，尤其高纯度的磷酸，以此满足磷系高端化学品的开发和应用需求。溶剂萃取法在湿法磷酸净化中应用最为广泛。然而，由于磷矿差异性较大，溶剂萃取法生产的净化磷酸依旧面临重金属铬超标的风险，导致磷酸下游产品无法满足行业或国家标准。针对铬的脱除，常用的方法有吸附法、膜分离法、离子交换法、溶剂萃取法、电化学法等。然而，湿法磷酸成分复杂，净化工艺条件苛刻，上述方法大多处于实验探索阶段，尚未投入工业生产，而且也存在铬去除率低、操作成本高、二次污染严重等问题。因此，迫切需要开发廉价的技术和有效的分离介质用于深度去除湿法磷酸中的六价铬离子。
[0003]吸附法被认为是湿法磷酸深度净化最有效的方法之一，该方法在一定程度上可实现铬的选择性分离。目前脱铬常用的吸附材料主要有活性炭、工业副产物(粉煤灰、炉渣、赤泥等)、生物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化碳二氧化硅杂化吸附剂的制备方法，其特征在于，主要制备步骤如下：（1）氮化碳二氧化硅复合吸附制备：将具有特定孔结构和比表面积的二氧化硅与氮化碳前驱体按1.0:（0.1~1.0）的质量比充分混合，然后在特定气氛下高温热聚，热聚产物再经后强化处理和洗涤干燥，获得氮化碳二氧化硅复合吸附材料粉末，其比表面积为224~648 m2/g；（2）氮化碳二氧化硅复合吸附剂成型造粒：将制备的氮化碳二氧化硅复合吸附材料粉末、羟丙基纤维素以及水按质量比20:1:（1~5）的质量比均匀混合，然后挤压成型为直径为1 mm左右的球形颗粒，60
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C下真空干燥24 h即得吸附剂成品；（3）磷酸中铬的多级串联动态柱吸附：将成品氮化碳二氧化硅复合吸附材料装填于多级可控温的固定吸附床上，然后将磷酸与吸附剂按（20~100）：1的质量比在25~60
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C下动态循环脱铬0.5~6 h；（4）吸附剂再生：吸附剂在加热条件下用0.2~1.0 mol/L的NaOH溶液洗涤脱附铬离子，洗涤液用0.1 mol/L氯化钡溶液沉淀铬离子，以铬酸钡沉淀的形式回收铬。2.根据权利要求1所述的氮化碳二氧化硅杂化吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述二氧化硅为SBA
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15或MCM
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41，比表面积为400~800 m2/g，平均孔径分布为3~13 nm，具有规整的介孔结构，可以填充特定比例的氮化碳前驱体；其中氮化碳前驱体为尿素、硫脲、二聚氰胺、三聚氰胺中的一种或任意两种组合。3.根据权利要求1所述的氮化碳二氧化硅杂化吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述二氧化硅与氮化碳前驱体混合方...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵天翔，杨晓健，苏凯，胡国涛，曹建新，杨毅，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：