适合无人飞防的含吡虫啉和氟氯氰菊酯的杀虫组合物制造技术

本发明专利技术涉及一种适合无人飞防的含吡虫啉和氟氯氰菊酯的杀虫组合物，包括如下重量份原料：3

【技术实现步骤摘要】
适合无人飞防的含吡虫啉和氟氯氰菊酯的杀虫组合物


[0001]本专利技术属于农药
，具体地，涉及一种适合无人飞防的含吡虫啉和氟氯氰菊酯的杀虫组合物。

技术介绍

[0002]化学防治是农业上预防和控制害虫的一个重要手段。然而，当前，由害虫的种类、生存特性，生存环境等导致的效果差、抵抗性发达等原因有时不能够有效进行防除。特别是对鳞翅目、鞘翅目、同翅目、缨翅目害虫而言，利用常规药剂进行防控正变得日益困难。
[0003]吡虫啉是一种硝基亚甲基类内吸杀虫剂，属氯化烟酰类杀虫剂，又称为新烟碱类杀虫剂。具有广谱、高效、低毒、低残留的特性，害虫不易产生抗性，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用；
[0004]氟氯氰菊酯，又名百树得、百树菊酯、百治菊酯，是一种有机物，化学式为C
22
H
18
Cl2FNO3，粘稠的、部分结晶的琥珀色油状物。
[0005]但是目前市场中为了提高杀虫效果，对吡虫啉和氟氯氰菊酯进行复配使用来提高对虫害的防治效果，但是实际发现，二者复配对最终杀虫效果的提高程度有限，并未取得较大突破。

技术实现思路

[0006]为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种适合无人飞防的含吡虫啉和氟氯氰菊酯的杀虫组合物。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0008]适合无人飞防的含吡虫啉和氟氯氰菊酯的杀虫组合物，包括如下重量份原料：3
‑
10份杀虫因子，1
‑
10份吡虫啉和1/>‑
5份氟氯氰菊酯；
[0009]所述杀虫因子包括如下步骤制成：
[0010]步骤S1、将氰氨化钙加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入质量分数20％氢氧化钾水溶液和聚乙二醇400，维持反应温度为0
‑
10℃，匀速搅拌并缓慢滴加二硫化碳，滴加结束后升温至45℃，继续搅拌6h，趁热过滤，制得产物，旋转蒸发直至除去水分后，用无水乙醇洗涤三次，烘干，制得中间体1，控制氰氨化钙、氢氧化钾水溶液、聚乙二醇400、二硫化碳和去离子水的重量比为20∶52.0
‑
52.2∶1.5
‑
1.6∶10.5
‑
12.0∶100；
[0011]步骤S1中氰氨化钙、二硫化碳和氢氧化钾反应，生成中间体1，反应过程如下所示：
[0012]步骤S2、将中间体1加入混合溶剂中，匀速搅拌30min，依次加入氧化锆、聚乙二醇400和碳酸二甲酯，升温至180℃，回流反应10h，反应结束后萃取，用二氯甲烷萃取三次，合并每一次收集的有机相，水洗、重结晶，制得中间体2，控制中间体1、氧化锆、聚乙二醇400、碳酸二甲酯和混合溶剂的重量比为10∶0.5
‑
0.6∶0.5∶45
‑
50∶50；
[0013]步骤S2中，中间体1在混合溶剂中与碳酸二甲酯反应，生成中间体2，反应过程如下所示：
[0014]步骤S3、将中间体2加入乙醇中，室温下匀速搅拌10min，缓慢滴加溶液a，反应过程中除去甲硫醇，滴加结束后升温至40℃，匀速搅拌并反应4h，减压蒸馏除去乙醇，抽滤，制得中间体3，中间体2和溶液a的重量比为43.5
‑
45∶100
‑
105；
[0015]所述溶液a为2
‑
氨基乙硫醇盐酸盐和质量分数15％氢氧化钠水溶液按照1∶2的重量比混合而成。
[0016]步骤S3中，中间体2和2
‑
氨基乙硫醇盐酸盐反应，生成中间体3，反应过程如下所示：
[0017]步骤S4、将中间体3和碳酸钠加入乙腈中，匀速搅拌15min后缓慢滴加氯乙腈，匀速搅拌15min，升温回流反应4h，反应结束后降温至室温，旋蒸除去溶剂，柱层析(V乙酸∶V石油醚＝1∶1提纯)，制得中间体4，控制中间体3、碳酸钠、乙腈和氯乙腈的重量比为12.5∶12.5
‑
13∶120∶7.5
‑
7.8；
[0018]步骤S4中中间体3和氯乙腈反应，制得中间体4，反应过程如下所示：
[0019]步骤S5、将中间体4和叔丁醇钠依次加入乙醇中，磁力搅拌10min后缓慢滴加对氟苯甲醛，匀速搅拌并反应4h，反应结束后抽滤，柱层析(V乙酸∶V石油醚＝1∶1)提纯，制得杀虫因子，控制中间体4、叔丁醇钠、对氟苯甲醛和乙醇的重量比为2∶1.3
‑
1.5∶1.6
‑
1.8∶100。
[0020]步骤S5中中间体4与对氟苯甲醛反应，制得杀虫因子，反应过程如下所示：
[0021]本专利技术通过中间体4与对氟苯甲醛反应制得杀虫因子，该杀虫因子从结构上看，为一种含苯环含氟原子的噻唑衍生物，当该杀虫因子作用于昆虫体时能够直接作用于昆虫的乙酰胆碱受体，进而对其机体产生毒害作用，而且对昆虫产生胃毒作用，有效的杀死鳞翅目、双翅目等害虫，而且该杀虫因子与吡虫啉和氟氯氰菊酯之间不产生药物互抗性，能够协同使用，增强杀虫效果，此外，在杀虫因子的结构中引入了氟原子，氟原子具有良好的生物亲和性，进一步增强其对昆虫机体的杀虫效果。
[0022]进一步地：该组合物的剂型为水剂、颗粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂和微乳剂中任意一种。
[0023]进一步：步骤S2中所述混合溶剂为去离子水、乙二醇、十二烷基酚聚氧乙烯醚和太古油按照10∶1∶0.5∶0.5的重量比混合而成。
[0024]本专利技术的有益效果：
[0025]本专利技术杀虫组合物由杀虫因子、吡虫啉和氟氯氰菊酯等原料制成，杀虫因子在制备过程中步骤S1氰氨化钙、二硫化碳和氢氧化钾反应，生成中间体1，中间体1在混合溶剂中与碳酸二甲酯反应，生成中间体2，之后中间体2和2
‑
氨基乙硫醇盐酸盐反应，生成中间体3，中间体3和氯乙腈反应，制得中间体4，中间体4与对氟苯甲醛反应制得杀虫因子，该杀虫因子从结构上看，为一种含苯环含氟原子的噻唑衍生物，当该杀虫因子作用于昆虫体时能够直接作用于昆虫的乙酰胆碱受体，进而对其机体产生毒害作用，而且对昆虫产生胃毒作用，有效的杀死鳞翅目、双翅目等害虫，而且该杀虫因子与吡虫啉和氟氯氰菊酯之间不产生药物互抗性，能够协同使用，增强杀虫效果，此外，在杀虫因子的结构中引入了氟原子，氟原子具有良好的生物亲和性，进一步增强其对昆虫机体的杀虫效果。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，
显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例1
[0028]杀虫因子包括如下步骤制成：
[0029]步骤S1、将氰氨化钙加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入质量分数20％氢氧化钾水溶液和聚乙二醇400，维持反应温度为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.适合无人飞防的含吡虫啉和氟氯氰菊酯的杀虫组合物，其特征在于：包括如下重量份原料：3
‑
10份杀虫因子，1
‑
10份吡虫啉和1
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5份氟氯氰菊酯；所述杀虫因子包括如下步骤制成：步骤S1、将氰氨化钙加入去离子水中，匀速搅拌10min后加入20%氢氧化钾水溶液和聚乙二醇400，维持反应温度为0
‑
10℃，匀速搅拌并缓慢滴加二硫化碳，滴加结束后升温至45℃，继续搅拌6h，趁热过滤，制得产物，旋转蒸发直至除去水分后，用无水乙醇洗涤三次，烘干，制得中间体1；步骤S2、将中间体1加入混合溶剂中，匀速搅拌30min，依次加入氧化锆、聚乙二醇400和碳酸二甲酯，升温至180℃，回流反应10h，反应结束后萃取、提纯，制得中间体2；步骤S3、将中间体2加入乙醇中，室温下匀速搅拌10min，缓慢滴加溶液a，滴加结束后升温至40℃，匀速搅拌并反应4h，减压蒸馏除去乙醇，抽滤，制得中间体3；步骤S4、将中间体3和碳酸钠加入乙腈中，匀速搅拌15min后缓慢滴加氯乙腈，匀速搅拌15min，升温回流反应4h，反应结束后降温至室温，旋蒸除去溶剂，提纯，制得中间体4；步骤S5、将中间体4和叔丁醇钠依次加入乙醇中，磁力搅拌10min后缓慢滴加对氟苯甲醛，匀速搅拌并反应4h，反应结束后抽滤，提纯，制得杀虫因子。2.根据权利要求1所述的适合无人飞防的含吡虫啉和氟氯氰菊酯的杀虫组合物，其特征在于：该组合物的剂型为水剂、颗粒剂、悬浮剂、可湿性粉剂和微乳剂中任意一种。3.根据权利要求1所述的适合无人飞防的含吡虫啉和氟氯氰菊酯的杀虫组合物，其特征在于：步骤S2中所述混合溶剂为去离子水、乙二醇、十二烷基酚聚氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝春华，朱永杰，李献，李伟，王战，
申请(专利权)人：赤天化科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：